TiB2-TiC复合粉的自蔓延高温还原合成

热分析结果表明,对于B₂O₃-TiO₂-Mg-C体系,可利用SHS还原技术合成出TiB₂-TiC陶瓷复合粉。其化学反应机理为:Mg先还原B₂O₃和TiO₂,新生的Ti与B和C反应生成TiB₂和TiC; TiO₂的还原经历了TiO₂→TiO→Ti的逐步过程。采用一定的酸洗工艺得到了纯净的TiB₂-TiC陶瓷复合粉。复合粉中包含六方片状TiB₂和圆球状TiC;复合粉中1μm以下颗粒质量百分数超过45%,87%以上的颗粒大小在3μm以下。在TiB₂-TiC中,TiC_<em>y以一种贫碳结构存在,物料中Ti被B或C结合形成TiB₂和TiC_<em>y,y的值为0.7483。     

TiB2与BN复相陶瓷的渗流模型

试验结果证实,TiB₂与BN复相陶瓷的导电性能符合渗流理论,原料粉粒度配比下,其渗流阀值为V_c%=22.9%;原料粉粒度比的改变将改变渗流阀值,从而改变各配比下的电阻率值;TiB₂与BN在SPS系统中快速烧结,晶粒的尺度比与原料粉的粒度比基本保持一致。     

SHS/QP制备(TiB2+Fe)/Fe叠层材料的结构与性能分析

采用SHS/QP工艺制备了(TiB₂+Fe)/Fe叠层材料。SEM分析表明TiB₂+Fe金属陶瓷层结构致密。用EPMA研究了TiB₂+Fe金属陶瓷层与Fe基片之间的界面连接机制,结果表明TiB₂从TiB₂+Fe侧向Fe基片侧进行扩散,以及TiB₂+Fe层中的Fe粘结相和Fe基片的粘接完成了(TiB₂+Fe)/Fe叠层材料的界面连接。叠层材料接头断裂时,断裂位置发生在TiB₂+Fe金属陶瓷层,而不是沿着TiB₂+Fe层与Fe基片的界面断裂。     

高能球磨及热挤压对Al-Ti-B细化剂纳米TiB2颗粒分散性与细化性能的影响

为获得高晶粒细化性能的Al-Ti-B细化剂,本文利用高能球磨法在微米Ti粉上负载纳米TiB₂颗粒制备了Ti/TiB₂粉末细化剂,并采用热挤压工艺制备了杆状Al-Ti-B细化剂,对比分析了两种细化剂的晶粒细化性能及机理。研究表明:高能球磨可将纳米TiB₂颗粒均匀负载分散在微米Ti粉表面,使工业纯铝的平均晶粒尺寸细化至74.6 μm;热挤压则使细化剂致密化,微米Ti粉及纳米TiB₂颗粒在铝基体中分布更加均匀,可将工业纯铝的平均晶粒尺寸进一步细化至58.4 μm,获得最佳细化效果,并使细化剂的抗衰退性能提高。机理分析表明,随着细化剂中纳米TiB₂颗粒的分散性提高、团聚现象减缓,其在铝熔体中的沉降速度缓慢,对晶粒的形核促进作用、长大抑制作用更充分,是热挤压Al-Ti-B细化剂对工业纯铝有优异晶粒细化效果的关键。     

电场激活燃烧合成( TiB2)PNi/Ni3Al/ Ni功能梯度材料

采用电场激活压力辅助合成技术(FAPAS)制备了(TiB₂)_PNi/(TiB₂)_PNi₃Al/Ni₃Al/Ni梯度材料,主要研究电场激活燃烧合成过程中电场对材料合成及层界面扩散连接的作用。分析了梯度材料各层的界面微观组织及相组成和材料的硬度分布。结果表明,采用FAPAS 技术结合机械合金化工艺制备的(TiB₂)_PNi/(TiB₂)_PNi₃Al/Ni₃Al/Ni 功能梯度材料具有快速、简便和组织均匀密实的特点。梯度材料的陶瓷复合层、Ni₃Al层和Ni板的界面区产生成分的互扩散,形成了良好的冶金结合。从Ni板到陶瓷复合层的硬度呈梯度分布。     

