纳米氧化镍制备及表征

以六水硝酸镍和氨水为原料,采用配位均匀沉淀法制备了纳米氧化镍。探讨了制备条件对氧化镍前驱体产率和纳米氧化镍平均粒径的影响,得出最佳工艺条件：镍离子浓度为0.8 mol/L,反应物配比［n（氨水）/n（硝酸镍）］为3∶1,沉淀反应温度为80 ℃,反应时间为90 min,焙烧温度为400 ℃,焙烧时间为1 h。同时,利用X射线衍射（XRD）和透射电镜（TEM）等分析方法对产品组成和形貌进行了表征,结果显示,实验制得的氧化镍纳米晶属标准面心立方晶系结构,晶粒呈球形,平均粒径约为12 nm。     

金属氧化物纳米复合催化剂的研究进展

介绍了几种重要的过渡金属纳米氧化物催化剂,通过控制反应条件、改变表面活性剂的添加比例、选择不同反应途径等不同制备方法,制备出具有不同晶型（面）、不同粒径大小、具有良好吸附性能、化学性质稳定、可循环利用的催化活性高的氧化物催化剂。通过实验研究发现,晶型（面）、粒径大小及形状是影响纳米催化剂性能的关键因素,同时探讨了氧化物催化反应机理,以期针对不同的化学反应体系设计、研发出特定粒径大小、形状、高活性晶型（面）的高催化效率、低成本的纳米催化剂,为氧化物催化剂的开发应用提供一定的参考。     

魔芋葡甘聚糖纳米晶的制备

魔芋葡甘聚糖（KGM）经酸解处理制备了稳定的纳米晶。探讨了魔芋葡甘聚糖酸解时间对产率和纳米晶尺寸的影响。红外光谱分析表明KGM纳米晶与原始KGM相比,其基本结构没有改变;X-射线衍射分析表明KGM酸解使其无定形区发生水解,而保留了结晶结构;透射电镜观测到大小为15-40 nm的KGM纳米晶。     

斜方三氧化二锑纳米晶的制备

以SbCl3 为原料经Sb(OH)3-TEA(三乙醇胺 )前驱体制备了粒状斜方Sb2O3 纳米晶 ,利用XRD、TEM、红外光谱等手段相互结合对中间物、产物等进行了检测和表征 ,研究了这一方法中斜方Sb2O3 纳米晶的形成条件和转化特点。结果表明 :前驱体析出物在60℃晶化4h以后制得斜方Sb2O3 纳米晶 ,呈球形粒状 ,粒子分布均匀、晶化完整 ,粒子表面有少量TEA附着 ;TEM图片显示粒子粒径分布在24～63nm之间 ,平均为41nm ;晶化过程的特点其一是由絮状沉淀Sb(OH)3 变至粒状晶质Sb2O3 之间存在团簇非晶Sb2O3,其二是絮状沉淀、团簇非晶Sb2O3和粒状晶质三者的大小相当。     

CuNi纳米晶的可控合成及Pt/CuNi催化剂催化肉桂醛加氢性能

采用水热法制备了CuNi二元金属纳米晶。以水合肼为还原剂,探究水热合成温度、表面活性剂[乙二胺（EDA）、聚乙烯吡咯烷酮（PVP）、十六烷基三甲基溴化铵（CTAB）]对CuNi纳米晶形貌的影响。随水热合成温度的升高（60℃、90℃、120℃、150℃）,Cu²⁺、Ni²⁺的还原速率加快,有利于形成Cu@Ni核壳结构。以EDA为表面活性剂时,制备的CuNi二元金属纳米晶在120℃和150℃时分别呈现花状和海胆状。此外,以CuNi纳米晶为催化剂载体,采用化学置换法负载贵金属Pt合成了Pt/CuNi三元金属催化剂。X射线粉末衍射（XRD）、扫描电子显微镜（SEM）、扫描电镜X射线能谱（SEM-EDS）、X射线光电子能谱（XPS）、高角度环形暗场扫描透射（HAADF-STEM）和元素面扫（STEM-EDS）表征结果表明,Pt/CuNi催化剂纳米结构为小岛状的Pt纳米团簇负载于CuNi纳米晶。其中,Pt/CuNi-120-EDA（120为水热合成温度,EDA为制备CuNi纳米晶时添加的表面活性剂）催化剂表面具有较丰富的缺陷位和活性位点,使其在肉桂醛加氢反应中表现出最佳的催化性能（80℃下对苯丙醇的产率达100%）。     

