工业纯铁中微量锡的催化极谱法测定

工业纯铁中微量锡的测定,常用化学光谱法或分光光度法,手续繁冗,且大量使用有机溶剂进行萃取分离。我们在前人关于矿石中锡的催化极谱测定工作基础上,通过试验,采用抗坏血酸还原铁的方法代替离子交换分离,拟定了工业纯铁中微量锡的四苯胂氯络合物吸附催化波极谱测定法,操作简便,可测定纯铁中10_(-4)～10~(-3)%锡。纯铁中共存元素均无干扰,方法也适用于低碳钢中锡的测定。     

钢铁中微量锡的催化极谱测定

催化极谱法测锡具有很高的灵敏度,一般可测至0.0001％。主要有锡—卤素—钒体系、锡—硫酸—氯化钠—氯化四苯胂体系等,其中以锡—卤素—钒体系的灵敏度最高。我们对锡—卤素—钒体系进行了筛选,并确定利用高氯酸和碘化钾的反应制备氢碘酸作底液来测定钢铁中微量锡的分析流程。本法可不经任何分离和富集手续,直接测定0.0001～0.1％的锡,测定0.0x％时,相对偏差小于10％,分析结果与标准值很吻合。 一、仪器与试剂 JP—1A型示波极谱仪,三电极系统,在导数电路上并联1个10000PF的电容器。 盐酸为特纯试剂,硝     

催化极谱法测定精锡中的微量镉

介绍了在盐酸—四乙基溴化铵介质中，当碘化钾存在时与镉形成[CdI4]2-络离子，从而产生吸附催化波，使镉的催化电流增强。精锡中的锡、锑、砷用盐酸一氢溴酸挥发排除，其余元素用磷酸钠、抗坏血酸掩蔽消除其干扰。试验表明，本法适用于精锡中镉量0．0000X％~0．00X％的测定。     

催化示波极谱法测定金属铋中微量铅

本文从催化示波极谱法的角度,论述了如何使这一高灵敏度的方法,对通氮气除氧过程进行了简化,消除了高铋对铅测定的干扰,选择了仪器的工作条件,方法简便、快速、测定结果准确,达到了能实用推广的目的。     

示波极谱法测定钢中锡

锡的极谱测定报导较多,我们在资料的基础上进行试验和补充.实验结果表明,0.02～5μg/50ml范围内浓度与波高成线性关系.含量在3.0,70,200,400μg/g的样品相对标准偏差分别为10.5%,6.7%,2.3%,1.2%.方法不需分离可直接分液测定.方法简单、快速、准确,回收率在97%以上,适于低中高合金钢和镍基高温合金钢中3～400μg/g范围锡的测定.     

牺牲阳极中微量锡的催化极谱测定

牺牲阳极是一种以铝为基体的多成份的合金材料,已被广泛用于保护钢铁及其它金属设施免受电化学腐蚀等方面。其中主要成份之一是锡。锡的分析方法多半为化学法,但操作较麻烦。本文研究了样品经酸溶解后,在盐酸—钒(Ⅳ)—氯化铵的底液中可直接测定微量锡。在本试验的条件下,波峰对称、稳定、重现性好,峰高与锡浓度在1×10~(-6)～1×10~(-5)M间线性关系良好。     

钢中微量钼的催化极谱测定

在含有8—羟基喹啉和硝酸钠的介质中,钼产生一个极谱催化波,其峰电位Ep=-0.40V(vs.SCE),在50ml体积中Mo(Ⅵ)量在0.01～1.20μg范围内,峰电流与浓度成正比。用丙二酸掩蔽铁,不用分离可以直接测定钢中的钼。     

导数极谱法测定电解锰中微量硒

本文研究了在(NH_4)_2SO_4-CuSO_4-HClO_4-酒石酸钠介质中硒的极谱行为.发现在-0.64～-0.72V硒有敏锐的极谱波.硒含量在1.27×10~(-7)～2.53×10~(-5)mol/L范围内峰电流与硒浓度成正比.可不经分离直接测定电解锰中微量硒.     

吸附伏安法测定合金铸铁中痕量钒

钒在不同底液中的极谱特性由Ligán等作了较详细的研究;钒(V)的极谱催化波曾由高小霞、李南强等作了深入的研究莫茂生用单扫示波极谱,研究了钒(V)—Hcup在HAc—NáAe底液中的示波导数极谱行为,所得线性范围为2x10~(-5)～8×10~(-8)M;我们用79—1型伏安分析仪研究钒(V)—Hcup配合物在悬汞电极上吸附富集后的伏安特性,发现在0.4M NH~4Cl pH     

锡的吸附溶出伏安法—岩矿、合金铝中微量锡、铅联合测定

在0.15mol/LHCl—0.10mol/L H_2C_2O_4—5×10~(-5)mol/L十二烷基二甲基苄基氯化铵(Zeph)溶液中,锡配合物能吸附在汞膜电极上,其1.5次微分阳极溶出峰清晰,灵敏度高,锡、铅溶出峰电位差100mV,可同时测定.     

