Ag掺杂TiO2纳米晶粉体的制备及性能表征

以钛酸丁酯、无水乙醇、硝酸银等为原料,通过溶胶-凝胶法制备了不同Ag掺杂含量的TiO2纳米晶粉体,用X射线衍射（XRD）、扫描电子显微镜（SEM）和透射电子显微镜（TEM）检测分析了粉体的晶型转化、微观形貌和晶粒尺寸,用光致发光光谱（PL）表征材料的光电性能。结果表明,Ag掺杂后的TiO2纳米晶粉体的锐钛矿相比未掺杂Ag样品的含量有所增多,当Ag掺杂量为1%和3%时,锐钛矿的相对含量约为65%;随着Ag掺杂量的增加,锐钛矿晶粒尺寸逐渐减小;由TEM图像可知,Ag颗粒较为均匀地弥散在TiO2纳米晶粉体中;由PL荧光检测结果可知,Ag掺杂TiO2纳米晶粉体的荧光强度比未掺杂的TiO2纳米晶粉体的低。试验结果表明,Ag颗粒较为均匀地弥散在TiO2纳米晶粉体中,有利于在锐钛矿界（表）面形成Ti-O-Ag的键合,有效阻止锐钛矿向金红石的转变,同时抑制锐钛矿TiO2纳米晶粒的增长,Ag颗粒与TiO2纳米晶粉体接触形成肖特基势垒,加速光生电子由TiO2向Ag颗粒传输,减小光生电子与空穴的复合几率,从而提高TiO2纳米晶粉体的光电性能。     

RF磁控溅射和氨化法制备GaN纳米棒和纳米颗粒

利用射频磁控溅射法分别溅射ZnO中间层和Ga2O3薄膜到Si(111)衬底上,然后ZnO/Ga2O3薄膜在管式石英炉中常压下通氨气进行氨化,高温下ZnO在氨气气氛中被还原生成Zn而升华,而在不同的氨化时间下Ga2O3和氨气反应合成出GaN纳米棒和纳米颗粒。X射线衍射(XRD)测量结果表明,利用该方法制备GaN纳米棒和颗粒具有沿c轴择优取向生长的六方纤锌矿结构。利用扫描电子显微镜(SEM)、透射电子显微镜(TEM)、傅里叶红外透射谱(FTIR)及选区电子衍射(SAED)观测和分析了样品的形貌、成分和晶格结构。研究分析了此种方法合成GaN纳米结构的反应机制。     

纳米TiO_2光催化降解次甲基蓝的影响因素研究

以TiCl4为原料,采用水解沉淀法,并在空气气氛下于不同温度煅烧2h,制备得到纳米TiO2。采用XRD、TEM及UV-Vis对样品进行表征。在卤钨灯照射下,研究了不同煅烧温度、不同pH值以及H2O2的加入等因素对TiO2光催化降解次甲基蓝的影响。结果表明:以水解沉淀法制备的纳米TiO2,随煅烧温度的提高,在600℃开始向金红石相转变,1000℃时全部转变为金红石相,并且TiO2粒子长大,吸收带边向长波方向移动。锐钛矿相与金红石相共存的纳米TiO2比纯锐钛矿相和金红石相有更优异的光催化活性,在卤钨灯下照射90min,对次甲基蓝的降解率达到97%。     

磁控溅射和氨化法生长GaN纳米棒及其特性

使用一种新奇的稀土元素铽(Tb)作催化剂,通过氨化磁控溅射在Si(111)衬底上的Ga2O3/Tb薄膜,合成了大量的GaN纳米棒,氨化温度为950℃,氨化时间为15min。该方法可以进行持续合成且制备的GaN纳米棒纯度较高、成本低廉。实验后分别用扫描电子显微镜(SEM)、X射线衍射(XRD)、透射电子显微镜(TEM)、高分辨透射电子显微镜(HRTEM)和X射线光电子能谱(XPS)对样品进行了结构、表面形态和成分测试。通过XRD和XPS测试分析,合成的纳米棒具有六方纤锌矿GaN结构;通过SEM、TEM和HRTEM观察分析得出合成的纳米棒为单晶GaN纳米棒。简单讨论了GaN纳米棒的生长机制。     

