十二烯基琥珀酸单麦芽糖醇酯的合成研究及其表面性质测定

以稀氢氧化钠溶液(30mg/mL)为催化剂,以麦芽糖醇和十二烯基琥珀酸酐为原料合成了十二烯基琥珀酸单麦芽糖醇酯。通过考察原料配比、酸酐溶剂种类、酸酐滴加时间、反应时间4种因素对十二烯基琥珀酸单麦芽糖醇酯产率的影响,确定了最佳反应条件：麦芽糖醇与十二烯基琥珀酸酐物质的量比为2:1,酸酐溶剂为丙酮,酸酐滴加时间1.5h,在35℃条件下反应5h,十二烯基琥珀酸单麦芽糖醇酯的产率为89.7%。利用红外光谱和质谱分析方法对合成产品进行表征,并对其表面性质进行测定。当合成产品的质量浓度为1mg/mL时,表面张力为31.9×10-3N/m,起泡能力为50%,乳化能力为100%,亲水亲油平衡值(HLB)为15.1。     

辛烯基琥珀酸淀粉酯的合成及其应用研究进展

辛烯基琥珀酸酐是一种重要的精细石油化工中间体，由其修饰淀粉制得的辛烯基琥珀酸淀粉酯（OSA-starch），具有优良的应用性能，在助剂、食品、医药、化妆品等行业中有着广泛的应用前景。本文报道了近年来辛烯基琥珀酸淀粉酯的合成及其应用的最新研究进展，并展望了辛烯基琥珀酸淀粉酯的发展趋势。     

十二烯基琥珀酸淀粉酯的制备

研究了十二烯基琥珀酸淀粉酯的合成机理 ,比较了几种制备方法 ,探讨了主要的影响因素 .     

高黏度蜡质玉米十二烯基琥珀酸酯淀粉的合成

在碱性条件下,蜡质玉米淀粉与十二烯基琥珀酸酐（DDSA）反应可制得较高黏度、适宜取代度（DS）的酯化淀粉。经单因素实验得出最佳的工艺条件为：酸酐用量12％,pH值8．5,酯化反应温度35℃,酯化反应时间5h。采用红外光谱对其结构进行表征．结果表明酯化反应后蜡质玉米淀粉分子上的确引入了十二烯基琥珀酸酐基团;X-射线衍射实验的结果表明,蜡质玉米淀粉的A型晶体结构在经过酯化反应后并未发生改变。     

十二烯基琥珀酸淀粉酯的制备工艺研究

通过比较干法、水相法和有机相法,确定了水相法是制备十二烯基琥珀酸淀粉酯的适宜方法。研究了水相法制备十二烯基琥珀酸淀粉酯（SSDS）的工艺,最佳反应效率条件为：反应温度40℃,淀粉乳浓度20％,pH值8.5,反应时间8h。     

干法制备十二烯基琥珀酸淀粉酯

以无水碳酸钠为催化剂,十二烯基琥珀酸酐(DDSA)为酯化剂,在少量水存在下干法制备了十二烯基琥珀酸淀粉酯(SSDS)。考察了无水碳酸钠用量、去离子水用量、DDSA乙醇溶液用量、DDSA稀释倍数、反应温度、反应时间对SSDS取代度的影响。采用FTIR和1HNMR对SSDS的结构进行了表征。结果表明,在无水碳酸钠添加5%、去离子水添加20%、DDSA乙醇溶液添加10%、DDSA稀释1.5倍、反应温度40℃、反应时间6 h条件下,制备的SSDS取代度最高可达0.0224。FTIR和1HNMR分析表明,成功制备了SSDS。      

微波辐射合成十二烯基琥珀酸淀粉酯的研究

研究了在微波条件下以十二烯基琥珀酸酐为酯化剂,通过干法对玉米淀粉进行改性以制备十二烯基琥珀酸淀粉酯的工艺条件;着重讨论了十二烯基琥珀酸酐用量、碳酸钠用量、淀粉含水量以及辐射时间对产物酯化度的影响规律,得到了最佳工艺条件,并对产物的结构与性能进行了测定。      

微波辐射合成十二烯基琥珀酸淀粉酯的研究

研究了在微波条件下以十二烯基琥珀酸酐为酯化剂,通过干法对玉米淀粉进行改性以制备十二烯基琥珀酸淀粉酯的工艺条件;着重讨论了十二烯基琥珀酸酐用量、碳酸钠用量、淀粉含水量以及辐射时间对产物酯化度的影响规律,得到了最佳工艺条件,并对产物的结构与性能进行了测定。     

十二烯基琥珀酸淀粉酯的制备研究

本文研究以小麦淀粉和十二烯基琥珀酸酐为原料制备酯化淀粉，探讨了反应时间、反应温度和微波对产品取代度的影响并得到最佳工艺条件：预处理淀粉经微波幅射30秒后35℃水浴反应7小时，可制得取代度为0．022的产品。     

十二烯基琥珀酸纳米纤维素酯的合成制备与结构表征

以纤维素纳米纤丝（CNFs）和十二烯基琥珀酸酐（DDSA）为原料,采用湿法工艺成功制备了十二烯基琥珀酸纳米纤维素酯（D-CNFs）,采用傅里叶变换红外光谱（FT-IR）、Zeta电位、热重（TG）、水接触角和X射线衍射（XRD）等对D-CNFs的结构进行表征。结果表明,D-CNFs的最佳制备工艺条件为：反应体系温度、反应体系pH值、反应时间分别为40℃、8.5、6 h。制得的D-CNFs水接触角为83.2°,热稳定性良好,可形成体系稳定的悬浮液,为其今后在食品、医药等领域的应用提供更多的选择性,具有潜在的应用价值。     