微分脉冲伏安法测定高铅氯盐溶液中锡

建立了高温氯盐法处理含铅锡物料时高铅氯盐溶液中锡的测定方法。研究发现, 在草酸-盐酸-亚甲基蓝的底液中, Sn在－0.5 V处有一灵敏的极谱波, Sn与Pb²⁺、Cd²⁺峰电位相隔100 mV, 可以利用微分脉冲伏安极谱法测定锡。对于0.25 mg/L的锡, 至少1 000倍的Cl^-、Na⁺、K⁺、F^-、SO^2-₄、NO^-₃, 200倍Cu²⁺、Fe³⁺、Zn²⁺、Al³⁺、Mn²⁺, 100倍Ca²⁺、Mg²⁺、Cr³⁺、Sb³⁺、Bi³⁺, 50倍Ni²⁺、Co²⁺, 30倍As³⁺、Pb²⁺、Cd²⁺不干扰测定。在选定试验条件下, 采用标准加入法对样品进行测定, 测定值相对标准偏差小于2%, 回收率在98.8%～104.2%之间。方法可应用于高铅氯盐溶液中锡的测定。     

催化极谱测定化探矿石中微量锡

本文在硫酸—碘化钾—抗坏血酸—钒酸盐—氯化钠体系中测定微量Sn,并且试验了测定微量Sn的主要干扰元素的影响及消除,样品在750℃焙烧1小时后除去As、S的干扰,经过氧化钠熔融后卽酸化,减少Ca、Mg的吸附,并且加入氯化钡、盐酸羟胺,消除Pb、Mn、Fe的影响。 在底液中加入氯化钠,使波形良好,起始电位不随浓度而变,使峰电流稳定,但灵敏度     

低合金钢中微量锡的方波极谱法测定

少量锡部分固溶于碳化铁中,即改变钢材的伸长强度和硬度,对加工性能十分有害。微量锡通常采用氧化苏木素、邻苯二酚紫等光度法测定,前者干扰因素多,条件苛刻,不易得到准确的结果;后者需用甲苯萃取,氢氧化钠反萃取。本文采用在EDTA存在下,以铍盐作载体的氨分离法富集分离锡,在3M盐酸—0.5M氯化铵底液中以方波极谱法测定,可用于碳钢、低合金钢和基准纯铁中0.00023～0.0455%锡的分析,其相对标准偏差<5%。     

钢铁中微量铅的催化极谱法测定

钢中铅的测定,若采用化学法。化学光谱法,手续烦琐,需采用有机试剂富集,对人体有害。用经典极谱法测定,灵敏度不高,且在3M盐酸中,铅、锡二波重合。采用催化极谱法,能提高灵敏度,以示波极谱仪测量,方法简便,快捷,具有我国特色。但现有方法多用于矿石分析,对钢铁分析报道不多我们综合各方面文献资料经过分析比较,试验了盐酸—抗坏血酸—乙     

阳极溶出伏安法测定生铁中微量铅

生铁中微量的铅,在通常的化学成份分析中,大多不列为测定的项目。鉴于当前在铸造上使用生铁时,对所使用的生铁中含铅量提出新的要求。因此,生铁中微量铅的测定又被提到日程上来。微量铅的测定过去多采用双硫踪比色法,此法虽曾长时期地被沿用于铁矿石分析,但操作繁琐冗长,并需用氰化物毒品,既费时而又容易污染环境。我们采用75—4B型快速极谱仪,选择适当条件,以阳极溶出伏安法较满意地解决了生铁中微量铅的测定,建立了生铁中痕量铅的快速极谱测定方法。     

催化极谱法测定钢中痕量钒

在 pH4.0的苯二甲酸氢钾介质中 ,有KBrO3存在的情况下 ,V 与邻苯二酚紫 (CV )生成络合物 ,在 -0 83V(vs SCE)处出现一灵敏的极谱峰。峰电流与V 的浓度在 8× 10 - 8～ 2. 4× 10 - 6 mol/L范围内呈线性关系 ,检出限为 2×10 - 8mol/L。体系选择性好 ,灵敏度高 ,用于钢中痕量钒的测定 ,重复性好 ,结果满意。     

碱熔-催化极谱法直接测定矿石中微量铂

概述了催化极谱法测定矿石样品中铂的方法,并讨论了有效提高测定铂灵敏度的途径.实验结果表明,铂在硫酸-六次甲基四胺混合溶液中有很好的催化波,且在该底液中测定铂,其抗干扰能力强;铂的质量浓度在0.01 ng/mL～10 μg/mL范围内呈线性关系.该方法对标准样品GBW 07291、GBW 07292和 GBW 07293...     

催化动力学示波极谱法测定铬铁中微量钒

用催化动力学示波极谱法测定铬铁中微量钒。试验了铬的干扰情况 ,建立了优化的H2 SO4 -苯羟乙酸 -KClO3底液测定条件 ,采用在标准溶液中加入与样品相当量的干扰元素的方法补偿基体的干扰。Ep≈ -0.96V ,在 2 5mL溶液中钒的线性范围为 0 .10～ 2 0.0 μg。检出限为 3.99× 10 - 3μg/mL。用于铬铁中微量钒的测定 ,结果满意。     

示波极谱法测定微量硫化物

本文介绍以锌氨络盐吸收H_2S,随后在1M NaOH—0.2MEDTA介质中使S~2被释出并在滴汞阴极上产生一敏锐的极谐波。0～2ppmS~2与峰电流成线性关系,分析精度优于5％。