Synthesis of tributyl citrate catalyzed by Ce(SO4)2·4H2O/ NH2SO3H

研究了柠檬酸与正丁醇在Ce(SO₄)₂·4H₂O/ NH₂SO₃H复配催化剂催化作用下制备柠檬酸三丁酯的工艺条件。实验结果表明Ce(SO₄)₂·4H₂O/ NH₂SO₃H催化合成柠檬酸三丁酯的最佳反应条件为：醇酸摩尔比为4.0∶1,催化剂用量为1.5%（以柠檬酸质量计）,m[Ce(SO₄)₂·4H₂O]∶m(NH₂SO₃H)=2∶1,反应温度为150 ℃,反应时间为7 h,酯化率＞98.5%,精制后产品纯度>99.5%。     

Phase diagram of the Li2SO4–Na2SO4 system

The thermal analysis and X-ray powder diffraction studies of the Li₂SO₄–Na₂SO₄ system, including the high-temperature X-ray diffraction technique, have elucidated four phases of variable composition: three solid solutions based on the α-Li₂SO₄, α-Na₂SO₄, and α-LiNaSO₄ high-temperature polymorphs, and a low-temperature β-LiNaSO₄ phase. α-Na₂SO₄-Base solid solution disintegrates into two phases via a monotectoid phase transformation. It is quite probable that the monotectoid process is related to the conversion of the second-order phase transition to the first-order phase transition.     

SO2-4/TiO2光催化降解邻硝基苯酚

采用硫酸溶液浸渍处理TiO2制得SO2-4/TiO2光催化剂.考察了光催化剂对邻硝基苯酚溶液的光催化行为.发现SO2-4/TiO2的光催化活性高于TiO2,浸渍液中H2SO4的浓度和催化剂的焙烧温度对SO2-4/TiO2的催化活性有一定的影响,H2SO4溶液的最佳浓度为0.5 mol·L-1,最佳焙烧温度为500℃.催化降解过程符合一级反应动力学规律.     

SO2-4/MxOy型固体超强酸研究进展

SO2-4/MxOy,固体超强酸具有不腐蚀设备、污染小、耐高温、对水稳定性好和可重复使用等优点.综述了SO2-4/MxOy型固体超强酸的催化机理、失活原因、改性及表征方法,并对今后SO2-4/MxOy型固体超强酸的研究方向进行了展望.     

TiO2-SiO2/SO2-4催化合成乙酸甲酯

采用溶胶-凝胶法制备TiO2-SiO2/SO2-4固体超强酸催化剂,并考察它对乙酸甲酯合成反应的催化性能.用正交法对催化剂的制备条件进行优化,考察了钛酸丁酯(TBT)含量、浓硫酸含量、焙烧温度和滴入TBT时的温度对催化性能的影响.     

TiO2/SO2-4催化3-苯基丙烯酸甲酯的合成

研究了以苯甲醛为原料,经Perkin反应,甲酯化,合成3-苯基丙烯酸甲酯的工艺.重点研究了酯化反应,考查了催化剂的种类、酸醇物质的量比、反应时间、催化剂的用量及催化剂的性能对反应的影响.酯化反应以固体超强酸TiO2/SO24-为催化剂,酯化反应最佳条件为n3-苯基丙烯酸n 甲醇=18,催化剂用量0.4g,反应温度90～95℃,反应时间6h,酯化收率为96.3%.此方法具有操作简便、反应条件温和、对环境友好、收率高等优点.     

SO2-4/TiO2催化合成甲基丙烯酸甲氧基乙酯

沉淀-浸渍法制备了固体超强酸SO2-4/TiO2催化剂,利用该催化剂合成了甲基丙烯酸甲氧基乙酯.考察了浸渍酸H2SO4浓度和焙烧温度对催化剂活性的影响,X射线衍射(XRD)分析确定催化剂为锐钛矿晶型结构.采用电子自旋共振(ESR)对催化剂进行了分析与表征,ESR波谱能够检测出催化剂空位或缺陷数量即催化剂活性的强弱,结合相关催化反应的转化率,最终确定了浸渍酸的较佳浓度为0.75 mol/L,最佳焙烧温度为450 ℃.研究了催化剂的重复使用性能,发现催化剂循环使用2次后活性下降明显,ESR初步分析表明其主要原因是由于催化剂表面积碳和吸附了有机物而导致的.     