纳米铋的表面改性研究

测定了3种表面活性剂硬脂酸（SA）、油酸（OA）和十六烷基三甲基溴化铵（CTAB）在纳米铋表面的吸附量,进而选出最佳表面改性剂。研究了硬脂酸改性纳米铋粉各种因素对改性效果的影响,确定最佳工艺条件：改性剂用量为10%（相对于铋粉质量）,pH为5~6,改性时间为1 h。此条件下,改性后的纳米铋粉能在液体石蜡中润湿和分散,表明改性后粉体由亲水性变为亲油性。红外光谱（FT-IR）分析及X射线衍射（XRD）分析结果表明,硬脂酸有机长链基团成功地以化学键结合在纳米铋表面,改性后的铋粒子未发生晶型改变,只是粒径略有降低。     

高岭土微球原位合成纳米Y沸石

喷雾干燥成型的苏州高岭土经不同温度焙烧活化后在水热条件下原位晶化为纳米尺度的NaY沸石微球。采用X射线荧光光谱（XRF）分析合成前后微球的化学组成;采用X射线衍射光谱（XRD）表征微球的晶相组成;采用扫描电子显微镜（SEM）表征合成前后微球的形貌。考察了合成过程中投料硅铝物质的量比、晶种导向剂用量、碱量、体系水加入量和高岭土焙烧温度等条件对原位晶化合成的影响,并讨论了合成过程出现的问题,制备了纯相且生长完好的纳米尺度的Y沸石微球。     

共沉淀法制备六角片状镁铝水滑石纳米晶的研究

以共沉淀法制得的纯相镁铝水滑石晶体为六角形纳米片晶，主要研究了原料浓度和反应温度对纳米晶的影响。采用投射扫描电镜（TEM），X-衍射仪（XRD）等方法对纳米晶进行表征。结果表明采用最佳制备工艺条件为NaOH浓度大于0．625mol／L、反应温度90℃，Na2CO3浓度为0．09mol／L时镁铝水滑石产率可达到最大值95％。     

声化学法低温制备α-ZnS纳米粒子及其反应机理

以无水氯化锌,硫代乙酰胺为原料,采用声化学法在低温成功制备了六方纤锌矿相硫化锌(α-ZnS)纳米晶,并对其反应机理作了初步探讨.采用X射线粉末衍射(XRD),示差扫描量热分析(DSC),透射电子显微镜(TEM)以及选区电子衍射分析(SAED)对所制得的纳米粉末进行了表征.结果表明:所制备ZnS为六方纤锌矿结构,粒子尺寸大约在20～30 nm.合成ZnS纳米粒子的形貌接近于球形,选区电子衍射图中三个衍射环分别对应于α-ZnS的(002)、(110)和(112)晶面.在超声辐射下,反应溶液体系首先生成具有六方结构的碱式氯化锌(Zn_5(OH)_8Cl_2·H_2O),为α-ZnS纳米粒子的生长提供了很好的模板.     

弱磁场辅助氧化共沉淀法合成正八面体和六方体型Fe3O4纳米颗粒

采用弱磁场辅助氧化共沉淀法制备正八面体型和六方体型形貌的Fe3O4纳米粒子.X射线衍射结果表明:产物具有尖晶石结构,结晶良好且纯度高.扫摇电子显微镜观察结果表明:产物Fe3O4纳米粒子均为二次粒子,由更小的粒子生长而成.经振动样品磁强计测定,各种形貌的Fe3O4纳米粒子都具有良好的磁性能.由于六方体型Fe3O4纳米晶形状的各向异性,其饱和磁化强度小于正八面体型形貌的Fe3O4纳米粒子.同时,初探了弱磁场影响不同形貌的Fe3O4纳米粒子的形成机制.     

纳米级堇青石晶胞参数、原子数和晶面原子数计算与研究

以矿物晶体结构、晶体化学理论为基础，通过对纳米级堇青石颗粒的晶胞数、原子教以及平行（010）面的表面原子数的计算，讨论了它们与纳米级堇青石颗粒尺度大小的相关规律，并结合纳米微粒的特性对其进行了简要分析。     

纳米级金红石相二氧化钛晶胞数原子数和晶面原子数的计算与研究

以矿物晶体结构、晶体化学理论为基础，通过对纳米级金红石相二氧化钛颗粒的晶胞数、原子数及平行（001）面的表面原子数的计算，讨论了它们与纳米级金红石二氧化钛颗粒尺度大小的相关规律，并结合纳米微粒的特性对其进行了简要分析。     

硅灰石最小纳米化结构探讨及其粉体制备的研究现状

本文从硅灰石的晶体结构、晶体化学入手，通过对纳米级硅灰石颗粒的晶胞数、原子数、表面晶胞数的计算，讨论了它们与纳米级硅灰石颗粒尺度大小的相关规律，并对其进行了简要分析。最后，介绍了硅灰石粉体制备的现状，认为硅灰石纳米化、获得高长径比是今后的发展方向。     

晶体化学在氧化铜矿物浮选中的应用研究进展

晶体化学是矿物分选的重要理论基础之一,在矿物浮选领域中发挥着重要作用. 本工作总结了晶体化学的研究内容及其在氧化铜矿物浮选中的应用,介绍了氧化铜矿物晶体结构特征、表面特性及可浮性研究现状,综述了晶体化学在氧化铜矿物浮选药剂作用机理研究及浮选条件控制等方面的应用,指出了晶体化学在矿物浮选中的应用研究方向.     