锐钛型纳米TiO_2光催化性能的研究

以TiCl4为原料,采用沸腾回流强迫水解法制备纳米TiO2,用XRD、TEM对粉体进行表征。采用甲基橙溶液进行光催化降解试验,研究了TiO2的煅烧温度、添加量以及溶液的初始pH值对光催化性能的影响。实验结果表明,当溶液pH=2,TiO2煅烧温度为600℃,添加量为0.8 g/L,光催化75 min甲基橙的脱色率为90.87%。     

基于纳米颗粒的铜锌锡硫硒薄膜制备

采用热注入法制备了Cu2ZnSnS4(CZTS)纳米颗粒,并形成高分散、稳定的"墨水",采用滴注方法形成CZTS前驱体薄膜。利用X射线衍射(XRD)、拉曼光谱(Raman)、透射电子显微镜(TEM)和紫外-可见光谱(UV-VIS)对CZTS纳米颗粒的晶体结构、表面形貌和带隙进行了表征。Raman数据显示合成的纳米颗粒为纯的CZTS,不存在ZnS和Cu2SnS3等杂相。傅里叶红外光谱(FTIR)和UV-VIS表明合成的CZTS纳米颗粒表面被油胺(OLA)包覆,并且其带隙为1.52 eV。对CZTS前驱体薄膜在硫化氢气氛和固态硒气氛中退火处理,得到铜锌锡硫硒(CZTSSe)薄膜。结果表明,经硫化氢处理后薄膜表面平整但CZTS晶粒并没长大,而经过固态硒处理后得到了结晶质量较好的CZTSSe薄膜。     

金包覆TiO_2纳米薄膜的光催化杀菌性能研究

采用射频反应溅射法在玻璃衬底上制得均匀透明的TiO2纳米薄膜,然后采用金(Au)离子溅射镀膜法制得金包覆TiO2复合薄膜。利用X射线衍射仪(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)等研究了金包覆TiO2薄膜的结晶特性和表面形貌。研究显示,射频功率为200W时,射频薄膜表面光滑平整,由锐钛矿型TiO2纳米微粒构成,其微粒直径在20～100nm。Au离子溅射镀膜和真空退火后薄膜的表面形貌没有明显的变化。采用细菌涂布培养法对金掺杂TiO2纳米薄膜的光催化杀菌性能进行研究,结果表明金包覆TiO2纳米复合薄膜较单一TiO2纳米薄膜在光催化杀菌范围、速度及效率上具有明显的增强,对枯草芽孢杆菌在10min内的杀菌率均达到90%以上。根据实验结果,讨论了金包覆TiO2纳米薄膜光催化杀菌机理。     

MgO-Ba0.6Sr0.4TiO3复合粉体的制备

采用液相包覆法制备了MgO包覆的Ba0.6Sr0.4TiO3复合粉体。利用扫描电镜(SEM)和TEM观测了复合粉体前驱体的表面形貌,并用能谱仪(EDS)对前驱体表面进行了微区成分分析。在600℃煅烧合成了MgO包覆的Ba0.6Sr0.4TiO3(BSTO)复合粉体。液相包覆法制备的MgO-BSTO复合粉体包覆层较均匀,厚约为10~100 nm。实验开创了制备纳米MgO包覆BSTO颗粒制备复合粉体的一种全新工艺。     

CoP/CoO@NC复合材料的制备及其电催化性能

以金属有机框架化合物(ZIF-67)为前驱体,采用简单的磷化法,成功制备出氮掺杂碳包裹CoP和CoO纳米颗粒的碳基复合催化剂(CoP/CoO@NC).采用X射线衍射仪(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)、透射电子显微镜(TEM)、X射线光电子能谱仪(XPS)、N2等温吸附/脱附测试和电化学测试等手段,对CoP/CoO@...     

聚乙二醇含量对纳米TiO2多孔薄膜性质的影响

以钛酸丁酯为无机原料、二乙醇胺作稳定剂,加入聚乙二醇(PEG)作模板制备前驱体溶胶,通过溶胶-凝胶工艺和浸渍提拉技术在玻璃基片上制备了孔径在10～1000nm范围内可调的纳米TiO2多孔薄膜.通过ESEM,AFM,UV-VIS,N2吸附,XPS和XRD等测试手段研究了PEG(1000)的加入量对薄膜结构及性能的影响.结果表明,当100mL溶胶中PEG的加入量在4.0g左右时,可以得到三维扩展的多孔结构,孔的形状规则且分布均匀,孔径为200～500nm,薄膜比表面积可达76.1m2/g,而过多的PEG加入量反而导致薄膜性能下降.     

