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研究了以丙酮醛、甲醛、氨水及草酸铵等为原料合成药物中间体4-甲基咪唑的工艺路线,分析了反应机理,考察了pH值等因素笃反应收率的影响,并用DSC、IR、GC等方法对产物进行了分析。 相似文献
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AA-MAn-AMPS共聚物的合成及其阻垢分散性能 总被引:8,自引:0,他引:8
首次以水为溶剂,过硫酸铵为引发剂,将丙烯酸(AA) 、马来酸酐(MAn)、2 丙烯酰氨基 2 甲基丙烷磺酸(AMPS) 按一定单体物质的量比进行共聚, 合成了系列AA- MAn- AMPS共聚物。探讨了它们对Ca3(PO4)2 的阻垢率与共聚物用量、共聚物单体物质的量比的关系,研究了共聚物在稳定锌、分散氧化铁方面的性能。结果表明:共聚物B[ n (AA)∶n(MAn)∶n(AMPS) = 70∶20∶10] 对Ca3(PO4)2 具有优良的阻垢分散性能, 当w(Ca2+) =150 ×10-6, w(PO43- )= 6×10- 6,pH=9-0,θ=50 ℃,t = 10 h,共聚物的质量分数=10×10-6 时,对Ca3(PO4)2 的阻垢率达99-45% ;共聚物G[ n(AA)∶n(MAn)∶n(AMPS) =70∶15∶15]则具有良好的稳定锌能力,当w(Zn2+)=10×10-6 ,pH=8-8~9-0,θ= 50 ℃,t = 24 h,共聚物的质量分数= 10 ×10-6 时,对Zn(OH)2 的阻垢率达74-42% 。B、G均具有较好的分散氧化铁性能。AA- MAn - AMPS共聚物可用作工业循环冷却水的阻垢分散剂。 相似文献
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合成了新型阻燃剂乙二胺四甲撑四[双(2-羟基-3-氯丙基)]膦酸酯(FRS)。合成中间产物乙二胺四甲撑膦酸(EDTP)的适宜条件是:甲醛∶亚磷酸∶乙二胺=1.2∶0.6∶0.16(摩尔比),反应体系初始pH<1.5,室温滴加甲醛15h,回流反应2.5h。EDTP收率为68.8%。合成FRS的适宜条件是:环氧氯丙烷∶EDTP=10∶1(摩尔比),反应体系初始pH=4.0(用NH3调节),80℃条件下2h内滴加完环氧氯丙烷后继续反应1h。FRS的收率达92.6%。FRS对织物的阻燃能力超过四羟甲基氯化膦(THPC),它与甲醚化三羟甲基三聚氰胺(TMM)协同使用时其阻燃性能和耐洗性能都能得到提高。 相似文献
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高稳定性多羟甲基三聚氰胺初缩体的合成 总被引:3,自引:0,他引:3
采用甲醚化使多羟甲基三聚氰胺初缩体溶液的稳定性达到满意效果。研究了反应物的浓度、介质pH、温度及反应时间对合成的影响,测定了初缩体的红外光谱。最佳合成条件为:三聚氰胺(mol)∶甲醛(mol)∶甲醇(mol)=1∶(3.5~6)∶(4~7);羟甲基化pH=75~9,温度70~90℃,时间05~15h;醚化缩合反应pH=4~7,温度50~70℃,时间05~2h。 相似文献
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壬基酚聚氧乙烯(4)醚磺基琥珀酸单酯二钠盐的合成与性能研究 总被引:5,自引:0,他引:5
考察了壬基酚聚氧乙烯(4) 醚磺基琥珀酸单酯二钠盐的合成工艺条件,并测定其表面化学性能。最佳合成工艺条件:n( 酚醚)∶n( 顺酐) = 1∶1 .05 ,酯化温度120 ℃,酯化时间4.0 h ,n( 顺酐)∶n( 亚硫酸钠) = 1∶1.05 ,磺化温度80 ℃,时间2 .0 h;整个反应在氮气保护下进行,终产物得率> 96 % 。产物主要表面化学性能:临界表面张力2 .95×10 - 2 N·m -1 ,临界胶束浓度7 .94 ×10- 4 mol·L- 1 ,钙皂分散力LSDP为32 % ,乳化性能2 .48 min ,去污力90s。 相似文献
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D(-)-α-(4-乙基-2,3-双氧代哌嗪-1-甲酰胺基)对羟基苯乙酸的合成 总被引:2,自引:0,他引:2