原位生成TiB2/ZA27复合材料的制备与性能

以Al熔液为载体,采用原位反应生成形状规则、尺寸细小的TiB₂颗粒相,再将TiB₂颗粒传递到ZA27合金中,形成TiB₂颗粒增强的ZA27复合材料。采用合理的熔炼工艺促进了TiB₂颗粒在基体中的均匀分布。实验结果显示,TiB₂颗粒在ZA27复合材料中,分布均匀,平均直径在3 μm以下。TiB₂颗粒的加入使得复合材料的晶粒明显细化,并随着TiB₂颗粒含量增加,复合材料的抗拉强度、硬度明显提高,2.1%TiB₂/ZA27复合材料与基体合金相比室温抗拉强度提高13%、布氏硬度提高21%,弹性模量也有所提高,在强度、硬度及弹性模量提高的同时,材料的塑性并未恶化,延伸率略有提高,另外,材料的热膨胀系数随着TiB₂颗粒的加入有所降低。     

TiAl-B合金片状TiB2晶体表面结构及生长机理

用原位自生法制备了Ti-54Al-xB (at%)合金并利用XRD,SEM对合金的相组成和微观组织进行了研究。结果表明:片状TiB₂基面存在与[0001]晶向平行的细棒状分枝,表面存在与[0001]晶向垂直的薄片凸耳状分枝,它们的晶体学取向与母体的取向一致。片状TiB₂厚度一般小于0.3μm,表面上的凸耳状分枝厚度一般小于0.1 μm。分析表明,在不平衡凝固条件下,片状TiB₂固-液界面前沿产生的富Al边界层和随着片状TiB₂晶体的长大导致固-液界面上B原子过饱和度不均匀性增加的共同作用使固-液界面失稳,从而形成了片状TiB₂的这种表面结构。     

烧结温度对(Ti5Si3+TiC+TiB)/Ti复合材料组织和力学性能的影响

为了获得性能优异的钛基复合材料和解决单一增强相对性能提升有限等问题,以Ti粉、SiC粉、TiB₂粉、C粉为原料,采用粉末冶金法,在不同烧结温度下原位自生制备了(Ti₅Si₃+TiC+TiB)/Ti复合材料。通过XRD、SEM、万能试验机等设备表征了复合材料的微观组织和力学性能。结果表明:随烧结温度的升高,复合材料的致密度提高,平均晶粒尺寸逐渐增大;烧结温度的升高使增强相数量增加的同时减少了较低烧结温度下的团聚现象。复合材料的洛氏硬度、屈服强度、抗拉强度随烧结温度的升高先增大后减小,断裂应变下降不显著。在1 300 ℃下,(Ti₅Si₃+TiC+TiB)/Ti具有最佳的综合力学性能,烧结态试样的抗压强度达到最高2 435 MPa,屈服强度1 649 MPa,洛氏硬度49.1HRC,断裂应变28.7%。分析可知,微米尺寸的TiC、TiB和亚微米尺寸的Ti₅Si₃增强相的协同作用在显著提高复合材料强度的同时也保持了一定的塑性。(Ti₅Si₃+TiC+TiB)/Ti复合材料的增强方式以细晶强化、弥散强化和载荷传递强化为主。     

烧成温度对Al2O3/Ni复合材料的致密化、物相组成和显微结构的影响

首先采用非均相沉淀合成出Ni包裹Al₂O₃粉体,然后热压烧结包裹粉体制备了Al₂O₃/Ni复合材料。本文作者主要研究了不同烧成温度对复合材料致密化、物相组成和显微结构的影响。结果表明:在1400℃保温1h,烧结体获得了最大相对密度,而致密度随Ni含量的增加反而降低;高于1350℃时,除Al₂O₃和Ni相外,在烧结体的表层生成一种由Al,Ni,O,C四种元素组成的新相;随着温度的升高,包裹层的纳米Ni颗粒聚合、长大,并退缩至三角晶界处,在适当的烧结温度(1400℃),少数小的纳米Ni颗粒被卷入Al₂O₃晶内,大的位于三角晶界,当烧成温度为1450℃时,不仅观察到Al₂O₃/Ni界面存在空隙,也发现了Al₂O₃晶粒异常长大现象。     

纳米Fe包覆Si3N4的制备及其高温烧结微观组织

采用非均相沉淀-热还原法制备了Fe/Si₃N₄颗粒复合粉末并在热处理温度1873K和0.1MPa氮气气氛下进行常压与热压烧结。通过扫描电镜(SEM)、透射电镜(TEM)、电子能谱(EDS)、X射线衍射(XRD)等方法观察Fe/Si₃N₄复合粉末的结构形貌及常压、热压烧结后的微观组织。结果表明：Fe/Si₃N₄复合粉末物相主要存在Fe相与Si₃N₄相,微观结构为纳米薄层 Fe均匀包覆Si₃N₄颗粒;高温烧结后的常压与热压样品的组织成分与微观结构有极大的不同,除了存在Si₃N₄相之外,常压样品金属Fe相衍射峰消失,并有晶粒粗大铁硅化合物生成,热压样品则保留有金属Fe相,并存在晶粒相对细小铁硅化合物及致密的玻璃态物质。     

