不同种类固相萃取柱对特医食品中香料含量结果的影响

在比较不同种类固相萃取柱净化效果上优化前处理条件,建立一种测定特医食品(FSMP)中11种人工合成香料的检测方法。对比Agilent Poroshell 120 SB-AQ和Ultimate LP-C₁₈2种色谱柱对11种人工合成香料的分离情况,研究Welchrom P-SAX、Welchrom C₁₈E、Captive EMR-Lipid、Welchrom P-WAX及Poly-Sery HLB这5种固相萃取小柱的回收率及不同配方食品基质的前处理提取方法。结果表明,选择不同类型SPE柱直接影响方法的灵敏度和精密度,Welchrom C₁₈E柱和Captive EMR-Lipid小柱均具有良好回收率,但Captive EMR-Lipid小柱方法的检出限比Welchrom C₁₈E柱的低1倍,且Welchrom C₁₈E柱的除脂效果不及Captive EMR-Lipid柱,滤出液较为浑浊,影响上机测定。5种固相萃取柱中,采用Captive EMR-Lipid固相萃取柱,11种标准混合物在高、中、低的添加水平的回收率为84%~107%(n=3)。试验从基层实验室实际应用需要考虑,针对不同基质特医食品样品,建立一种同时测定11种人工香料的提取和分析方法,该方法操作简单便捷,准确度高,易于批量处理,可用于特医食品中人工合成香料的筛查检测。     

顶空-固相微萃取/气相色谱-质谱法检测酱油中氨基甲酸乙酯含量

优化建立了固相微萃取-气相色谱-质谱联用技术(HS-SPME-GC/MS)检测酱油中氨基甲酸乙酯含量的方法。取5 mL样品,调节pH值为7.5,70℃水浴,搅拌速率800 r/min,平衡时间10 min,采用75μm CAR/PDMS萃取纤维头,萃取时间30 min,气相进样解吸10 min。在此条件下,方法检出限(S/N=3)为1.0μg/L,酱油中氨基甲酸乙酯的回收率在70.56%~129.21%,检测结果的日内RSD为3.69%,日间RSD为8.50%。所建立方法可快速、准确地检测酱油中氨基甲酸乙酯含量。     

气质联用法测定市售酱油中氨基甲酸乙酯的含量

采用固相萃取(SPE)结合气相色谱-质谱联用法建立测定酱油中氨基甲酸乙酯含量的方法,酱油试样经过C18萃取柱净化提纯后,用丙酮-二氯甲烷溶液进行洗脱后进行气相色谱-质谱联用仪(GC/MS)检测,利用选择离子扫描模式以及外标法进行定性定量分析。氨基甲酸乙酯在1-10μg/m L浓度范围之间线性关系良好,r~2=0.9938,检测限为0.014μg/m L,定量限为0.048μg/m L,加标回收率为97.78%(n=6),用这种方法对贵州地区市售酱油中氨基甲酸乙酯的含量检测,结果在340-440μg/m L之间。     

酒精饮料中氨基甲酸乙酯分析前处理技术研究进展

氨基甲酸乙酯(Ethyl Carbamate,EC)是一种多位点致癌物,酒精饮料中含有微量的氨基甲酸乙酯.为降低酒精饮料中氨基甲酸乙酯的含量,建立简便、快捷、准确的EC含量的检测方法有着重要的意义,尤其样品的前处理方法在检测中起着至关重要的作用.文章详细阐述了酒精饮料中氨基甲酸乙酯分析的萃取溶剂,液/液萃取、固液萃取、固相萃取及固相微萃取等前处理技术的研究概况,为酒精饮料中降低氨基甲酸乙酯含量提供了重要的分析技术依据.     

固相萃取-气相色谱-质谱法测定腐乳中氨基甲酸乙酯

目的建立一种固相萃取-气相色谱-质谱法(solid phase extraction-gas chromatography-mass spectrometry,SPE-GC-MS)检测腐乳中氨基甲酸乙酯的方法。方法利用D5-氨基甲酸乙酯同位素做内标物,样品用20%乙醇水溶液提取后,利用碱性硅藻土固相萃取柱净化,洗脱液经浓缩后用气相色谱-质谱法测定样品中氨基甲酸乙酯。结果该方法的加标回收率在88.8%~104.1%之间,相对标准偏差(relative standard deviation,RSD)小于10%,定量限为2.0μg/kg(S/N=10)。结论该方法提取效果好,可以有效去除干扰物质,检测灵敏度、准确度均满足检测工作要求。     