用双 三氯甲基碳酸酯(三光气)代替光气和4 乙基 2,3 双氧代哌嗪发生酰氯化反应,制备氧哌嗪酰氯(EOCP),进而和D(-) α 对羟基苯甘氨酸(p HPG)缩合,水解合成了D(-) α (4 乙基 2,3 双氧代哌嗪 1 甲酰胺基)对羟基苯乙酸(OH—EPCP)。酰氯化反应条件为:-15℃,n(Nu)∶n(三光气)∶n(氧哌嗪)=0 08∶0 4∶1 0,反应4h。EOCP收率大于90%。缩合反应温度15~20℃,n(EOCP)∶n(p HPG)=1 1∶1 0,反应3h。然后在室温下水解,得到白色粉末状产品。经精制后,w(OH—EPCP)>98 0%,收率(相对于p HPG用量)达88 0%。用元素分析、IR、1HNMR和MS对产品进行表征,证明了合成方法的可靠性。 相似文献
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以3-(3-叔丁基-4-羟基-5-甲基苯基)-丙酸甲酯(Ky250)和二缩三乙二醇(TEG)为原料,有机锡为催化剂,采用酯交换法合成了抗氧剂二缩三乙二醇双β-(3-叔丁基-4-羟基-5-甲基苯基)-丙酸酯(抗氧剂245)。考察了物料配比、反应温度、催化剂用量及反应时间等因素对收率的影响。结果表明,较佳的反应条件为:n(Ky250):n(TEG):n(有机锡)=2.1:1:0.004,反应温度185℃,反应时间6 h。在此条件下,产品收率86%以上,产品含量大于99%,采用FTIR对产品结构进行了表征。 相似文献
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氯苯基类苯并咪唑衍生物的合成 总被引:6,自引:0,他引:6
在多聚磷酸与磷酸混合酸的催化条件下 ,利用 2 ,4 二氯苯氧乙酸和邻氯苯甲酸与邻苯二胺的缩合反应 ,合成了 2 (2 ,4 二氯苯氧甲基 )苯并咪唑和 2 (o 氯苯基 )苯并咪唑两种化合物 ,反应物质的量比n(有机酸 )∶n(邻苯二胺 ) =1∶1,反应时间为 6h ,收率分别为 73 7%和 6 2 0 % ,产品质量分数分别为 98 0 %和 98 6 %。最适宜的条件是 :催化剂中多聚磷酸与磷酸的体积比为 1∶4 ,反应温度为 190~ 2 0 0℃ 相似文献
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采用机械共混法和胶料成膜技术制备出一种酚醛树脂(PF)-橡胶型膜状胶粘剂(胶膜)。结果表明:当n(37%甲醛)∶n(苯酚)∶n(氢氧化钠)=1.8∶1∶0.1、反应温度为70℃和反应时间为2.5 h时,合成的甲阶PF具有较高的羟甲基含量(28.3%),满足PF-橡胶型胶膜的制备要求;当m(氯丁橡胶)∶m(氯化天然橡胶)∶m(PF)∶m(炭黑)=100∶(5~10)∶(70~80)∶40、m(PF)∶m(硼酚醛树脂)=4∶1时,胶膜的剪切强度超过5.0 MPa、180°剥离强度超过4.0 kN/m且胶接件的破坏形式多为橡胶内聚破坏;该胶膜具有较好的热稳定性(热失重温度为300℃左右),满足氯化橡胶生胶片与金属之间的热硫化胶接要求;该胶膜与适宜底胶配合而成的双涂型胶接体系,可实现氯化橡胶生胶片与树脂基复合材料之间的热硫化胶接。 相似文献
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稀土固体超强酸SO_4~(2-)/TiO_2/La~(3+)催化合成马来酸二丁酯 总被引:1,自引:0,他引:1
以固体超强酸SO4 2 -/TiO2 /La3 + 为催化剂 ,马来酸和正丁醇为原料合成马来酸二丁酯 ,考察了影响反应的因素。结果表明 :n (醇 )∶n (酸 ) =4 0∶1 ;催化剂用量为 1 0g (马来酸为 0 1mol的情况下 ) ;带水剂甲苯为 1 5mL ;反应时间为 3 0h是最适宜的反应条件 ,酯化率达 97 4 %。 相似文献
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以特戊酸氯甲酯为原料,经过叠氮取代、环加成和威廉森合成反应,制得一种新型可传导质子的单体4-{[3-(三甲氧基硅烷基)丙氧基]甲基}-1H-1,2,3-三氮唑(Ⅲ)。采用正交实验设计和单因素实验考察了反应温度、反应时间、反应物料摩尔比和催化剂用量等因素对收率的影响,合成特戊酸叠氮甲酯(Ⅰ)的最佳工艺条件:n(叠氮钠)∶n(特戊酸氯甲酯)=1.5∶1,反应时间20 h,反应温度78℃;合成[4-(羟甲基)-1H-1,2,3-三唑-1-基]-特戊酸甲酯(Ⅱ)的最佳工艺条件:n(丙炔醇)∶n(Ⅰ)=1.3∶1,反应温度50℃,反应时间24 h,n(CuSO4.5H2O)∶n(抗坏血酸)∶n(Ⅰ)=0.02∶0.1∶1,在该条件下目标产物收率为63.9%。用FTIR、1HNMR和13CNMR对产物的结构进行了表征。 相似文献