钛、锆元素对ODS钢中氧化物析出相的分布特征及材料力学性能的影响

以氧化物弥散强化(Oxides dispersion strengthened,ODS)钢合金粉为研究对象,利用合金粉的真空等温热处理来模拟ODS钢的烧结成型过程.增大ODS钢中合金元素的含量,以此研究合金元素对氧化物析出相分布特征、种类及合金粉力学性能的影响.利用XRD、XAFS、SAXS等技术手段检测球磨及真空等温热处理不同时间后合金粉中氧化物析出相的分布特征、种类变化情况,同时测量各合金粉的硬度. XRD实验结果表明,当合金中添加了钛元素和锆元素后,除铁素体衍射峰外,热处理过程中还形成了Cr2 O3 相、Y2 Ti2 O7 相及Y4 Zr3 O12相.而在不含钛元素和锆元素的合金粉中只检测到Cr2 O3 相和铁素体的存在. XAFS实验结果表明,添加了钛元素和锆元素后,合金粉的XAFS曲线发生改变,与纯钇元素及纯氧化钇样品的曲线不同,含钛元素和锆元素的合金粉经真空等温热处理0. 5 h后,其中氧化物析出相的分布密度最高为2. 73×1022/m3 ;氧化物析出相达到分布峰值的时间早于不含钛元素和锆元素的样品,说明钛元素和锆元素会促进氧化物相的形成.同时,含钛元素和锆元素的合金粉的硬度也高于不含钛元素和锆元素的合金粉样品.     

热等静压温度对雾化合金粉制备的9Cr-ODS钢组织和性能的影响

本实验以雾化合金粉制备的9Cr-ODS钢为研究对象,首先利用激光粒度仪、XRD、SEM、EDS等实验手段研究氧化物弥散强化钢雾化合金粉的球磨工艺,再利用EBSD、HAADF、SAXS等实验方法研究热等静压温度对雾化合金粉制备的9Cr-ODS钢的微观结构和力学性能的影响.实验结果表明雾化合金粉经过8 h球磨可以符合制备ODS钢的各项要求.900℃、1100℃、1200℃热等静压成型的9Cr-ODS钢的晶粒尺寸分别为0.36μm、0.94μm和1.66μm.小角度X射线散射结果表明,在900℃、1100℃和1200℃HIP成型的样品中,富Y、Ti、O析出相的分布密度最高值分别为3.94×1022/m3、1.03×1022/m3和8.66×1021/m3.雾化合金粉制备的9Cr-ODS钢中的富Al、Ti、Cr氧化物相的分布密度随着热等静压温度的升高而降低.在雾化合金粉制备的ODS钢样品中均发现了富Y、Ti、O纳米析出相,且成型温度越高,富Y、Ti、O纳米析出相的分布密度越低.900℃热等静压成型样品的力学性能较为优异,成型温度升高,样品的力学性能逐渐下降.     

FeCr-ODS铁素体合金的氧化+粉锻工艺制备及其微观结构

提出一种氧化+粉锻(粉末锻造)新工艺并用其制备了FeCr-ODS铁素体合金。使用SEM、XPS、EPMA和TEM等手段对其表征,研究了粉末表面和内部氧化物的生成、演变以及合金中纳米氧化物弥散相的种类和分布特征。结果表明,在低温氧化过程中粉末表面生成了一层Fe的氧化膜,在随后的加热过程中粉末表面的O元素转移并与Y和Ti元素反应生成了Y-Ti-O纳米氧化物弥散相。通过纳米氧化物弥散相在粉末成型过程中的演变,阐明了粉锻对位错和纳米氧化物析出相形成的贡献。用这种工艺制备的ODS铁素体合金,大量细小的Y₂TiO₅析出相均匀地分布在基体中,晶界上只有少量大颗粒Y₂O₃。     