改进固相萃取-高效液相色谱法同时测定食品中7种合成着色剂

目的 建立固相萃取-高效液相色谱法同时测定食品中7种合成着色剂(柠檬黄、日落黄、苋菜红、胭脂红、新红、赤藓红和亮蓝)的含量。方法 使用Welchrom? PA聚酰胺固相萃取小柱和Welchrom? P-WAX弱阴离子交换固相萃取小柱对多种食品基质进行净化、浓缩, 并采用Ultimate? XB-C18(250 mm×4.6 mm, 5 μm)色谱柱以甲醇-0.02 mol/L乙酸铵为流动相进行梯度洗脱, 于254 nm波长下测定。结果 Welchrom? PA聚酰胺小柱和Welchrom? P-WAX弱阴离子交换固相萃取小柱分别对固体和液体样品中杂质的去除效果好、回收率高。7种合成着色剂在浓度为0.5~50 μg/mL的范围内线性关系良好(r2>0.9995), 回收率为84.7%~105.8%, 检出限为0.2~0.5 mg/kg。结论 该方法简便、灵敏度高、准确性好, 适用于食品中7种合成着色剂的定量分析。     

固相萃取有机氯农药及菊酯类农药气相色谱法的研究

通过用C18固相萃取柱,萃取有机氯农药及菊酯类农药的研究,建立了一种快速、简便、经济的检测方法。减少了样品和萃取剂的用量,缩短了样品前处理时间,一次进样可同时定性及定量样品中的有机氯及菊酯类农药残留量。     

葡萄酒中氨基甲酸乙酯含量的HS-SPME/MPS结合GC/MS自动检测方法的研究

以氨基甲酸丙酯为内标物,采用顶空固相微萃取技术进行样品前处理,使用自动进样装置和气相色谱-质谱联用仪检测葡萄酒中氨基甲酸乙酯.通过对同相微萃取条件影响因素的正交设计和单因素试验研究,最终确定对葡萄酒样品的最佳萃取条件是萃取温度80℃、萃取时间30min、葡萄酒自然pH值、10mL葡萄洒添加3.5 gNaCl.该方法对葡萄酒中EC含量的测定较为准确.     

肉制品中9种N-亚硝胺测定方法的建立

建立超声波提取-固相萃取-气相色谱-氮磷检测(UE-SPE-GC-NPD)和超声波提取-固相萃取-液相色谱-紫外检测(UE-SPE-HPLC-UV)肉制品中9种N-亚硝胺的方法。选取二氯甲烷作为提取试剂,探讨萃取时间、有机溶剂用量和萃取功率对提取效果的影响,比较C18、中性氧化铝和活性炭3种固相萃取柱对超声波提取的目标物的净化作用。结果表明:样品经40 mL二氯甲烷在400 W功率下提取20 min,N-亚硝胺的峰面积达到最大值,即提取效果最好。通过回收率试验选取活性炭固相萃取小柱为样品净化。UE-SPE-GC-NPD的回收率在66.80%~93.89%之间,其精密度在1.39%~3.07%之间。UE-SPE-HPLC-UV的回收率在65.80%~93.20%之间,其精密度均在1.19%~3.42%之间,该方法简便、快速,具有良好的灵敏度、重复性,适用于同时测定肉及肉糜制品中9种N-亚硝胺类化合物的含量。     

分子印迹固相萃取-高效液相色谱联用检测饲料中喹乙醇的研究

研究了以本体聚合法制备的喹乙醇分子印迹聚合物作为固相萃取填充材料,建立了分子印迹固相萃取与高效液相色谱联用技术检测饲料中残留痕量喹乙醇的方法。通过优化分子印迹固相萃取条件,确定用0.5ml甲醇-水(90∶10,V/V)洗脱液,在上样流速为1.2ml/min,样品在pH7~8条件下,对喹乙醇有较好富集效果。为了评价分子印迹固相萃取材料对模板分子喹乙醇的选择富集能力,分别以分子印迹聚合物和C18为固相萃取填充柱比较富集效果。在上样流速为1.2ml/min条件下,预富集42min,分子印迹固相萃取材料富集倍数达78,最低检测限(S/N=3)为88.0ng/L,连续在线富集5次的精密度(相对标准偏差)为4.6%。对添加有喹乙醇浓度为0.002 5和0.010 0mg/g的饲料进行检测,其添加回收率为89.5%和93.4%。     

