氮气压力和稀释剂对燃烧合成β-Sialon的影响

以Ｓｉ，Ａｌ，Ａｌ２Ｏ３和Ｓｉ４Ｎ４粉末为原料，采用燃烧合成工艺在高氮气压力下制备了单相β－Ｓｉａｌｏｎ粉末；并详细讨论了氮气压力和稀释剂的量对燃烧产物的相组成和显微结构的影响。     

燃烧合成Si_3N_4粉体的分散工艺

以聚丙烯酸铵作为分散剂,选用行星式球磨为分散手段,通过优化分散工艺参数,得到针对燃烧合成Si3N4粉体的最佳分散工艺流程。通过对Si3N4粉体分散前后粒径分布和颗粒形貌变化的表征,研究聚丙烯酸铵的用量和球磨时间对Si3N4颗粒分散效果的影响。结果表明:当Si3N4浆料中固相物质的质量分数为40%时,加入质量分数为0.3%的聚丙烯酸铵,球磨60 min,并通过优化pH值和超声分散时间,可以有效地粉碎硬团聚颗粒,得到悬浮性良好的Si3N4浆料。     

稀释剂添加量对燃烧合成亚微米ZrB_2微观组织的影响

以NaCl为稀释剂,B2O3、ZrO2和Mg粉为原料,利用燃烧合成法成功制备了亚微米ZrB2粉体,并对其进行了SEM、EDS,XRD和粒度分析。结果表明:随着稀释剂添加量增加,体系绝热温度下降;浸出产物是由少量的大尺寸颗粒和大量的小尺寸颗粒形成的弱团聚体;稀释剂摩尔数k值从0.5增加到1.5时,产物平均颗粒尺寸从305 nm降低到160 nm;产物浸出后主要物相为ZrB2和ZrO2,后者含量随稀释剂添加量增加而降低。稀释剂可以提供液态介质,促进质量传输,提高产物纯度,还可以降低体系燃烧温度,并包覆在产物表面抑制其结晶长大,降低颗粒尺寸。     

燃烧合成氮化硅粉体的超细粉碎

采用燃烧合成氮化硅原始粉料,用球磨的方法进行颗粒超细粉碎,探讨了球磨时间与粉料粒度的关系。结果表明,随着研磨时间的增长,平均粒径减小,但研磨时间的延长到一定时,粒径基本不再减小。该粉料经过24h的球磨后,其平均粒径可降低一个量级,由微米级细化到亚微米级0.5μm左右。粒度分布由原来双峰分布变成了狭窄的单峰分布,颗粒细而均匀。测试了粉体超细粉碎前后的粒度及比表面积,并对其形貌进行了显微形貌观察,讨论了超细过程中的一些现象,对不同球磨机的研磨效果进行了对比。     

硅粉在高压氮气中自蔓延燃烧合成氮化硅的反应机理

本文对Ｓｉ粉在高压氮气中自蔓延燃烧合成（ＳＨＳ）Ｓｉ３Ｎ４的反应机理进行了研究。燃烧反应中Ｓｉ以蒸汽形式与Ｎ２在Ｓｉ３Ｎ４晶种表面反应，反应分为两个主要阶段：（１）动力学反应阶段：Ｓｉ蒸汽不需经过扩散直接与Ｎ２进行反应，反应速度快；（２）扩散控制反应阶段：Ｓｉ蒸汽经过Ｎ２气层扩散到Ｓｉ３Ｎ４晶种表面与Ｎ２反应，反应受扩散控制，速度较慢。     

氮气压力和稀释剂对燃烧合成β-Sialon的影响

以Si、al、Al2O3和Si3N4粉末为原料，采用燃烧合成工艺，在高氮气压力下制备了单相β-Sialon（z≈0．5～2．0）粉末；并详细讨论了氮气压力和稀释剂的量对燃烧产物的相组成和显微结构的影响．     

自蔓燃高温合成工艺参数对制备氮化硅粉体的影响

采用自蔓燃高温合成方法(SHS)合成氮化硅粉体,借助于XRD、SEM等检测方法,分析了自蔓燃高温合成氮化硅过程中氮气、温度、稀释剂与孔隙率等工艺参数对合成产物的影响。结果表明:只要最高燃烧温度不高于相应氮气压力下Si3N4的热分解温度,就可以用SHS方法合成Si3N4;氮气压力下硅粉的自蔓燃合成反应,必须要引入Si3N4稀释剂来控制反应温度,获得高α相Si3N4含量的粉体。压坯气孔率控制在30%～70%,否则反应不能进行。SHS法可以制备纯度很高的氮化硅粉体。     

自蔓燃高温合成氮化硅粉体的研究

研究了自蔓燃高温合成方法制备氮化硅粉体,借助于XRD、SEM等检测方法,分析了自蔓燃高温合成氮化硅过程中硅粉粒度、氮气、温度、稀释剂与孔隙率等方面对反应产物的影响,并对反应机理进行了分析。由于有添加剂氯化铵的存在,反应中不是单纯的硅粉氮化反应。只要控制反应中的工艺参数,就可以采用自蔓燃得到不同相含量的Si3N4粉体;考虑到燃烧温度,在氮化硅粉体的合成过程中,涉及到3个反应机制:低温机制、中温机制、高温机制;氮气压力下硅粉的自蔓燃合成反应,必须要引入Si3N4稀释剂,来控制反应温度和反应速度,获得不同相含量的粉体。压坯气孔率控制在30%～70%,否则反应不能进行金属硅粉的粒度细,合成的Si3N4中α相含量高。     