SiO_2/NiO复合纳米颗粒的制备及表征

提出了共溶胶双水解的方法来制备SiO_2基复合纳米材料,并用氧化镍作为复合对象来制备SiO_2/NiO复合纳米颗粒。利用X射线衍射仪(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)、能量色散谱(EDS)和透射电子显微镜(TEM)等方法对复合纳米颗粒的形貌和结构进行了表征。测试结果表明:该方法成功制备出了SiO_2/NiO复合纳米颗粒。该复合纳米颗粒是由SiO_2与NiO两种物质构成的,其中SiO_2小球是非晶结构的,粒径为200～300 nm;NiO纳米颗粒是多晶结构的,直径在20 nm左右。每个SiO_2小球上复合的NiO纳米颗粒数目并不均一,但是复合纳米颗粒分散性比较好,几乎没有团聚现象产生。最后,对这种制备方法的合成机理进行了初步的解释。     

锐钛矿型TiO_2薄膜的低温制备及其光催化性能研究

采用改进的sol-gel法及浸渍–提拉工艺在低温条件下制备了纳米TiO2薄膜。利用X射线衍射仪(XRD)、傅里叶变换红外光谱仪(FTIR)、扫描电镜(SEM)及紫外–可见光光谱仪(UV-Vis)对所制TiO2薄膜的物相结构、表面形貌以及光吸收特性进行了表征,并利用紫外光照降解亚甲基蓝溶液的方法考察了TiO2薄膜的光催化活性。结果表明:低温制备的纳米TiO2薄膜为锐钛矿结构,表面均匀致密,且对紫外光表现出较强的吸收特性。在紫外光照射48 h后,该TiO2薄膜对亚甲基蓝溶液的降解率为67.4%。     

Fe/TiO_2纳米复合物的制备、表征及其性能

采用溶胶-凝胶结合氢气还原方法,制备了Fe与TiO2两相共存的纳米复合物。透射电子显微镜(TEM)图片显示,纳米复合物的颗粒大小为100~300nm,且具有明显的核/壳结构。X射线衍射结果表明,纳米复合物中存在a-Fe与金红石型TiO2结构,未发现其他杂相。振动样品磁强计(VSM)的测量结果表明,样品具有较高的比饱和磁化强度。研究表明,通过控制前驱物的用量,能有效改变样品的磁性。热重分析(TGA)结果表明,样品具备很好的抗氧化性。复合介电谱和磁谱表明,在测量的微波频率范围内,样品的介电损耗大于磁损耗。     

非水溶胶-凝胶法制备纳米二氧化钛及其抑菌性能研究

以四氯化钛为钛源,叔丁醇为溶剂,采用非水溶胶-凝胶法制备了TiO2纳米颗粒,利用红外光谱(FT-IR)、X-射线衍射(XRD)、扫描电镜(SEM)和透射电镜(TEM)等技术手段对其进行了结构表征.基于定量菌落计数法考查了TiO2纳米颗粒对大肠杆菌和枯草杆菌的抑菌特性.结果表明,通过该方法合成的TiO2纳米颗粒粒径小,对这两种细菌的抑菌率都在93％以上,具有良好的抑菌效果.同时,简要分析了纳米TiO2抑菌机理,并对TiO2光催化材料的未来发展趋势进行了展望.     

CdS/TiO_2球棒结构异质结的合成及其光电化学性能研究

利用循环伏安电沉积法将CdS纳米颗粒沉积在TiO2纳米棒阵列上制备了CdS/TiO2复合薄膜,采用XRD、SEM和UV-Vis分光光度计对样品的晶体结构、微观形貌和光学性质进行了表征,并研究了紫外光预处理TiO2对复合薄膜的结构和光电化学性能的影响。结果表明,制备的TiO2薄膜为沿c轴择优取向的金红石单晶,CdS成功电沉积到TiO2纳米棒的顶部形成了CdS/TiO2球棒结构异质结,所制复合薄膜的光吸收边均扩展到了可见光区域。特别是对TiO2纳米棒阵列进行紫外线照射预处理后,复合薄膜中CdS的含量显著提高,其表现出更好的光电化学性能。     

