惰气熔融-红外吸收光谱法测定镍钛形状记忆合金中氧

镍钛形状记忆合金中氧含量直接影响合金的记忆和力学等性能,因此需要严格控制其含量。针对块/粉两种形态样品,采用单因素法,通过对仪器功率、助熔剂种类和称样量等试验条件的优化选择,建立了惰气熔融-红外吸收光谱法测定块/粉状镍钛形状记忆合金中氧含量的分析方法。根据氧含量称取0.06～0.12g样品,以镍箔-镍篮为助熔剂,在5.0～5.5kW功率下进行测定,方法定量限为0.000 8%。对实际镍钛形状记忆合金进行分析,结果的相对标准偏差(RSD,n=7)小于4%;加标回收率为96%～104%。     

惰气熔融-红外吸收光谱法测定镍钛形状记忆合金中氧

镍钛形状记忆合金中氧含量直接影响合金的记忆和力学等性能,因此需要严格控制其含量。针对块/粉两种形态样品,采用单因素法,通过对仪器功率、助熔剂种类和称样量等试验条件的优化选择,建立了惰气熔融-红外吸收光谱法测定块/粉状镍钛形状记忆合金中氧含量的分析方法。根据氧含量称取0.06~0.12g样品,以镍箔-镍篮为助熔剂,在5.0~5.5kW功率下进行测定,方法定量限为0.0008%。对实际镍钛形状记忆合金进行分析,结果的相对标准偏差(RSD,n=7)小于4%;加标回收率为96%~104%。     

惰气熔融-红外吸收法测定硅钙合金中氧

硅钙合金作为钢铁和特殊合金生产过程中重要的脱氧剂和脱硫剂,目前还没有氧含量测定的国家标准方法。实验采用脉冲加热惰性气体熔融-红外吸收法建立了硅钙合金中氧含量的测定方法。考察样品粒度对分析结果精度的影响,确定最优粒度范围为120～150目(0.121～0.104 mm);进行了称样量条件试验,确定称取0.02 g试样最为合适;另外还考察分析功率条件和助熔剂的影响,确定5 000 W时,脉冲炉工作电流至少达到1080 A左右,采用镍箔作为助熔剂,包裹样品,样品熔融良好,释放完全。选择与待测样品氧含量接近的高氧铁粉参考物质JK47 (w(O)=1.09%),采用不同称样量,建立校准曲线,曲线的相关系数为0.995 1。结合校准曲线,确定方法的测定范围为0.2%~10%,方法的测定下限为0.000 41%。对硅钙合金样品进行精密度考察,氧测定结果的相对标准偏差(RSD)为1%左右,满足生产要求。采用高纯SiO₂和CaO进行回收实验,回收率在95%～105%之间。     

惰气熔融-红外吸收法测定钽钨合金中氢

通过对助熔剂、称样量、分析功率和积分时间的研究,建立了惰气熔融-红外吸收法测定钽钨合金中氢含量的方法。实验结果表明,称取0.15 g钽钨合金样品,放入镍囊,投入脱气后的石墨套坩埚中,设置分析功率为4 000 W,积分时间为60 s,可实现惰气熔融-红外吸收法对钽钨合金中氢含量的测定。方法检出限为0.000 03%,定量限为0.000 1%。将实验方法应用于钽钨合金样品中氢含量的测定,结果的相对标准偏差(RSD,n=11)为16.5%。按照实验方法对另一钽钨合金样品中氢含量进行测定,并加入适量钛标样GBW(E)020187进行加标回收试验,得加标回收率为94%~101%。     

惰气熔融-红外吸收法测定钛钼合金中氧

对惰气熔融-红外吸收法测定钛钼合金中氧含量的分析方法进行了研究。确定了最佳分析条件为:称取0.06 g样品于0.85 g镍篮中,投入石墨坩埚中进行测定,控制分析功率为5.0 kW,分析时间为40 s。使用钛标样501-657建立校准曲线,得到回归方程为y=1.336 88 x。利用3倍空白标准偏差计算得到氧的检出限为0.000 22%。采用方法测定了2个钛钼合金样品中氧的含量,测定结果的相对标准偏差(RSD,n=11)分别为2.0%和3.3%。方法加标回收率在95%~103%之间。     