25℃下K2SO4-(NH4)2SO4-CO(NH2)2-H2O四元体系的相平衡

测定了25℃下K2SO4-CO(NH2)2-H2O及(NH4)2SO4-CO(NH2)2-H2O两个三元体系相平衡的数据，并依据Pitzer电解质溶液理论对实验测定值进行了关联，关联结果与实验测定值相吻合．通过测定25℃下K2SO4-(NH4)2SO4-CO(NH2)2-H2O四元体系的相平衡数据可知尿素不能与硫酸钾或硫酸铵形成复盐，因此该四元体系的相平衡数据可近似由其所含三元体系的相互作用参数推算得出．     

回收盐脱SO2-4-新技术(SRS)浅析

介绍了隔膜烧碱生产中回收盐脱SO2-4的老工艺及新技术,分析了SRS法从回收盐中脱SO2-4的技术,提出了切合实际的新的发展方向。     

水杨醛缩4-氨基安替比林与Zn(II),Ni(II),Co(II)配合物的合成和表征

以水杨醛、4-氨基安替比林和醋酸盐为原料,在酸性条件下,以乙醇为溶剂,合成了水杨醛缩4-氨基安替比林希夫碱及其配合物。考察了反应时间、温度、原料配比对该合成的影响。结果表明,反应的最佳条件为:水杨醛∶4-氨基安替比林∶醋酸盐(摩尔比)=1∶1∶1,在80℃条件下反应5 h,产率可达80%。通过红外和紫外光谱进行表征,研究了他们的性质。     

固体超强酸SO2-4/SnO2-CeO2-高岭土催化合成乳酸丁酯

以质量比为1∶9∶20的硝酸铈铵、高岭土和SnCl45H2O制备了固体超强酸催化剂SO2-4/SnO2-CeO2-高岭土,制备条件为促进剂H2SO4浓度2.0 mol/L,浸渍12 h,350 ℃焙烧3 h,并采用Hammett指示剂法和XRD对其进行了酸强度和表面性能表征.该催化剂用于乳酸与正丁醇的酯化反应合成乳酸丁酯,结果表明,适宜反应条件为醇酸物质的量比1.8∶1、催化剂用量为反应物总质量的3.0%、甲苯10 mL,反应时间3.0 h,酯收率93.8%.催化剂重复使用4次酯收率仍可达80.8%.     

Deactivation of H-mordenite and ZrO2/SO2−4 during n-butane isomerization

The catalyst deactivation in the isomerization of n-butane was studied on H-mordenite and ZrO₂ promoted by SO²⁻₄ ion. The deactivation of H-mordenite was the result of coke deposition on the catalyst pores and the deactivation of ZrO₂/SO²⁻₄ resulted from the decrease in the oxidation state of sulphur in the surface complex. The reoxidation of sulphur, producing again the SO²⁻₄ ion, led to the recovery of the catalytic activity of ZrO₂/SO²⁻₄ and coke burning resulted in the recovery of the H-mordenite activity.     

SO2-4/ZrO2催化Knoevenagel反应合成E-2-戊烯酸

以SO2-4/ZrO2为催化剂,在无溶剂条件下,丙醛与丙二酸发生Knoevenagel缩合反应合成了E-2-戊烯酸.结果表明,SO2-4/ZrO2对丙醛与丙二酸的Knoevenagel反应具有很高的催化活性,n(丙二酸)/n(丙醛)=1.2,催化剂用量为10%(相对于丙醛的质量),回流反应3 h,E-2-戊烯酸的产率为83.5%,纯度98.2%.催化剂可以重复使用多次.     

