Gd2O2S:Yb3+,Ho3+上转换发光材料的制备与表征

采用高温固相法制备了Gd2O2S:Yb3+,Ho3+上转换发光材料,并研究了激活剂Ho3+和敏化剂Yb3+之间配比、烧结的温度和烧结时间对上转换发光材料发光性能的影响,得到了最佳离子配比、烧结时间与烧结温度,用XRD、SEM、荧光光谱等对样品进行了表征.采用快进快出的制备工艺,得到的上转换发光材料尺寸约为4μm,粒度均一,具有明显的六方晶形.Gd2O2S:Yb3+,Ho3+在Ho3+/Yb3+摩尔掺杂比为0.5:18,1150℃条件下烧结2h时,发光最强.该粉体在980nm红外光照射下发出耀眼的绿光,光谱峰值位于544nm和548nm两个发射峰,对应于Ho3+离子的5F4,5S2→5I8跃迁.在1064nm红外光照射下,光谱峰值位于548nm处的主峰,对应于Ho3+离子的5S2→5I8跃迁.     

Tm,Ho:BaY2F8纳米晶制备及性能表征

采用水热合成方法制备了Tm,Ho:BaY2F8纳米晶,对Tm,Ho:BaY2F8纳米晶进行了X射线、扫描电镜及荧光光谱分析测试,确定了水热方法制备Tm,Ho:BaY2F8纳米晶的最佳温度为210℃;扫描电镜形貌测试表明210℃下,Tm,Ho:BaY2F8纳米晶的尺寸大小为100 nm;荧光光谱分析得出掺杂浓度为5%Tm3+和0.5%.Ho3+的Tm,Ho:BaY2F8纳米晶的上转换效率最高.     

温度及Y_2O_3对SG法制备ZrO_2相结构及粒度的影响

针对纳米ZrO2粉体粒径较小、比表面积大、极易发生团聚问题,以纳米ZrO2为研究对象,采用溶胶-凝胶(SG)法,以氧氯化锆为锆源,水为溶剂,Y2O3为稳定剂,PEG-6000为分散剂,主要研究烧结温度及Y2O3对制成的纳米ZrO2相结构及其粒度的影响.实验结果表明:经XRD分析,所制得的ZrO2试样主要为四方相结构,随着煅烧温度的升高,粉体粒径增大;SEM测试结果表明,在一定ZrO2陶瓷粉体粒度范围内,随着稳定剂Y2O3加入量的增加,粉体颗粒间的分散性有所改善.综合考虑对纳米ZrO2相结构及粒度的影响,确定最佳烧结温度为650℃,稳定剂Y的最佳加入量为7.5mol%,制备的ZrO2纳米粉体粒径尺度最佳,晶型稳定性好且分散性得到改善.     

Y_2O_3:Eu~(3+)纳米粉体的制备及其性能研究

以Y2O3,Eu2O3为原料,NH3?H2O和NH4HCO3为沉淀剂,采用共沉淀法,在700至1200℃下煅烧2h制备出Y2O3:Eu3+纳米粉体,通过X射线衍射分析(XRD)、扫描电镜(SEM)和荧光分光光度计等表征样品的性能,研究不同掺杂浓度,不同烧结温度及不同沉淀剂对粉体各项性能的影响。结果表明,以两种沉淀剂制备的纳米粉体均为纯相,与Y2O3标准PDF卡片41-1105相吻合。以NH3?H2O为沉淀剂制备出来的前驱体在1100℃下煅烧2h获得的粉体分布均匀,近似球形,粒径分布在50~80nm,以NH4HCO3为沉淀剂制备出来的前驱体在1100℃下煅烧2h获得的粉体分布均匀,纯度高,具有良好的分散性,粒径分布在60~80nm。制备出来的粉体在波长为254nm的紫外光激发下发出611nm的红光。     

共沉淀法制备Tb_3Sc_2Al_3O_(12)纳米粉体的研究

采用共沉淀法制备TSAG纳米粉体,确定粉体制备的最佳工艺条件。以NH_4HCO_3为沉淀剂,通过反滴定法获得了TSAG前驱体,通过TG-DSC,XRD,FTIR和SEM测试手段对不同温度和不同保温时间下煅烧的粉体进行了表征。结果表明:前驱体在800℃时为非晶态,在800℃~900℃之间形成中间晶相TbScO_3和TbAlO_3,1200℃下煅烧6h得到TSAG粉体,所得到的TSAG纳米粉体纯度高、粒径分布均匀,晶粒尺寸约50nm。     

低温燃烧法制备Nd:Y2O3超细粉及性能研究

以Y2O3,和Nd2O3为原料,采用低温燃烧法制备出Nd:Y2O3,多晶粉体.粉体进行XRD测试,结果表明最佳煅烧温度为1000℃,并且晶化完全.差热-热重分析表明,柠檬酸在447℃分解放热,而晶型转变温度为590℃.荧光光谱测试表明最强峰位于9421.646cm-1,是Nd3+4+F3/2-4I11/2谱相导致的荧光发射.     