高钢级X100管线钢的组织与性能

本文利用光学显微康、扫描电镜、透射电镜等,对实验室TMCP工艺生产的X100管线钢的组织构成、微观结构、析出物的形态和分布等进行了研究。研究结果表明,X100为GB(GranularBainite)、BF(Bainite Ferrite)、M/A构成的复相组织,且各相比例和形态对性能影响较大,以GB为主的基体加上少量BF及弥散分布的细小M/A构成的组织具有较好的强度和韧性匹配。TEM微观形貌观察发现,贝氏体晶粒内部具有高密度位错和不同位向的板条束及M/A硬化相;萃取复形实验发现,X100中主要有两种类型的析出物:一类尺寸较大为Ti的析出,一类尺寸较小为Nb的析出物;这两种析出物起阻碍奥氏体再结晶和晶粒长大及析出强化的作用。     

热等静压温度对14Cr-ODS钢显微组织及力学性能的影响

本实验首先利用激光粒度仪、X射线衍射仪(XRD)、扫描电镜(SEM)、能谱仪(EDS)等研究了氧化物弥散强化(Oxides dispersion strengthened,ODS)钢过饱和固溶体合金粉的球磨工艺再利用电子背散射衍射(EBSD)、透射电镜(TEM)、高角环形暗场像(HAADF)、小角度X射线散射(SAXS)等实验方法研究热等静压(HIP)温度对14Cr-ODS钢微观结构和力学性能的影响。实验结果表明,合金粉经过50 h球磨后符合制备ODS钢的各项要求。900℃和1 200℃下热等静压成型的14Cr-ODS钢的晶粒尺寸分别为0.4μm、1 2μm。两种温度下热等静压成型的14CrODS钢中均含有富Y-Ti-O纳米团簇、Y_2Ti_2O_7及大尺寸的富Cr-Ti-O相。900℃下HIP成型14Cr-ODS钢样品中富Y-Ti-O纳米团簇的分布密度为4.96×10~(24)个/m~3。随着热等静压温度的升高,富Y-Ti-O纳米团簇尺寸长大、分布密度降低。900℃下热等静压成型的样品的维氏硬度略高,抗拉强度更强。     

X100级管线钢的组织和强韧性

用光学显微镜、扫描电镜、透射电镜和EBSD等方法研究了X100管线钢热连轧钢带的微观组织、析出物、晶粒尺寸等对X100管线钢强韧性的影响。结果表明,通过合理的成分设计和TMCP工艺得到的X100管线钢的平均有效晶粒尺寸约为2.38μm,晶内含有大量位错和亚结构;显微组织由粒状贝氏体、板条贝氏体和M/A岛组成,组织中粒状贝氏体含量较多,板条贝氏体含量较少,M/A岛尺寸较小,弥散分布;细小的第二相能有效钉扎位错的移动,产生沉淀强化效果;实验钢的抗拉强度高于970 MPa,屈服强度高于800 MPa,-40℃以上的Charpy冲击功大于250 J,韧脆转变温度在-40℃与-60℃之间。     

球磨转速对含钆ODS钢中M23C6析出的影响研究

以“结构/屏蔽一体化”为研发目标的含钆ODS合金具有较优的中子屏蔽性能与高温力学性能，可作为小型模块化铅冷快堆中子屏蔽材料的研发方向之一。在机械合金化-放电等离子体烧结工艺制备含钆ODS-316L钢的研究中发现，球磨转速影响材料的析出相种类，如在220 r/min低球磨转速下，ODS-316L钢中仅存在纳米尺寸的Gd-Si-O析出相，而在300 r/min高球磨转速下，除纳米尺寸的Gd-Si-O析出相外，材料内还分布着大量百纳米尺寸的片层堆叠状M₂₃C₆型碳化物，且M₂₃C₆内同样存在纳米含钆氧化物颗粒。高球磨转速使球磨粉内元素的偏析与内应力的累积促进了M₂₃C₆的形核，随后的粉末烧结温度则为M₂₃C₆的生长提供了驱动力。此研究可为粉末冶金含钆ODS-316L钢的微观组织调控奠定一定的实验与理论基础。     

沉淀法制备氟羟基磷灰石的影响因素

采用沉淀法制备了纳米氟羟基磷灰石(FHA), 研究了合成温度、初始氟离子浓度和 pH 值对氟替代的影响. 用 X 射线衍射和红外光谱表征了FHA粉体的物相组成和晶体结构变化, 用透射电镜观察了FHA的形貌. 结果表明: 氟替代会导致晶格参数和键能的变化, 随着合成温度或原料中氟浓度的升高, FHA 晶粒尺寸和长径比增大; 相组成主要受pH值控制, 考虑到OH^–和F ^–对羟基空位的竞争, 高pH值不利于氟替代.     