十二烯基琥珀酸淀粉酯性质的研究

采用RVA快速粘度测定仪，研究了十二烯基琥珀酸淀粉酯(SSDS)糊的粘度性质。测定了糊的凝沉性质、糊的乳化性质、糊的冻融稳定性、并采用扫描电子显微镜对SSDS的微观结构进行了分析。结果显示：酯化后SSDS的颗粒形貌、糊粘度性质较原玉米淀粉糊有较显著变化、其抗凝沉性、乳化性都明显优于原玉米淀粉，而冻融稳定性比原玉米淀粉差。     

维生素E琥珀酸酯精细分离的研究

维生素E琥珀酸酯（VES）较维生素E（VE）的性质稳定，在医药和化妆品等领域得到了更广泛的应用。以维生素E和琥珀酸酐为原料，丙酮为溶剂，三乙胺为催化剂反应得到了维生素E琥珀酸酯的反心液。将反心液在3℃下冷却静置10h左右，琥珀酸酐沉淀析出，回收率82．6％；0．08MPa下减压蒸馏出三乙胺和丙酮；蒸馏余液用正己烷溶解，溶液很快沉淀分层，经过滤、洗涤得到VES，回收率为82％，纯度为93％。     

琥珀酸单薄荷酯合成工艺的研究

薄荷醇和琥珀酸酐在4-二甲氨基吡啶的催化作用下,以CHCl3为溶剂,合成凉味剂琥珀酸单薄荷酯。其最佳的反应条件为:薄荷醇与琥珀酸酐的摩尔比为1:1.5,反应时间24h,反应温度为50℃,催化剂与薄荷醇的摩尔比为0.128:1,产物纯度为99.70%,产率为92.50%。     

辛烯基琥珀酸淀粉酯的表面性质(Ⅰ)

通过合成不同取代度的辛烯基琥珀酸淀粉酯，研究了不同淀粉产品表面张力特性和对苯的增溶性．实验结果表明：较高取代度的淀粉样品具有良好的表面活性，随着取代度的增高，临界胶束质量浓度(CMC值)降低，对苯的增溶作用增强。     

辛烯基琥珀酸马铃薯淀粉酯的制备及结构表征

用吐温-20作分散剂,用正交试验研究辛烯基琥珀酸马铃薯淀粉酯的生产条件,并采用红外光谱仪和扫描电镜对产品的结构和外观进行分析。结果表明:最佳生产条件为淀粉乳质量分数40%、温度30℃、pH7.5～8.0、酸酐质量分数5%;产品红外光谱图显示在1651cm-1和573cm-1处吸收峰加强,1558cm-1和1730cm-1处出现RCOO-和>C=O的特征吸收峰,表明淀粉变性后引入了新基团;扫描电镜显示淀粉颗粒表面明显侵蚀,表面积增大。     

甘薯淀粉辛烯基琥珀酸酯物化性质的研究

以甘薯淀粉为参照,采用扫描电镜分析、红外光谱、差示扫描量热分析、快速粘度分析等现代仪器分析方法对甘薯淀粉辛烯基琥珀酸酯的颗粒形貌、结构特征、热力学特性、黏度特性等物化性质进行了测定和研究。结果表明,甘薯淀粉经辛烯基琥珀酸酐酯化后,其颗粒表面出现不同程度的凹陷和破裂,说明酯化反应发生在淀粉颗粒表面;产品的红外光谱在1718 cm-1和1554 cm-1处出现新的吸收峰,其中1718 cm-1处的吸收峰表明酯羰基的存在,说明分子中引入了新的官能团,1554 cm-1处出现的特征峰是缘于RCOO-不对称的伸缩振动;产品的起始糊化温度、峰值糊化温度、糊化结束温度和糊化热焓值降低,说明淀粉结晶结构的致密程度下降;随着产品取代度的增加,淀粉糊峰值粘度升高,出峰时间提前,糊化温度降低。     

离子液体介质中木薯淀粉琥珀酸酯的均相合成

以离子液体(ILs)1-烯丙基-3-甲基咪唑氯盐(AMIMCl)为反应介质,研究无催化剂条件下木薯淀粉琥珀酸酯的均相合成。实验结果表明,将木薯淀粉在105℃的AMIMCl介质中预处理30 min,可使淀粉溶解,表明可利用这种预处理方法将淀粉均相化,作为后续化学改性的反应介质。通过浊度法测定结果表明,木薯淀粉在105℃的离子液体AMIMCl介质中的溶解度为10.2%。在离子液体AMIMCl介质中,通过探讨反应条件对木薯淀粉酯化产物取代度的影响,得到最佳反应条件为:琥珀酸酐与脱水葡萄糖单元(AGU)的摩尔比4:1,反应温度110℃,反应时间3 h,在此条件下,最大取代度为0.518。FT-IR结果显示在1733 cm-1出现了琥珀酸酐的伸缩振动峰,表明淀粉与琥珀酸酐发生了酯化反应,SEM结果表明,所合成的淀粉琥珀酸酯不存在原淀粉的完整颗粒结构,较高取代度的木薯淀粉琥珀酸酯的XRD曲线在2θ为8°处出现弥散峰,表明形成了新的结晶型式。