晶化温度对钢渣玻璃陶瓷显微结构的影响

本文以钢渣为主要原料制备玻璃陶瓷。用DTA、XRD和SEM研究晶化温度范围并鉴定玻璃陶瓷主晶相与显微结构。探讨了不同晶化温度时玻璃陶瓷显微结构的影响。研究表明：钢渣玻璃陶瓷主晶相为透辉石，晶化温度提高导致晶体长大并增多，抗弯强度、晶相含量也随之增大。     

Li2O-ZnO-SiO2系微晶玻璃的结晶及其封接特性

采用X射线衍射定性分析、差热分析、扫描电镜等手段研究了Li2O-ZnO-SiO2(组成为9.0%Li2O,27.1%ZnO,55.6%SiO2,2%K2O,3.2%P2O5,3.1?O,质量分数)玻璃粉末处理后的微晶玻璃的的结晶特性.结果表明:当热处理温度低于800℃时,主晶相为半蜷曲状二硅酸锂和硅酸锌,次晶相为圆柱状α-方石英;当热处理温度超过800℃后,a-方石英逐步转变成β-方石英并成为主晶相,次晶相为二硅酸锂和硅酸锌且部分晶体重熔转变成玻璃.重熔过程有利于与金属材料封接.当热处理温度为950℃,封接后的封接件(不锈钢壳体,铜针引线)中微晶玻璃的外观良好,呈乳白色.密封气密性良好.500℃热冲击实验[(-55±2)～(500±5)℃]后,微晶玻璃无损伤.微晶玻璃在500℃时绝缘强度为3 3×1012Ω·cm,膨胀系数为129×10-7/℃.     

热处理制度对LZAS玻璃陶瓷析晶和显微结构的影响

采用DSC、XRD、SEM等分析手段,研究了热处理制度对Li2O-ZnO-Al2O3-SiO2(LZAS)系玻璃陶瓷的析晶和显微结构的影响,并讨论了析晶机理.结果表明:610 ℃时开始析晶,晶体为纤微树枝状γⅡ- LZS;650 ℃时出现直径为0.5 μm的球状方石英晶粒,随后晶粒消失;720 ℃时开始析出蜂窝状的β-石英固溶体,并且随着温度升高晶体逐渐长大;到850 ℃变为均匀的颗粒状β-锂辉石固溶体,大小为1 μm左右.锂锌铝硅系玻璃陶瓷在热处理过程中会产生两种相变:γⅡ-LZS→γ0-LZS;方石英→β-石英固溶体→β-锂辉石固溶体.     

晶化温度对锂铝硅微晶玻璃热膨胀系数和热稳定性的影响

通过制备锂铝硅基础微晶玻璃,对其进行差热分析,在不同温度下进行晶化处理,对微晶玻璃的热膨胀系数和热稳定性进行测试分析,并讨论了晶化温度对这两种性能的影响。     

热处理制度对SiO2-Al2O3-MgO-F系玻璃陶瓷析晶的影响

本文研究了热处理工艺过程对SiO2-Al2O3-MgO-F系玻璃陶瓷析出晶体的影响。结果表明：随着过渡相析出时间的延长，云母晶体数量逐渐减少，而所占体积百分数却逐渐增高；析晶温度的提高有利于云母晶体的形核和生长；随着析晶时间的延长，云母晶体逐渐长成片状，云母晶体的长度、厚度及体积百分数逐渐增大，但时间过长这种趋势变化不大。对第二相粒子而言，热处理过程对形核有较大的影响，而对最终的尺寸影响不大。     

TiO2对堇青石玻璃陶瓷析晶性能的影响

以堇青石玻璃陶瓷为研究对象,通过DTA、XRD等先进测试技术对微晶玻璃析晶动力学进行了研究。通过对玻璃的稳定性参数△T、Kg1、析晶活化能E和晶体生长指数n值的分析研究了其析晶机理。实验结果表明:TiO2的加入能显著降低本系统玻璃的稳定性,降低系统的析晶活化能和析晶温度;晶体生长指数n=2,体系属于整体析晶;TiO2可改变系统的初晶相类型从而影响析晶动力学。     

TiO2和ZrO2复合晶核剂对玻璃陶瓷晶化行为的影响

通过差热分析、X射线衍射分析和扫描电镜观察等测试方法,研究了TiO2和ZrO2作复合晶核剂对玻璃陶瓷晶化行为的影响。研究表明:适量的TiO2和ZrO2复合晶核剂能使MAS系统玻璃陶瓷的形核和析晶的温度降低,并且能促进析晶,晶核剂含量的调整也会对玻璃陶瓷的结构和性能产生较大的影响。     