掺镱钇钪铝石榴石透明陶瓷制备及性能研究

采用共沉淀法,以聚乙二醇为分散剂,制备Yb:Y_3Sc_2Al_3O_(12)陶瓷粉体。通过X射线衍射和SEM测试分析,研究不同pH、沉淀干燥时间对粉体制备的影响,得到粉体的最佳制备工艺为:煅烧温度1000℃,pH值为7,煅烧时间2h,干燥时间21h,陶瓷粉体平均粒径约为100nm。采用冷等静压-真空烧结技术,在1750℃烧结20h和在1450℃退火20h得到Yb:Y3Sc2Al3O12透明陶瓷。制备的陶瓷样品尺寸为?10mm×lmm,晶粒的平均粒径为10μm,平均透过率为43%,入射光波长为1100nm时,陶瓷样品的透过率为50%。     

硼掺杂对Ba_2TiSi_2O_8玻璃陶瓷结构与介电性能的影响

采用溶胶凝胶法合成了掺杂硼的Ba2TiSi2O8(BTS-B)粉体,并将粉体压成样品在同一马弗炉分别在900、950、1 000、1 050、1 100和1 150℃下烧结成瓷。并且对陶瓷的真密度和径向收缩率进行测试以确定最佳烧结温度。实验结果表明,掺硼的BTS陶瓷的最佳烧结温度为1 050℃;硼的引入并没有影响BTS陶瓷的主晶相;硼的存在降低陶瓷的烧结温度;陶瓷的介电常数和介质损耗随着硼含量的增加呈现先增大后减小的趋势,BTS-B1.5的介电常数最大(18左右)。     

Lu3Al5O12：Ce3+超细粉体的制备及其性能研究

在LuAG：Ce3+闪烁陶瓷的制备中,粉体的性能对陶瓷的透明度有重要影响,提出了采用满足透明陶瓷闪烁体需求的Lu3Al5O12：Ce3+（LuAG：Ce3+）超细粉体制备方法。以CeO2,Lu2O3为原料,NH4HCO3为沉淀剂,聚乙二醇（PEG200）为分散剂,采用共沉淀法在一定温度下灼烧制备Lu3Al5O12：Ce3+（LuAG：Ce3+）超细粉体。通过X射线衍射分析（XRD）、荧光分光光度计（PL）和扫描电子显微镜（SEM）等表征样品的结构与性能。研究分散剂、不同Ce3+掺杂浓度、烧结温度对晶相形成和发光性能的影响。共沉淀法制备粉体的工艺简单,所需烧结温度较低,得到粉体粒径小。结果表明,加入分散剂后的前驱体在1300℃下煅烧2h获得的粉体颗粒均匀,相纯度高,分散性好,制备的LuAG：Ce3+粉体在460nm的蓝光激发下发出505nm的绿光。     

共沉淀制备Y2O3/ZrO2超细粉体

以ZrOCl2·8H2O、Y(NO3)3·6H2O、浓氨水等为起始原料,通过共沉淀工艺制备了Y2O3/ZrO2超细粉体.研究了ZrO2晶种用量、前驱体反应温度、反应物浓度、反应体系pH值、分散剂用量、陈化温度、热处理温度等工艺条件对合成Y2O3/ZrO2超细粉的影响.结果表明:实验条件下制备的粉体的晶粒度在15 nm左右,二次粒径在100 nm左右;Y2O3/ZrO2超细粉的开始生成温度在400 ℃左右.     

微波烧结Nd：YAG透明陶瓷及工艺研究

采用溶胶凝胶法和微波烧结工艺制备掺杂钕离子浓度为1.0%（分子百分数）的Nd：YAG透明陶瓷。研究前驱粉体煅烧制度对粉体的纯度、粒度和晶相生成的影响,同时探索微波烧结法制备Nd：YAG陶瓷的工艺方法。结果表明,溶胶凝胶法制得的Nd：YAG粉体晶相转换温度低于固相合成法,900℃煅烧温度可完全形成YAG晶相。煅烧温度和升...     