自蔓燃高温合成法合成氮化硅粉体的研究

采用自蔓燃高温合成方法合成β-氮化硅粉体,分析了合成氮化硅过程中氮气、温度、稀释剂与孔隙率等方面的影响。采用XRD研究相的组成,用SEM观察粉末的显微结构。研究结果表明:自蔓燃合成方法制备的氮化硅陶瓷粉体,β相含量由块状产物中心向表层减少,得到的β-氮化硅晶体结构完整,表面光滑无缺陷,考虑到燃烧温度(Tcom),在氮化硅粉体的合成过程中,涉及到3个反应机制:低温机制、中温机制、高温机制。NH4Cl在反应中分解,为反应提供了NH3,并与硅粉反应;氮气压力下硅粉的自蔓燃合成反应,必须要引入Si3N4稀释剂来控制反应温度和反应速度,获得不同相含量的粉体;压坯气孔率控制在30%～70%,否则反应不能进行。     

Preparation of Submicron Silicon Nitride Powders via Self-propagating High-Temperature Synthesis

Nitridation of commercial ferrosilicon via self-propagating high-temperature synthesis is described. The nitrogen pressure is shown to influence the conversion and the combustion rate of the alloy. Dilution of the starting alloy with the final product or an ammonium salt influences the nitrogen content of the nitrided material. The high nitrogen content of the reaction products made it possible to isolate a sufficient amount of silicon nitride with a particle size of 0.43 μm by acid enrichment in an HCl solution. The microstructure of silicon nitride prepared under different conditions is studied by electron microscopy. Electron diffraction results indicate that the final product contains, in addition to the well-known α and β phases (hexagonal structure), tetragonal and orthorhombic Si₃N₄ polymorphs. __________ Translated from Neorganicheskie Materialy, Vol. 41, No. 12, 2005, pp. 1468–1473. Original Russian Text Copyright ? 2005 by Chukhlomina, Ivanov, Maksimov, Akhunova, Krivosheeva.     

起始原料对氨化铝粉末合成的影响

本文用碳还原法合成氮化铝粉末，通过对使用不同起始原料，如活性碳、碳黑、α－Ａｌ２Ｏ３、Ａｌ（ＯＨ）３等合成的氢化铝粉末性质的比较，发现活性碳和Ａｌ（ＯＨ）３有助于加快反应速率，提高产物氮含量．另外发现α－Ａｌ２Ｏ３－活性碳系统中添加少量的氟化物具有催化功效，可在１６５０℃保温５ｈ条件下获得氮含量达３３．５４％的ＡＩＮ粉末．本文还对ＡｌＮ生成机理作了一定探讨．     

燃烧还原化合法制备氮化钛粉末(Ⅰ)——理论分析

对燃烧还原化合法制备氮化钛粉末的过程进行了理论分析。热力学计算结果表明 ,与只用镁还原的方案相比 ,在氮气环境中采用镁加碳联合还原的方案可获得含氧量很低的合成产物。氮化钛还原化合的最佳理论反应温度为 15 6 3～ 1893K。动力学分析结果表明 ,制备氮化钛时存在高氮压临界条件 ,原因在于需要克服压坯渗透能垒 ,而在反应物中添加少量的含氮化合物可有效降低这一临界数值     

Combustion Synthesis of Aluminum Nitride

Experimental data are presented on the self-propagating high-temperature synthesis of aluminum nitride from Al + AlN starting charges, containing no gas-generating additions. The effect of the charge composition on the combustion temperature, powder morphology, and the chemical composition of the synthesis products is analyzed. The results are used to optimize the process conditions.     

Preparation of Ultrafine Boron Nitride Powders by Self-propagating High-Temperature Synthesis

The possibility of preparing ultrafine boron nitride powders by self-propagating high-temperature synthesis (SHS) is examined. The results demonstrate that, by varying SHS conditions (starting-mixture composition, combustion rate, cooling rate, and intermediate grinding time), one can control the morphology and particle size of the resultant hexagonal BN powder. Systematic data are presented on the chemical dispersion of SHS products for separating nanometer-sized particles. The effect of chemical dispersion (composition of the dispersion medium, process temperature, and dispersion time) on the particle size, morphology, and chemical and phase compositions of boron nitride powders is analyzed. Hexagonal boron nitride powders are obtained with a purity of 99.5+%, particle size of 0.1–0.2 m, and specific surface of up to 65 m²/g.     

理想化学计量纳米氮化硅的制备

本文研究了激光诱导化学气相沉积纳米氮化硅的制备工艺过程，提出了减少游离硅的措施，利用光学二步激励法得到了理想化学计量的高纯纳米氮化硅粉末，其Ｎ／Ｓｉ比 １．３２１，非常接近于理想值４／３（１．３３３）。     

热蒸发铜粉法制备硅纳米线的研究

研究发现,热蒸发铜粉即可在硅衬底上直接生长出硅纳米线.场发射电子扫描电镜和透射电镜分析表明,纳米线的形貌、结构及生长机制,随沉积区域的不同而变化.在高温沉积区,硅纳米线高度弯曲且相互缠绕,按气-液-固机制生长;在低温沉积区,高度定向生长的直硅纳米线,规整地排列在硅衬底表面,其生长机制是氧化辅助生长机制.     

纳米镍包覆氮化硅粉体的制备和磁性能研究

利用一种简单的无催化化学镀法制备了纳米镍晶粒包覆氮化硅陶瓷的复合粉体.通过不同的反应PH值和搅拌工艺对比获得了较为均匀的包覆.利用X射线衍射、扫描电镜和透射电镜对包覆粉体的物相及显微形貌进行表征分析.磁性能测量表明包覆粉体具有良好的铁磁性能和磁各向异性.