SPS烧结制备TiB2/TiC复合材料

采用金属钛粉和碳化硼为初始粉料,利用SPS放电等离子烧结技术制备了致密的纳米结构TiB2/TiC复合材料.并借助XRD、SEM考察了复合材料的相组成和显微结构,利用压痕法和小样品力学性能测试方法(MSP)测定了室温显微硬度、断裂韧性和MSP强度.研究结果表明:利用一步法直接升温至1550℃并保温6 min制备的复合材料,其晶粒尺寸大于1μm,MSP强度为833 MPa.而采用两步法升温至1550℃,然后迅速降低保温温度至1450℃,并保温6 min条件下使金属钛粉和碳化硼同步完成反应、烧结、致密化,生成晶粒细小的TiB2/TiC复合材料,晶粒尺寸大约为200 nm,并且所制备的复合材料力学性能更好,MSP强度达到1095 MPa.     

无压烧结制备高致密度AlN-BN复合陶瓷

以低温燃烧合成前驱物制备的比表面积为17.4m²/g的AlN粉末和市售BN粉末为原料, 利用无压烧结工艺制备AlN-15BN复合陶瓷, 研究了复合陶瓷的烧结行为以及制备材料的性能, 结果表明: 由于AlN粉末的烧结活性好, 复合材料的烧结致密化温度主要集中在1500～1650℃之间, 在1650℃烧结后, AlN-15BN复合陶瓷的相对密度可达95.6%. 继续升高烧结温度, 材料的致密度变化不大, 热导率继续增加. 在1850℃烧结3h后, 可以制备出相对密度为96.1%, 热导率为132.6W·m^-1·K^-1, 硬度为HRA64.2的AlN-15BN复合陶瓷. 提出了高比表面积的AlN粉末促进复合陶瓷烧结的机理, 利用XRD, SEM等手段对烧结体进行了表征.     

多晶铈掺杂硅酸镥闪烁陶瓷的制备和发光性能

本工作对铈离子掺杂多晶硅酸镥(LSO:Ce)闪烁材料的制备方法进行了系统研究。将LSO:Ce前驱体溶胶喷雾干燥后得到了球形LSO:Ce前驱粉体, 该前驱粉体在1000℃和1100℃的温度下煅烧后分别得到了不同晶型的的单相LSO : Ce球形粉体。显微结构观察显示: 粉体颗粒的平均直径约为2 µm, 是由几十纳米大小的LSO:Ce纳米晶粒堆积而成。A型球形LSO:Ce粉体经1200℃/80MPa的放电等离子体烧结(SPS)后获得了平均晶粒尺寸为1.3 µm, 相对密度高达99.7%的LSO:Ce闪烁陶瓷。由A型球形LSO:Ce粉体压制的素坯在1650℃的空气气氛下烧结4 h后可获得相对密度达98.6%, 平均晶粒尺寸为1.6 μm的LSO:Ce陶瓷。该陶瓷经1650℃/150 MPa的热等静压(HIP)处理1 h后, 获得了相对密度为99.9%的半透明LSO:Ce闪烁陶瓷, 其平均晶粒尺寸为1.7 μm, 晶界干净。该LSO:Ce陶瓷的光产额可达28600 photons/MeV, 发光衰减时间为25 ns。     

Ti-B4C反应机理和扩散路径的研究

利用差热分析和ＸＲＤ分析确定了Ｔｉ与Ｂ_４Ｃ发生化学反应的温度和１６００℃保温０．５ｈ后的物相组成,通过Ｔｉ－Ｂ_４Ｃ扩散偶对反应机理进行了研究,实验结果表明在反应过程中扩散路径是：Ｔｉ／ＴｉＣ／ＴｉＢ／ＴｉＢ_２／Ｂ_４Ｃ,在扩散偶中Ｔｉ与Ｂ_４Ｃ作为反应相始终存在,生成物中 ＴｉＢ_２, ＴｉＢ和 ＴｉＣ三相同时存在,而对于粉料烧结后只有 ＴｉＢ_２和ＴｉＣ两相．     