脉冲熔融-红外吸收光谱法测定铁合金粉末中的氧

铁合金主要用于钢铁冶炼,根据炼钢需要,按合金元素含量或含碳高低规定许多等级,并严格限定氧等杂质的含量。通过采用脉冲熔融-红外吸收光谱法,利用氧分析仪,考察了不同的铁合金中氧的释放情况,并通过对助熔剂、分析功率等分析条件的优化,实现了对不同铁合金中氧元素含量的快速测定,分析稳定性良好,结果标准偏差分别为RSD=2.24%(n=7),RSD=1.62%(n=7),能很好的满足生产需要。     

脉冲熔融-红外吸收法测定镧铈合金中氧

为满足国内稀土钢研制的需要,与镧、铈及镧铈合金提纯研究同步,逐步建立脉冲熔融-红外吸收法对镧铈合金中杂质氧的测定方法。考察了称样量、分析功率、不同(助熔)浴料对分析结果的影响。找出熔体平滑、峰形好的最佳分析功率4 200W,称样范围为0.10～0.20g。从助熔剂法和浴料法中筛选并确定Cu-Sn-Fe-Ni四元浴,自制配方比例为3∶3∶1∶1(质量比);尝试"样品与标样间隔投样校正法"定量评估和抵消仪器(被污染)产生的干扰。实测范例显示:目前国内镧铈合金样品中氧质量分数可低至0.00679%;相对标准偏差(RSD,n=7)为5.5%。以钢中氧标准样品GBW(E)020143进行加标回收试验,回收率为101%～105%;另通过与辉光放电质谱法方法对比,一致性较好。     

惰气脉冲熔融红外吸收法测定钨合金中氢

钨合金烧结过程引入微量氢对材料性能危害较大,实验利用惰气脉冲熔融红外吸收法测定钨合金中氢。对分析功率、称样量、助熔剂及其投入方式等进行优化,确定选用U型厚石墨坩埚,分析功率为4.0kW,称样量在0.20～0.50g之间,将镍助熔剂直接加入坩埚除气后(下浴料)再将被测钨合金试样投入坩埚中的方式,可有效降低由载气、石墨坩埚、炉膛空白,特别是助熔剂引入的干扰。以钢铁参考物质建立氢校准曲线,线性相关系数为0.999 0;检出限为0.15μg/g。进行钨合金中氢的精密度试验,氢分析结果的相对标准偏差(n=6)均不超过8.4%,对氢含量较高的3种钨合金混合粉进行加标回收试验,回收率为94.4%～105.6%。     

惰气熔融-热导/红外法测定钛合金中氧氮氢

钛合金中氧、氮和氢的含量对其力学性能影响很大,因此,需要对其准确测定.采用氢氟酸和硝酸体积比为1∶3的酸洗液清洗样品后再用无水乙醇浸泡的方法处理样品,测氧和氮时样品质量选择0.10g,测氢时样品质量选择0.20g,以镍篮为助熔剂,实现了惰气熔融-热导/红外法对钛合金中氧、氮和氢的测定.试验表明,样品放置4h与放置1d,...     

脉冲熔融-红外吸收热导法测定钢铁材料中氧氮和氢

在脉冲加热-红外吸收热导法测定钢铁材料中氧氮系列研究的基础上,通过对仪器分析气路的快速转换,实现了单台仪器快速测定氧氮和氢3种气体元素。实验主要对测氢的脉冲加热条件、助熔剂和坩埚的影响等进行考察,确定分析功率为2 300 W、加1片锡片助熔、使用套坩埚为氢测定的最佳分析条件。通过对氧、氮和氢标准样品的测定,建立了方法的校准曲线。利用对空白的标准偏差计算得氧氮和氢的检出限分别为0.000 027%、0.000 021%和0.000 015%,氧氮分析范围为0.000 09%~0.2%和0.000 07%~0.2%,氢的分析范围为0.000 05%~0.05%。对氧、氮和氢含量较低的钢标准样品进行精密度考察,结果的相对标准偏差(RSD,n=11)均小于5%;用于钢铁实际样品的测定结果与其他仪器所得结果一致,完全满足钢铁材料中气体元素的分析要求。     

钛及钛合金中氧和氢的联合测定

叙述了用红外吸收法对钛及钛合金中氧和氢联合测定的方法，取得了测定的最佳条件。连续测定6次的相对标准偏差在10％以下，作加标回收试验的回收率为95．6％～103．9％。分析时间在3min以内，可应用于日常分析，结果满意。     