球磨时间对镍基ODS合金拉伸性能的影响

研究了球磨时间对Y2O3氧化物弥散强化(ODS)镍基高温合金机械合金化和拉伸性能的影响.镍基高温合金采用机械合金化和热压烧结方法制备.镍基ODS高温合金粉末是在行星式球磨机上进行球磨.采用扫描电镜及X射线衍射分析了球磨时间对镍基ODS合金粉末形貌和物相的影响.研究结果表明,Y2O3氧化物弥散强化镍基高温合金机械合金化粉末尺寸随研磨时间的增加先增大后减小,8h粉末颗粒尺寸达到最大,之后粉末颗粒尺寸逐渐减小,28h后,镍基ODS合金粉末尺寸稳定且均匀.拉伸结果表明,采用研磨28h的合金粉末制备的镍基ODS合金具有最高的抗拉强度(1300MPa).     

微量Sc对Al-Zn-Mg合金焊接接头组织和性能的影响

使用光学显微镜、扫描电镜和透射电镜分析了Al-Zn-Mg合金和含微量钪的Al-Zn-Mg合金钨极氩弧焊接头的微观组织,并对其力学性能和耐应力腐蚀性能进行了对比。结果表明：在传统Al-Zn-Mg合金板材熔合线附近的热影响区出现再结晶和晶粒异常长大,而含钪Al-Zn-Mg合金基体中热稳定性优良的纳米Al₃(Sc, Zr, Ti)相在焊接过程中能阻碍晶界迁移,抑制再结晶晶粒的形核和长大,进而细化熔合线附近的组织。同时,含微量钪的Al-Zn-Mg合金焊接接头的强度明显比传统合金的高,其强化效果主要来源于熔合线附近区域的细晶强化和二次Al₃(Sc, Zr, Ti)相的弥散强化。     

微量Ce元素对高铬高钴型马氏体耐热钢力学性能的影响

在不同条件下对X20Co高钴高铬型马氏体耐热钢进行热处理,用光学显微镜、扫描电镜、X射线衍射仪以及拉伸实验等手段进行表征,研究了微量Ce元素对其微观组织和力学性能的影响。结果表明,在X20Co钢的淬火过程中,添加质量分数为50×10^-6 Ce元素能促进M₆C型碳化物沿晶析出,阻碍晶界迁移,使奥氏体晶粒细化;在回火过程中能抑制M₂₃C₆型碳化物沿晶界聚集长大。同时,添加50×10^-6 Ce元素对X20Co高钴高铬型马氏体耐热钢的室温硬度、室温强度、高温瞬时拉伸强度没有显著的影响,但是使其室温韧性、塑性和高温塑性显著改善。     

微观组织演变对细晶Mg-Y-Nd合金超塑性性能的影响

在初始应变速率为2×10^-2~4×10^-4 s^-1,温度为683~758 K的条件下,对用水下搅拌摩擦加工制备的细晶Mg-Y-Nd合金进行高温拉伸实验,研究了微观组织演变对其超塑性性能的影响。结果表明:因为具有细小均匀的微观组织和良好的热稳定性,Mg-Y-Nd合金在733 K和3×10^-3 s^-1初始应变速率下表现出最大的伸长率(967%),在758 K和2×10^-2 s^-1条件下表现出最优的高应变速率超塑性(900%)。在高温下暴露时间过长导致α-Mg晶粒和第二相颗粒显著长大,使试样的伸长率明显降低;因为第二相颗粒与镁基体之间有良好的变形协调性,在相界处不会产生明显的应力集中,裂纹主要在晶界生成。     

The effect of micro alloying elements (vanadium,titanium) additions on the austenite grain growth behavior in medium carbon steel containing nitrogen