Electrocatalytic Activity of Ti/TiO2 Electrodes in H2SO4 Solution

Ti/TiO2 electrodes were prepared with the polymeric precursor method (PPM). The structure and morphology of Ti/TiO2 electrodes were examined with XRD and ESEM. The voltammetric charge (q*) of Ti/TiO2 electrodes as cathode in 0.5 mol/L H2SO4 solution was investigated with cyclic voltammetry. It was found that the electrocatalytic activity of the Ti/TiO2 electrodes was affected by the structure and morphology of the Ti/TiO2 electrodes, in other words, was affected by the calcination conditions of preparing the electrodes. The value of q*in was considerably larger than that of q*out, which means that the ‘inner’ active surface area was much larger than the ‘outer’ active surface area, and ‘inner’ active surface played a main role in the electrocatalytic activity of the Ti/TiO2 electrodes.     

盐水脱SO2-4新技术总结

介绍一种技术先进，经济效益显著的工业脱除SO4^2-的新技术－SRS除SO4^2－技术，该技术对提高盐水质量，延长电解槽离子膜寿命以及对电解电流效率的提高等都将更有益处，值得国内各氯碱企业关注。     

水热一步法合成SO2-4/Zr-PHTS及其催化性能

在低酸度硫酸体系中,以P123 (EO20PO70EO20)为模板剂水热法一步合成硫酸化锆掺杂PHTS固体酸催化剂(SO2-4/Zr-PHTS),利用XRD、TEM、N2吸附脱附以及NH3-TPD、Py-FTIR等手段对其进行表征.结果表明,SO2-4/Zr-PHTS具有有序的六方相介孔结构,具有以L酸为主的弱、中强度的酸性中心;随着硅锆摩尔比的增加,其酸量逐渐减少,比表面积逐渐增加,孔容、孔径无显著变化.SO2-4/Zr-PHTS在催化四氢呋喃聚合中表现出良好的反应性能,推测固体酸的表面酸性和孔结构决定着催化四氢呋喃聚合的反应性能.     

SO2-4/ZrO2-TiO2固体酸催化合成环己酮乙二醇缩酮

采用共沉淀法制备了SO2-4/ZrO2-TiO2固体酸催化剂,以环己酮和乙二醇为原料合成环己酮乙二醇缩酮为探针反应考察了Ti与Zr物质的量比、陈化时间和浸渍时间等对催化剂活性的影响.同时研究了不同带水剂、原料配比、反应时间和催化剂用量等因素对反应收率的影响.结果表明,Ti与Zr物质的量比为1∶1、陈化180 min和浸渍20 min的条件下制得催化剂活性最高.最佳反应条件为:酮与醇物质的量比1∶1.2, 环己酮用量0.2 mol时催化剂1.2 g,带水剂环己烷15 mL,反应70 min后,环己酮乙二醇缩酮的收率达93.1%.催化剂重复使用7次,收率保持在85%以上.     

SO2-4/TiO2-SiO2的制备及光催化降解苯酚

引言 纳米TiO2与太阳能技术结合处理、净化污水被认为是21世纪最具应用前景的绿色环保技术[1],但迄今纳米TiO2制备工艺繁杂、成本昂贵,难以推广,加之TiO2本身的光生电子-空穴复合率较高,其表面改性成为热门研究课题之一.文献表明,在对乙烯的光催化降解研究中,用TiO2-SiO2复合体显著好于单纯的TiO2[2],用SO2-4表面修饰纳米TiO2在光催化分解溴代甲烷、苯等时表现出优异的光催化特性[3,4],但同样存在所用原料昂贵、成本居高不下的缺点.另外就酚水处理而言,生物法虽然投资少,但处理苯酚时效果欠佳[5].     

SO2-4/ZrO2/MCM-41催化合成柠檬酸三丁酯的研究

水热合成了介孔材料MCM-41,并以其为载体负载固体超强酸SO2-4/ZrO2,通过XRD和N2吸附/脱附对制备的SO2-4/ZrO2/MCM-41催化剂进行表征,认为MCM-41负载SO2-4/ZrO2后,仍为长程有序的六方孔道结构.在固定床反应器中,以柠檬酸和正丁醇为原料,研究该催化剂合成柠檬酸三丁酯的活性.对反应条件进行了考察,得出最佳反应条件:温度140 ℃,空速1.0 h-1,醇酸物质的量比为4.5.在此条件下,柠檬酸的酯化率最高可达94.5%.48 h的寿命实验结果表明,该催化剂具有较好的稳定性.