Hydrogen Absorption Thermodynamic Properties of Rare-Earth Based Hydrogen Storage Alloy in Benzene

Ｔｈｅｐｒｏｐｅｒｔｙｔｈａｔｔｈｅｒａｒｅｅａｒｔｈｂａｓｅｄｈｙ ｄｒｏｇｅｎｓｔｏｒａｇｅａｌｌｏｙｓｃａｎａｂｓｏｒｂ/ｄｅｓｏｒｂａｌａｒｇｅａｍｏｕｎｔｏｆｈｙｄｒｏｇｅｎａｔｒｏｏｍｔｅｍｐｅｒａｔｕｒｅｈａｓｂｅｅｎｕｓｅｄｓｕｃｃｅｓｓｆｕｌｌｙｆｏｒｈｙｄｒｏｇｅｎｓｅｐａｒａ ｔｉｏｎ ,ｐｕｒｉｆｉｃａｔｉｏｎ ,ａｎｄｔｒａｎｓｐｏｒｔａｔｉｏｎ .Ｉｎｔｈｅａｐｐｌｉｃａｔｉｏｎｓ ,ｉｎｏｒｄｅｒｔｏａｖｏｉｄｐｒｏｂｌｅｍｓｓｕｃｈａｓｔｈｅｏｂｓｔｒｕｃｔｉｏｎｔｏｇａｓ…     

原子吸收光谱法测定热镀锌中锑量

研究了原子吸收光谱法测定热镀锌中的锑量,对介质、酸度、常见元素对测定的干扰等诸因素进行了试验。结果表明该方法具有准确、快速、精密度好的特点。相对标准偏差小于4％,回收率在99．9％～116％之间。     

原子吸收法测定银铜锌锡合金和铜合金中的锡

用浓硝酸和浓硫酸溶样，以空气－乙炔火焰原子吸收法测定银铜锌锡合金和铜合金中的锡，测定范围为０．０２％￣１０．１２％。     

红外吸收法测定硅铝合金中的硫

试验参考ISO4935—89《感应炉燃烧-红外吸收法》,用基准物质K2SO4绘制校准曲线,测定了硅铝合金中的硫。并用基准物质加入法及回收实验、标准样品实验说明了该方法的准确性。硫的检出限为0．00009％,测量范围为0.0009％-0．026％。     

火焰原子吸收光谱法测定铝及铝合金中的锑

研究了原子吸收光谱法测定铝合金中锑,试验了酸度及干扰离子对锑含量的影响,进行了回收实验精密度试验。实验表明该方法操作简单,准确度好。锑的回收率在97%～102%之间。相对标准偏差在0.94%～1.57%。     

火焰原子吸收法测定金属硅中铁、铜、锰

金属硅样品经硝酸、氢氟酸溶解，用高氯酸冒烟、蒸发，除去硅后，采用空气－乙炔火焰原子吸收法，可直接测定其主要杂质元素铁、铜、锰。该方法操作简便，测定速度快，结果准确。     

原子吸收光谱法测定粗铅中铜的测量不确定度评定

本文采用国家标准方法-原子吸收光谱法测定粗铅中铜元素的含量,并且对引起测量结果的各个不确定度分量进行了分析,计算合成不确定度和扩展不确定度,确定引起不确定度的主要来源,以此达到减少测量误差的目的,从而保证了测量结果的准确性。     

燃烧红外吸收法测定硅铝铁合金中的碳

在国际ISO标准方法的基础上，用基准物质绘制校准曲线后测定硅铝铁合金中碳，并用标准曲线法，基准物质加入法，回收实验、重复性实验等说明该方法的准确性。     

石墨炉原子吸收光谱法测定铁/镍基高温合金中痕量砷

铁/镍基高温合金中的痕量砷的测定一般运用石墨炉原子吸收光谱法(GFAAS)。通过研究酸种类、干扰情况等方面对砷测定值的影响,同时对仪器测量条件进行优化改进,提高了砷测定的准确性和稳定性,得到了高温合金中痕量砷GFAAS测定的最佳分析条件为:波长193.7nm、狭缝宽度0.7nm、灯电流380mA、AA-BG、灰化温度900℃、原子化温度2000℃。改进后的分析方法对标准样品进行加标回收试验,回收率在95%～100%之间。进行准确度和精密度试验,分析结果与认定值相符,相对标准偏差<4%。结果表明,优化后的分析方法在测试分析中获得了比较满意的效果。