The austenite grain growth behavior of microalloying elements free steel (nitrogen steel) and micro alloyed steel (V−N steel and V−Ti−N steel) was investigated. The equilibrium dissolving behavior of precipitates was calculated by thermodynamic software and the morphology was observed by tunneling electron microscope. Moreover, grain growth kinetics was analyzed through theoretical calculation. Results show that the austenite grain size of V−N steel and V−Ti−N steel are significantly refined by the undissolved precipitates compared to nitrogen steel. Due to higher dissolving temperature of (vanadium, titanium)(carbon, nitrogen), the austenite grain of V−Ti−N steel keeps fine and increases slowly from 900 °C to 1250 °C. The difference of activation energy between V−N steel and V−Ti−N steel was supposed to come from the effect of different kinds of precipitates on the austenite grain growth. Compared to the vanadium rich (vanadium, titanium)(carbon, nitrogen), the titanium rich (vanadium, titanium)(carbon, nitrogen) is larger and more stable in view of its existence at higher temperature. The decrease of pinning forces can be attributed to the decrease of volume fraction and increase of radius of (vanadium, titanium)(carbon, nitrogen). Compared with critical grain sizes, the larger experimental grain sizes lead to grain growth from 900 °C to 1250 °C.     

溶剂对FTO薄膜的结构和光电性能的影响

采用喷雾热解法(SPD),分别使用甲醇、乙醇、异丙醇、正丁醇和去离子水作为溶剂制备F掺杂的SnO₂(FTO)透明导电薄膜,使用X射线衍射仪、扫描电子显微镜、四点探针电阻仪、霍尔效应仪和紫外可见分光光度计等手段对薄膜进行测试和表征,研究了溶剂对FTO薄膜结构、形貌和光电性能的影响,研究了溶剂对FTO薄膜结构与光电性能的影响。结果表明：FTO薄膜具有四方相金红石结构;使用不同溶剂制备的薄膜,其表面形貌和颗粒尺寸明显不同;使用甲醇为溶剂制备的FTO薄膜呈现饱满的金字塔状,晶粒尺寸均匀,结构致密,具有最佳的综合光学和电学性能,其电阻率可达4.43×10^-4 Ω·cm,载流子浓度为9.922×10²⁰ cm^-3,品质因数为1.646×10^-2 Ω^-1,可见光区透射比均大于75%。     

含Ag量子点钠硼硅玻璃的三阶非线性光学性质

以正硅酸乙酯、硼酸、金属钠为前驱体采用溶胶-凝胶法合成含Ag量子点的钠硼硅玻璃。X射线粉末衍射 (XRD) 分析Ag量子点具有立方相。通过透射电子显微镜 (TEM) 和高分辨透射电子显微镜 (HRTEM) 测定量子点的尺寸和分布, 结果显示在玻璃中量子点呈规则的球形, 并且尺寸在5~13 nm之间。紫外-可见(UV-Vis)吸收光谱仪得到Ag量子点的表面等离子体共振吸收峰大约在406 nm附近; 利用飞秒Z-scan 技术在800 nm波长处用飞秒钛宝石激光辐照对Ag量子点玻璃的非线性光学性质进行研究, 该玻璃的非线性折射率γ、非线性吸收系数β和三阶非线性极化率χ⁽³⁾分别为 –1.72×10^-17 m²/W、9.96×10^-11 m/W、1.01×10^-11 esu。     

超高强度马氏体时效钢的力学行为与微观组织演化的关系

用高分辨透射电镜(HRTEM)和原子探针层析技术(APT)等手段研究了2.4 GPa级超高强度马氏体时效钢在时效过程中析出相的演化规律及其与材料力学性能的关系。对组织观察的结果表明,马氏体时效钢在时效过程中析出相的演化规律分为三个阶段：时效初期富Ni和富Ti团簇的形成、峰时效期金属间化合物Ni₃Ti及其界面处富Mo相的形成、过时效阶段Ni₃Ti的粗化和富Mo相过渡为Ni₃Mo。力学性能的实验结果表明,随着时效时间的延长抗拉强度呈现先提高后降低的趋势,时效时间为4 h时抗拉强度达到最大值2560 MPa。断裂韧性呈现与抗拉强度相反的变化趋势,时效时间为4 h时的断裂韧性值最低,仅为20 MPa·m^1/2。根据不同时效阶段材料中析出相的演化规律,探讨了马氏体时效钢的力学行为与析出相的关系。     