钛酸钡纳米粉体的共沉淀法合成与研究

采用TiCl4和BaCl2·2H2O原料,以正丁醇为分散剂,NH4HCO3和NH3·H2O作为沉淀剂合成钛酸钡前驱体,在900 ℃煅烧制备分散性良好的钛酸钡纳米粉体.利用XRD、透射电镜(TEM)和 SEM等手段分析了反应温度、TiCl4浓度、分散剂掺杂量等反应参数对粉体的晶相组成、晶粒度、形貌等的影响,并且测试了相应陶瓷烧结体的介电常数.结果表明,反应温度为900 ℃,TiCl4浓度为0.6 mol/L,分散剂用量为3‰条件下,保温2 h可制备高分散性的纳米级粉体.用以上方法制备的粉体烧结而成的陶瓷片介电常数约为3 400.     

超细纳米Fe2O3及其组装结构的可见光催化性能

利用水热法成功地制备出超细氧化铁(Fe2O3)纳米颗粒及其再组装纳米饼和纳米环结构。通过X线衍射(XRD)仪、扫描电子显微镜(SEM)、透射电子显微镜(TEM)、氮吸附（BET）和UV Vis分别对样品的结构、形貌、比表面积和光学性能进行了表征，结果表明超细Fe2O3纳米颗粒的平均直径约为5.5 nm，比表面积高达256.2 m2·g-1。通过控制反应时间等实验条件，可将Fe2O3超细纳米颗粒三维定向组装为饼状结构，经腐蚀镂空可进一步演化为纳米环状结构。这些结构表面由超细纳米颗粒相互联结，能够提供大量的活性位点。可见光照射下的罗丹明B光催化降解实验表明，Fe2O3纳米饼状再组装结构具有优异的可见光催化活性，且性能稳定，易回收。这些特性使得Fe2O3超细纳米颗粒及其再组装结构材料在光催化领域具有较大的实用价值。     

TiO2纳米粉体的烧结行为及其性能的研究

分别采用Ti(SO4)2、TiOCl2沸腾回流直接水解制得了纯锐钛矿型和混晶的纳米TiO2。用XRD、SEM对不同煅烧温度下的纳米TiO2粉末结构、粒径大小进行了表征。结果表明:混晶中的锐钛矿相转变温度(500℃)明显低于纯锐钛矿相的(600℃以上)。纳米TiO2粉末的光催化活性与煅烧温度密切相关,500℃煅烧的混晶结构的纳米TiO2粉体表现出较高的光催化活性,20 min催化氧化降解率达到92.3%。     

铜颗粒尺寸可控的碳铜复合微球及其葡萄糖传感器性能

通过水热方法制备得到了含铜元素的碳基微球,并通过控制退火条件使碳基微球中析出不同尺寸的铜纳米、亚微米颗粒。利用粉末X射线衍射(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)、透射电子显微镜(TEM)等方法表征了所得的铜、碳复合材料。实验发现,铜颗粒的尺寸随着退火温度的升高而增大,粒径可以在约50~500 nm的尺度范围内实现控制。将不同尺寸的铜纳米颗粒/碳微球复合材料修饰在玻璃碳电极上,制作成为葡萄糖浓度电化学传感电极,并测量了其传感性能和退火条件、铜颗粒尺寸之间的关系。     

聚乙二醇含量对纳米TiO2多孔薄膜性质的影响

以钛酸丁酯为无机原料、二乙醇胺作稳定剂,加入聚乙二醇（PEG）作模板制备前驱体溶胶,通过溶胶-凝胶工艺和浸渍提拉技术在玻璃基片上制备了孔径在10～1000nm范围内可调的纳米TiO2多孔薄膜．通过ESEM,AFM,UV-VIS,N2吸附,XPS和XRD等测试手段研究了PEG（1000）的加入量对薄膜结构及性能的影响．结果表明,当100mL溶胶中PEG的加入量在4.0g左右时,可以得到三维扩展的多孔结构,孔的形状规则且分布均匀,孔径为200～500nm,薄膜比表面积可达76.1m2／g,而过多的PEG加入量反而导致薄膜性能下降．