六硝基茋的晶体结构及形貌模拟

培养得到六硝基茋(HNS)晶体,应用X-射线单晶衍射法测定了其晶体结构.结果表明,晶体属于单斜晶系P2(1)/c空间群,晶胞参数为a=2.198(2)nm,b=0.552 8(5)nm,c=1.466 3(13)nm,β=108.632(9)°,V=1.688 nm~3;Dc=1.771 g/cm~3;Z=4.将这些数据应用到Material Studio程序中的Morphology模块,计算模拟了六硝基茋3种可能存在的晶体形态,得到特定晶面的面积、附着能、表面能及晶面相对生长速率等参数.通过分析主要晶面的结构和相对生长速率对晶形的影响,得出选择官能团中含有活泼H原子和O原子的表面活性剂可更有效地控制六硝基茋晶体的形态.     

三维有序大孔(3DOM)材料的制备与应用

三维有序大孔(3DOM)材料具有孔径均一、排列有序和孔间贯通的独特结构,近年引起广泛关注。介绍了采用胶晶模板法制备3DOM材料的方法,综述了3DOM材料在电极材料、电化学生物传感器、光子晶体和催化化工等领域的研究应用,指出3DOM结构在金属氧化物脱硫领域的巨大优势。     

3-氟-4-(1H-四唑-5-基)苯酚的合成及其性能表征

四唑化合物因其具有许多独特的性质,所以在化学的多个领域都有广泛的应用,所以本文以三氟四氰基苯酚为原料,以三乙胺和33%的盐酸为催化剂,在苯溶液中反应,得到3-氟-4-(1H-四唑-5-基)苯酚,产率为80%,产物为白色的针状晶体,并对其进行了核磁表征。     

关于双乙酸钠的分子式

在研究成功双乙酸钠零污染合成工艺的基础上 ,培养成功了晶型完美的大尺寸晶体和适宜进行X光结构分析的小尺寸单晶 ,并进一步应用四圆衍射仪测得其晶体结构。结果表明在双乙酸钠分子中不存在相对独立的水分子或乙酸分子 ,为纠正目前在文献和应用上关于双乙酸钠分子式写法上存在的混乱 ,作者根据结构测定和元素分析等结果提出了双乙酸钠分子式的合理写法 :(CH3COO) 2 HNa     

溶剂与杂质对11α羟基-16α,17α-环氧黄体酮晶习的影响

The effects of solvent and impurity on the crystal habit of 11α-hydroxy-16α, 17α-epoxyprogesterone (HEP) grown from solution were studied by scanning electron microscope. Long prismatic crystals were produced when HEP was crystallized from pure acetone and N,N-dimethylformamide, while blocky crystals were produced from pure chloroform by cooling crystallization. One kind of isomorphic impurity, 16α, 17α-epoxyprogesterone (EP)was selected to examine its effect on the HEP crystal habit. When the content of EP in the mother liquor is very high (55.45%, solvent free basis), the habit of produced HEP crystals was greatly modified from prismatic to octahedral. The differential scanning calorimetry and X-ray powder diffraction analyses showed that the change of crystal habit was originated from the crystal structure modification.     

MIL-53 and its Isoreticular Analogues: a Review of the Chemistry and Structure of a Prototypical Flexible Metal-Organic Framework

We present a review of the structural chemistry of metal-organic framework materials with the MIL-53 type structure. This family of materials is well-known for its structural flexibility, and also the wide variety of metal cations and functional ligands that can be included. This gives rise to a set of multivariate materials and isoreticular analogues, to which isoreticular functionalisation can also be applied. Starting from the parent structure, containing infinite chains of octahedral trivalent metal cations cross-linked by benzene-1,4-dicarboxylate, we illustrate the compositional variety possible: this includes materials that contain tetravalent and divalent cations, mixtures of metal cations, functionalised ligands, expanded structures from extended linkers and inclusion of pendant ligands. We emphasise the crystal chemistry of this group of materials, but will give some examples of properties, particularly those associated with the structural breathing effect of relevance to molecular sieving, and also discuss emerging practical applications.