铜在碳钢中扩散及其对碳钢耐腐蚀性的影响

用水溶液电沉积法在碳钢表面电镀铜并进行高温扩散退火,用Den-Broeder法计算铜在碳钢中的扩散系数,研究了铜在碳钢中的扩散行为及其对碳钢耐腐蚀性的影响。结果表明,铜在碳钢中的扩散主要沿晶界进行,铜的扩散抑制了热处理过程中碳钢晶粒的长大。铜在碳钢中的扩散系数为1.11×10-16～3.03×10-11 cm2/s,扩散系数随着退火温度的提高而升高,随着铜浓度的提高而降低。铜在碳钢高温奥氏体区中扩散所需的激活能为126～167 kJ/mol,在高于低温铁素体+奥氏体混合区中激活能为90～108 kJ/mol。通过铜在碳钢中的扩散制备的Cu-Fe梯度材料,具有优良的耐腐蚀性。     

纳米晶体钛基掺钽TiO2薄膜的摩擦磨损性能

采用室温直流反应磁控溅射技术在纳米晶体钛表面制备掺钽TiO2薄膜,研究了掺Ta量对纳米晶体钛基TiO2薄膜摩擦磨损性能的影响。结果表明：在室温模拟人体体液条件下,掺钽TiO2薄膜与不锈钢淬火钢球（Φ4mm）对摩的磨损率为10^-6-10^-5mm^3·m^-1 N^-1级;随着Ta含量的增加,薄膜的摩擦系数和磨损率呈先...     

电子束重熔对机械合金化法制备TiC/Ti复合涂层组织及摩擦性能的影响

对机械合金化（MA）法制备的TiC/Ti复合涂层进行电子束重熔处理,分析了经过不同电子束扫描速度的重熔工艺后TiC/Ti复合涂层组织和耐磨性能的变化规律。结果表明,当扫描速度为5~15 mm/s时,重熔处理消除了MA法制备的TiC/Ti复合涂层中的孔隙和裂纹,使其硬度与耐磨性能显著提高;但扫描速度过快（20 mm/s）时,TiC/Ti复合涂层内部出现重熔导致的孔洞缺陷。随着扫描速度由5 mm/s增加至15 mm/s,重熔后TiC/Ti复合涂层中的TiC相由粗大树枝状晶体逐渐转变为弥散分布的短棒和颗粒状晶体,弥散强化作用和固溶强化作用逐渐增强,TiC/Ti复合涂层的硬度由重熔前HV 554逐渐提高至HV 783,磨损速率由5.93×10-4 mm3（N·m）-1逐渐下降至1.75×10-4 mm3（N·m）-1,扫描速度为15 mm/s重熔后TiC/Ti复合涂层的性能最佳。      

The microstructure and mechanical properties of prolonged and lower temperature aged Fe–Ni–Mn–Mo–Ti–Cr maraging steel

In this study, the microstructure and mechanical properties of Fe–Ni–Mn–Mo–Ti–Cr maraging steel at low temperature and prolonged aging condition were investigated. Optical and scanning electron microscopy examinations, tensile and hardness tests were conducted to study the microstructure, aging behavior and mechanical properties of the cold‐rolled steel. The results showed that aging of cold rolled Fe–Ni–Mn–Mo–Ti–Cr maraging steel resulted in the formation of Mo rich and Ti rich Lave phase precipitates. Existence of many dislocation cores due to cold rolling and subsequently, low temperature aging caused to formation of uniform distribution of very fine precipitates. The presence of these precipitates increased the yield and ultimate tensile strengths but couldn't improve the uniform tensile ductility. This alloy showed ultra‐high fracture stress of about 1950 MPa with a negligible tensile elongation (about 2 %) at the peak aged condition. The fractographic studies indicated this alloy shows semi‐brittle fracture in the subsequent aging treatment.