溶胶-凝胶法制备CaCu_3Ti_4O_(12)粉体及其电性能

利用溶胶-凝胶法制备CaCu3Ti4O12粉体,采用差热分析、X射线衍射、扫描电子显微镜等技术进行表征,并探讨CaCu3Ti4O12粉体的烧结特性及电性能。结果表明,干凝胶经750℃低温煅烧可获得粒径分布较窄、平均粒径为80～100 nm的CaCu3Ti4O12粉体。CaCu3Ti4O12陶瓷在1 000℃时实现致密烧结,比固相反应法制备的粉体烧结温度降低100～200℃,具有较宽的烧结温区。溶胶-凝胶法制备的陶瓷经1 050℃烧结2 h,获得优良的电性能,相对介电常数为20 190,介电损耗为0.022,非线性系数为4.530。     

(SiC,TiB2)/B4C复合材料的烧结机理

研究了在热压条件下制备 (SiC, TiB₂)/ B₄C复合材料的烧结机理。认为烧结助剂的加入使本体系成为液相烧结,同时粉料的微细颗粒对复合材料的烧结致密也有重要贡献。分析和测量了制取的复合材料的相组成、显微结构和力学性能。结果表明,采用B₄C与Si₃N₄和少量SiC、TiC为原料,Al₂O₃＋Y₂O₃为烧结助剂,在烧结温度1800~1880℃,压力30 MPa的热压条件下烧结反应生成了SiC、TiB₂和少量的BN,制取了(SiC, TiB₂)/B₄C复合材料。所形成的晶体显微结构为层片状。制得的试样的硬度、抗弯强度和断裂韧性分别可达HRA88.6、540 MPa和5.6 MPa·m1/2。      

烧结温度对20%ZrO_2(3Y)/Al_2O_3复相陶瓷力学性能和微观结构的影响

20%纳米ZrO2(3Y)粉末加入到高纯亚微米Al2O3粉中,采用高压干压成型方法和恒速升温多阶段短保温烧结方法制备出不同烧结温度下的复相陶瓷。研究烧结温度对复相陶瓷力学性能的影响,通过XRD,EDS和SEM对复相陶瓷进行元素组成和微观结构分析。结果表明:烧结温度在很大程度上影响着复相陶瓷的力学性能和微观结构,常压烧结1600℃保温8h时,相对密度、维氏硬度和断裂韧性达到最大,分别为98.6%,18.54GPa和9.3MPa·m1/2,而基体晶粒尺寸为1.4~8.1μm,ZrO2相变量为34.6%。1600℃下复相陶瓷具有优质的微观结构,断裂方式为沿晶-穿晶混合断裂模式。ZrO2(3Y)粉体的加入,从相变增韧、内晶型颗粒增韧和裂纹偏转等多个方面提高了复相陶瓷的断裂韧性。     

金刚石表面形成Ti3SiC2的反应机理

采用Ti、Si、TiC、金刚石磨料为原料,通过放电等离子烧结(SPS),制备了Ti3SiC2陶瓷结合剂金刚石材料.研究结果表明,Ti-Si-2TiC试样经SPS加热的过程中位移、位移率和真空度在1200℃时发生明显变化,表明试样发生了物理化学变化.XRD分析结果表明1200℃时试样发生化学反应生成了Ti3SiC2.随着温度升高,试样中Ti3SiC2含量逐渐增加.当烧结温度为1200℃、1300℃、1400℃和1500℃时,产物中Ti3SiC2含量分别为65.9%、79.97%、87.5%和90.1%.在Ti/Si/2TiC粉料中添加适量的金刚石5%和10%进行烧结,并未抑制Ti3SiC2的反应合成.SEM观察表明,金刚石与基体结合紧密,同时其表面生长着发育良好的Ti3SiC2板条状晶粒.提出了一种金刚石表面形成Ti3SiC2的机制,即金刚石表面的碳原子首先与周围的Ti反应生成TiC,然后TiC再与Ti-Si相发生化学反应,生成Ti3SiC2.     

烧结助剂对反应热压烧结B4C基复合材料性能的影响

以微米级B₄C粉体为原料,通过与TiO₂葡萄糖原位反应制备TiB₂颗粒增韧B₄C复合材料。研究了烧结温度和烧结助剂对材料烧结行为及力学性能的影响。在1950℃反应热压下获得了相对密度为97.7%的TiB₂/B₄C复合材料,断裂韧性达到5.3 MPa·m1/2。添加Al₂O₃和Si烧结助剂后,分别在1950℃和1900℃ 获得了接近致密的(TiB_2,Al₂O₃)/B₄C和(TiB_2,SiC)/B₄C复合材料,断裂韧性分别提高到7.09和6.35 MPa·m1/2。显微组织分析表明,增韧作用主要来自残余应力引起的裂纹偏转。