石英质捣打料的烧结性能研究

以大容量中频炉用石英质捣打料为对象,研究在不同烧结温度、添加不同含量促烧剂条件下烧结捣打料的性能。结果表明,石英平均晶粒度为550μm;α-磷石英向α-方石英的相变温度约为1250℃;随着促烧剂含量的增加,1100℃烧结试样的线变化率总体呈增大趋势,1600℃烧结试样的线变化率先增大后减小,试样的显气孔率总体呈降低趋势,捣打料的耐压强度均随促烧剂含量的增加而逐渐增大;促烧剂对捣打料中温烧结强度影响明显,其高温烧结则主要依赖于石英粉体。     

硝酸盐热分解法制备Nd:YAG透明激光陶瓷

以Al(NO₃)₃9H₂O,Y(NO₃)₆H₂O和Nd₂O₃为原料,采用硝酸盐热分解法在1000℃左右合成了单相Nd:YAG陶瓷超细粉体．加入0.5％的正硅酸乙酯作为烧结添加剂后,前驱粉料经1500℃~1700℃真空热压烧结5h得到具有一定透明度的掺钕钇铝石榴石多晶陶瓷．采用X射线衍射仪(XRD)及扫描电子显微镜(SEM)等测试手段对Nd:YAG陶瓷材料进行了测试,结果表明当焙烧温度为1000℃时,前驱粉体可以直接得到YAG立方晶相,没有YAM和YAP等中间相生成,煅烧所得的粉末颗粒细小均匀,呈椭球状,颗粒尺寸为200~250nm,且分散性较好．真空烧结后的陶瓷晶粒尺寸在2~4μm,并且随着烧结温度的提高,Nd:YAG陶瓷的晶粒增大,晶形发育完整,气孔减少,晶粒内部和晶界的化学组成基本相同．所制备的Nd:YAG透明陶瓷在可见光区最大透光率为47％,在红外光区的透光率接近56％．     

溶胶-凝胶燃烧法制备Yb:YSAG纳米粉体及光谱性能

以柠檬酸为燃烧剂,采用溶胶-凝胶燃烧法制备镱掺杂钇钪铝石榴石[(Yb_(0.03)Y_(0.97))_3Sc_2Al_3O_(12),Yb:YSAG]纳米粉体。通过X射线衍射和扫描电镜测试分析,研究不同煅烧温度、煅烧时间对粉体制备的影响,得到了最佳工艺条件为:煅烧温度950℃、煅烧时间2h、pH值2.5、分散剂PEG分子量10000。并对样品进行了红外光谱、吸收光谱、荧光光谱等分析,结果表明:样品结构符合钇钪铝石榴石结构,最强吸收峰位于波长970nm处,最强发射峰位于波长1032nm处,均对应Yb~(3+)的~2F_(7/2)→~2F_(5/2)能级跃迁。     

采用凝胶注模工艺低温合成锶掺杂的锰酸镧粉体

以氧化物和碳酸盐为原料,采用凝胶注模工艺成功合成了固体氧化物燃料电池的阴极材料:(La_0.8Sr_0.2)_0.9MnO_3-δ(LSM).利用TGA、DTA和XRD等测试手段分析煅烧温度对所得粉体结晶相组成的影响.研究结果表明:由于凝胶湿坯体在干燥过程中三维有机网络结构发生强烈收缩使得原料粉体颗粒紧密接触,这有利于固相扩散反应的进行,因此凝胶注工艺合成的粉体完全形成钙钛矿结构晶相的温度比传统固相反应法合成的粉体低了近150℃.此外,还研究了凝胶注模工艺合成的LSM粉体制备的LSM阴极在不同温度下烧结后的电化学催化性能.     

原料合金化及烧结方式对NiTi合金性能的影响

镍钛形状记忆合金因具有优良的形状记忆效应、超弹性和良好的生物相容性而被广泛地运用于各个领域。本文研究原料粉末合金化及烧结方式对烧结体结构和性能的影响,分别以金属镍/钛混合粉及镍钛合金粉为原料,通过凝胶注模成形得到生坯,再以不同的烧结方式获得NiTi合金,利用X射线衍射仪和扫描电镜等设备,对原料粉末及烧结体的结构和性能进行分析。结果表明:相对于镍钛混合粉,以NiTi合金粉为原料制备出的NiTi合金组织中NiTi相含量更多;采用热等静压方法在1 050 ℃、9 MPa气压值的条件下,烧结4 h,制备出致密度达到91.5%、密度为5.9 g/cm3的合金,比真空烧结制备出的合金的密度值高出约0.5 g/cm3;同时热等静压烧结出合金的平均硬度值为226.2 HV,比真空烧结出合金硬度高出约33.6 HV。采热等静压的烧结方式能促进烧结过程中合金的致密化,大幅度提高凝胶注模成形制备NiTi合金的密度。