三相萃取法提取白牛肝菌多糖的工艺研究

以白牛肝菌为试验原料,利用三相萃取法优化白牛肝菌多糖的提取工艺,并对其抗氧化性进行研究。对(NH4)2SO4添加量、叔丁醇添加量、萃取温度、水提次数等因素进行单因素试验,在此基础上进行响应面优化设计,得到最佳工艺条件为:(NH4)2SO4添加量30%、叔丁醇添加量10 mL、萃取温度37℃、水提次数1次,多糖提取率达到47.3%。白牛肝菌多糖的抗氧化性研究结果发现,白牛肝菌多糖对·OH和DPPH·的半数清除率值分别达到2.5 mg/mL和11.6 mg/mL,说明具有较高的抗氧化性,三相萃取法工艺很好的保留白牛肝菌多糖的活性。     

直接浸出改造为挤压膨化浸出

在预处理工序加入膨化机 ,对原 12 0 0t/d工艺和设备进行相应的调整 ,有效地提高产量5 3% ,降低毛油中非水化磷脂含量 ,毛油精炼率提高 0 5 % ,粕中尿素酶稳定 ,改善了豆粕质量 ,减少蒸汽用量 11% ,动力消耗下降 12 %。     

玉米酒精副产胚芽油的超临界CO2提取工艺研究

胚芽油和CO2是玉米酒精生产中的重要副产品.本文采用超临界CO2技术从玉米胚芽中萃取玉米胚芽油,解决传统方法中出油率低及有机溶剂残留等问题;试验考察了压力、温度、CO2流量和萃取时间对提取率的影响,并得出最佳萃取工艺条件.采用超临界CO2技术萃取玉米胚芽油具有较强的技术优势和良好的工业应用前景.     

不同提取方法对辣椒红色素提取得率的比较研究

以红辣椒为原料,采用溶剂法、超声波溶剂提取法、微波溶剂提取法、超临界CO2流体萃取法得到的辣椒红色素进行了色价、产率比对,并对色素的质量进行检测.结果表明,超声波溶剂提取法、微波溶剂提取法、超临界CO2流体萃取法明显优于溶剂浸提法;超临界CO2流体萃取法提取率高于超声波溶剂提取法和微波溶剂提取法;超声波协助提取、微波溶剂提取相比,超声波协助提取不需要加热,不会破坏有用的成分,利用率高.     

黑木耳总黄酮的超声辅助提取

为了优化超声辅助提取黑木耳总黄酮的工艺条件,提高黑木耳总黄酮的提取率,本文通过单因素试验和正交试验,考察固液比、超声功率、超声时间和乙醇浓度四个因素对黑木耳总黄酮提取率的影响。结果显示最佳提取条件为:固液比1∶6、超声功率80W、超声时间15min、乙醇浓度80%,黑木耳总黄酮提取率达到0.79%。超声辅助提取增加了黑木耳总黄酮的提取率,为黑木耳的开发和药理研究提供了依据。     

超声辅助法与闪式提取法提取五味子醇甲的工艺对比研究

在单因素试验的基础上,分别将超声辅助法和闪式提取法应用于五味子中五味子醇甲的提取工艺研究,通过正交试验优化得到最佳工艺,并对比两种方法的提取效果。采用高效液相色谱法测定五味子醇甲的含量,以五味子醇甲的提取率作为评价指标优化工艺。最佳工艺为闪式提取：乙醇浓度70%、料液比1∶50（g/mL）、提取3 min,此条件下五味子醇甲提取率为5.02 mg/g。     

辣椒红素超临界萃取与有机溶剂萃取的比较

研究了辣椒红素有机回流萃取和超临界二氧化碳萃取,对比了萃取条件、色素得率、感官品质及产品稳定性,结果表明:超临界二氧化碳萃取法优于传统溶剂萃取法.     

桔梗皂甙提取方法的比较

以桔梗皂甙的产率和桔梗总皂甙含量为指标,对比分析了桔梗皂甙的三种提取方法,即冷浸法、热提法、醇提法,确定了桔梗皂甙的最佳提取方法为醇提法。     

螺旋藻中β-胡萝卜素的超临界CO2萃取实验研究

采用超临界CO2萃取技术,进行了螺旋藻中β-胡萝卜素的萃取实验研究,考察了超临界CO2萃取条件(压力10～50MPa、温度20～50℃、CO2流量10～35kg/h.     

果胶的提取

介绍了天然果胶的主要结构,并综述了几种果胶的提取方法,对其进行了比较。