共查询到20条相似文献,搜索用时 125 毫秒
1.
2.
3.
以7-苯乙酰氨-3-羟基-3-头孢-4-羧酸-二苯甲酯为原料,经还原、酯化、脱保护等反应合成了7-ANCA。优化后的工艺成本较低,适合工业生产,总收率为56.0%,产品纯度达到98.0%。 相似文献
4.
5.
6.
7.
以对硝基甲苯为原料经还原,磺化两步反应合成4B酸,通过正交试验确定最佳工艺条件为磺化温度175℃,硫酸与对甲苯胺的摩尔比为1.1:1,活性炭与对硝基甲苯的质量比为1:20,在优化条件下,碘化收率达到93.7%,4B酸的总收率达到83.3%,产品纯度为98%,产品经元素分析、高效液相色谱分析证实了它的结构和纯度。, 相似文献
8.
9.
"一锅"法合成高纯度反应型含磷阻燃剂DOPO 总被引:1,自引:0,他引:1
采用“一锅”法合成了高纯度反应型阻燃剂9,10-二氢-9-氧杂-10-磷杂菲-10-氧化物(DOP01。用DSC、FTIR、气相色谱-质谱联用以及TGA分别对产物的熔点、结构、纯度和热稳定性进行了表征。结果显示:优化工艺后得到的DOPO熔点为106℃左右,纯度可达到92%-96.95%,收率75.4%,产物热分解温度为213℃。对DOPO的合成工艺进行了探讨,考察了催化剂的加入量、PCI3/OPP物质的量比、反应温度、反应时间等对产物收率的影响,较佳反应条件为:PCI3/OPP物质的量比1.5:l,反应温度160℃,反应时间5-6h。 相似文献
10.
11.
12.
以工业品对溴苯胺为原料,经重氮化、碘代合成了对溴碘苯。考察了酸介质、硫酸质量分数、有机溶剂的加入及碘代温度对收率的影响,得出较佳的合成条件:先将0.02mol对溴苯胺溶解在质量分数为20%的硫酸介质中,与0.021molNaNO2在-10℃下反应生成对溴苯基重氮硫酸盐,然后在溶液中加入氯仿与0.021molKI进行碘代反应,经简单后处理得到对溴碘苯粗产品(其中对溴碘苯HPLC纯度为98.4%),提纯后总收率达80%,较改进前提高了15%。产物经IR和1HNMR进行了结构表征。改进后的方法大大提高了粗产品的纯度,避免了过柱子带来的麻烦,操作简便安全,过程易于控制,成本较低,更适于对溴碘苯的制备。 相似文献
13.
14.
15.
16.
17.
以肌苷为起始原料,经苯甲酰化、乙酰化合成了1-O-乙酰基-2,3,5-三-O-苯甲酰基-β-D-呋喃核糖。研究了物料配比、反应时间、反应温度对产品收率的影响。结果表明:适当降低反应温度、减少吡啶用量有利于提高产率。较佳的制备工艺为:9.0 g(0.034 mol)肌苷溶于40 mL吡啶中,滴加15 mL(0.129 mol)苯甲酰氯于10℃反应15 h;所得产物溶于40 mL冰醋酸和5 mL(0.083 mol)醋酸酐中,滴加3 mL浓硫酸于10℃反应17 h,即得产品,总产率达74.93%(经HPLC测定其质量分数98.0%,以下同)。并用IR、1HNMR和MS对产品进行了表征。对较佳工艺分别放大12倍和200倍进行生产验证,产品的总产率分别为74.67%(质量分数:97.9%)、74.49%(质量分数:98.0%)。 相似文献
18.
以异戊二烯为目标产物,采用Aspen plus模拟软件对C5的萃取精馏过程进行模拟与优化。以乙腈为萃取剂,重点研究了萃取塔进料位置、理论板数、回流比以及剂料比对产品收率及纯度的影响。优化二次萃取工艺为一次萃取工艺,得到聚合级异戊二烯。萃取塔的适宜操作条件为:压力200 kPa,理论塔板数60块,进料位置为第25块塔板,回流比4,剂料质量比5.0。该操作条件下,异戊二烯收率及纯度分别为99.48%、99.70%。 相似文献
19.
在传统工艺的基础上,改进了碱法制备高纯度大米淀粉的工艺。把对大米淀粉的一次碱提与对黄淀粉和黄淀粉浆的再提纯工艺相结合,所得到的优化新工艺不仅能够提高大米淀粉纯度,也能够大大提高其收率。分析了时间、固液比、NaOH浓度和温度4个因素对产品纯度的影响,并通过正交实验优化了碱法制备大米淀粉的一次碱提工艺条件,确定了最佳工艺参数,最佳条件下产品的纯度为99.17%(干基),结合黄淀粉层的再提纯工艺,淀粉的总收率为72.7%,明显高于文献值47.87%。 相似文献