ZrO2对CaO-SiO2系玻璃析晶的影响

通过DSC曲线研究了不同含量的ZrO2对CaO-SiO2系玻璃析晶的影响,根据JMA方程计算动力学参数(如析晶活化能E、频率因子ν、晶化指数n)。从计算结果可以看出,随着ZrO2含量的增加,析晶活化能E减少,而频率因子ν和晶化指数n增加。当ZrO2含量为7%时,E值最小:235.58kJ/mol;n值最大:4.70。说明ZrO2在CaO-SiO2玻璃体系是有效的晶核剂。     

CaF2添加量对玻璃陶瓷晶化过程及材料性能的影响

采用DTA、XRD和SEM等现代测试手段 ,探讨了氟化钙添加量对基础玻璃的晶化过程及材料性能的影响 ,研究结果表明 :添加适量的氟化钙将形成中间相 ,通过中间相诱导析晶 ,可降低基础玻璃的晶化温度 ,提高晶化速率 ,在所研究的CaO -Al2 O3-SiO2 系统中 ,氟化钙的最佳添加量为 6wt%。     

晶化温度对硅灰微晶玻璃性能的影响

为响应国家对固体废弃物资源循环利用的号召,坚持以绿色发展为理念,本文以高硅废微硅粉为主要原料,采用整体析晶法制备了CaO-Al₂O₃-SiO₂系微晶玻璃,采用TG-DSC、XRD、SEM等分析方法表征了微晶玻璃的晶相种类和显微形貌,并测试了其理化性能。研究表明,在900℃下核化2 h并在1 150℃晶化2 h后,可制备出以钙长石为主晶相的微晶玻璃,当晶化温度继续升高至1 200℃后,微晶玻璃中出现少量气泡,内部出现缺陷,从而导致析晶效果和理化性能下降。该方法制备出的微晶玻璃具有优良的机械性能,抗折强度为93.58 MPa,维氏硬度为845.62 HV_0.5,体积密度为2.88 g/cm³。     

高含量ZnO对Li2O-Al2O3-SiO2系统微晶玻璃晶化和性能的影响

采用差热分析、X-射线衍射分析和扫描电镜等分析手段研究了高含量ZnO对Li2O-Al2O3-SiO2系统微晶玻璃晶化和性能的影响.结果表明随着ZnO由9wt%增加到11wt%,该系统玻璃转变温度降低,晶化峰值温度降低,最佳成核温度从755±2℃降至745±2℃.通过计算,样品的晶化活化能E和晶化指数n分别为303±3(kJ/mol)、286±3(kJ/mol)、278±3(kJ/mol)和2.9±0.2、3.1±0.2、3.4±0.2.说明了ZnO在能降低玻璃熔融温度的同时能促进玻璃晶化,但ZnO含量达到11wt%时,其热膨胀系数发生突变.     

晶化时间对BaO-Al2O3-SiO2微晶玻璃相转变和热膨胀系数的影响

用X射线衍射、差示扫描量热法和热膨胀系数测试研究了BaO-Al2O3-SiO2(BAS)系微晶玻璃的不同晶化时间对其相组成和热膨胀系数的影响.结果表明:在850 ℃,BAS玻璃快速晶化析出六方钡长石;随着晶化时间的延长,六方钡长石逐渐向单斜钡长石转变;当晶化时间为24 h时,六方钡长石完全转变为单斜钡长石.微晶玻璃的相组成与热膨胀系数的关系近似满足两相模型,可通过改变晶化时间来控制相组成,方便的获得热膨胀系数在(4～8.75)×10-6/℃范围内可调整的BAS系微晶玻璃.     

低温烧结硼硅钙复相微晶玻璃的结构和性能

在硼硅钙(CaO-B2O3-SiO2, CBS)玻璃中添加硼硅酸玻璃,低温烧结制备了CBS复相微晶玻璃.研究了硼硅酸玻璃的添量及烧成温度对CBS复相微晶玻璃性能的影响规律.用X射线衍射和扫描电镜微观结构分析方法研究了材料性能与结构的关系.结果表明:硼硅酸玻璃与CBS玻璃具有很好的相容性,硼硅酸玻璃的质量分数(下同)为10%～40%的范围内均可在850℃烧结.随着硼硅酸玻璃的引入,样品中生成了具有低相对介电常数(εr)和高热膨胀系数(α)的α-石英.硼硅酸玻璃有效降低了材料的εr,实现了εr在5.6～6.6范围内可调.硼硅酸玻璃的添量小于20%时,α增加幅度较小,随着硼硅玻璃添量进一步增加(30%～40%),α显著增大.烧成温度的升高可促使玻璃中晶体析出和长大且析出晶相具有比CBS玻璃低的εr,样品的εr随着烧成温度的升高呈下降趋势.     

锂铝硅系统微晶玻璃的析晶及热处理工艺研究

制备了Li2O-Al2O3-SiO2系微晶玻璃,采用差热分析(DTA)、X衍射分析(XRD)和扫描电镜(SEM)等分析手段对该系统微晶玻璃的析晶过程和微观结构进行了研究。通过正交实验讨论了热处理温度及时间对微晶玻璃热膨胀性能的影响。结果表明:通过热处理工艺来控制晶相的析出,析晶初始温度下首先析出的晶相为β-石英固溶体,随晶化温度升高β-石英固溶体转变为β-锂辉石固溶体,可以使样品的热膨胀性能符合要求。获得较小热膨胀系数的热处理工艺为:核化温度620℃,核化时间1小时,晶化温度840℃,晶化时间3小时。所获得的微晶玻璃的热膨胀系数为9.510-7/℃,可作为低膨胀材料使用。     

添加CeO2的Li2O-Al2O3-SiO2系微晶玻璃的晶化和性能研究

采用差热分析,X射线衍射分析和扫描电镜等分析手段研究了添加质量分数为5%CeO2对Li2O-Al2O3-SiO2系微晶玻璃形核和晶化的影响.结果表明添加5%CeO2使该体系玻璃转变温度降低,晶化峰值温度降低,最佳成核温度从760 ℃降低到730℃.晶化过程中,β-石英固溶体首先从玻璃中析出,在较高温度,β-石英固溶体转变为β-锂辉石固溶体.通过计算发现,添加CeO2后,样品的晶化活化能E和晶化指数n从添加前(323±7)kJ/mol,2.8±0.2变为(282士7)kJ/mol,3.2±0.2.说明了添加CeO2在降低玻璃的粘度的同时促进了玻璃晶化,而对材料的透明性与热膨胀系数等影响很小.     

热处理温度对矿渣微晶玻璃显微结构及耐腐蚀性的影响研究

以白云鄂博二次选后尾矿和粉煤灰为主要原料,采用熔融法制备微晶玻璃材料。通过DTA、XRD、SEM测试手段研究了热处理温度对微晶玻璃的显微结构及耐腐蚀性能的影响。研究表明:显微结构是影响微晶玻璃耐酸碱性能的主要因素。在860℃进行热处理时,普通辉石相细小晶粒均匀分布于基体玻璃中,耐酸碱性能最优,其中耐酸性99.8%,耐碱性99.7%,随着热处理温度的升高,微晶玻璃材料的耐酸碱性能均有一定提高,并且耐酸性高于耐碱性;均高于铸石制品,是良好的工业耐腐蚀材料。     

ZrO2含量对BaO-Al2O3-SiO2系微晶玻璃析晶和晶型转变的影响

制备了不同ZrO2含量的BaO-Al2O3-SiO2(BAS)系微晶玻璃,用差示扫描量热法和X射线衍射分析,根据Ozawa等转化率法和等温转变动力学研究了ZrO2含量对BAS系微晶玻璃析晶和晶型转变的影响.研究表明:ZrO2在BAS系玻璃中的溶解度不低于8%(质量分数,下同).对不同ZrO2含量的BAS系玻璃中,六方钡长石的析出均为整体析晶,此时,Avrami指数为3.6～5.4.添加1%～2%(质量分数)ZrO2时,在单斜钡长石形成初期主要表现为表面析晶,因为Avrami指数为0.4～0.6;而不加形核剂的样品,单斜钡长石的析晶特性为整体析晶,其Avrami指数约为2.7.对高ZrO2含量或1%～2% ZrO2的样品的析晶后期,单斜钡长石的析晶特性为整体析晶,其Avrami指数为2.3～3.8,证明了ZrO2含量为1%～2%是有效的.在化学计量比BAS系微晶玻璃中添加1%ZrO2在850 ℃保温12 h,实现了六方钡长石→单斜钡长石的完全转变.     

析晶促进剂对微晶玻璃性能的影响

利用扫描电子显微镜和X射线衍射仪研究析晶促进剂对微晶玻璃材料收缩率、密度、烧结率和力学性能的影响。结果表明：在添加CaF2的基础上再分别添加白榴石和堇青石,当烧结温度相同时,添加白榴石的样品烧结率和密度较大,抗压强度和抗弯强度比较高。综合比较各样品密度、抗压强度和抗弯强度,以CaF2＋10%白榴石＋玻璃粉样品的性能最好,密度较大,抗压强度和抗弯强度最高。