纺织品中可革取铅原子荧光法测定研究

模拟人体表面温度及酸度，用人工酸性汗液萃取样品，用氢化反应-原子荧光法对提取汗液中的铅进行测定，优化氢化反应条件，给出合适的荧光谱分析参数，建立了铅的检测方法。测试结果表明，该方法的检出底限为0．06mg／kg，满足生态纺织品标准对纺织品中可萃取铅0．2mg／kg的限量要求。选取多种纺织纤维，进行标准添加回收试验，回收率在82％～105％之间，标准偏差（RSD）小于10％。     

纺织品的毒杀芬残留量测定

纺织品及其材料试样经正己烷超声波提取，提取液浓缩定容后，用GC-ECD，或用GC-MS测定其毒杀酚的残留量，外标法定量。采用选择离子检测进行阳性确证。毒杀芬添加水平在0．5～2．00mg／kg时，该方法回收率为85.3％～100．4％；精密度为4．43％～11．78％；方法测定最低限GC—ECD为0．2mg／kg。GC—MSD为0．5mg／kg，各项指标均满足有关要求。     

谷物中6种除草剂的气相色谱检测方法

介绍一种运用毛细管气相色谱法检测谷物中酰胺类除草剂多残留快速测定方法。采用石油醚作为溶剂提取样品中农药，中性氧化铝的层析柱净化，石油醚／乙酸乙酯（9：1，v／v）洗脱。气相色谱（附ECD检测嚣）检测，用保留时间和外标法定性、定量。对大米样品进行添加回收率实验，分别添加0．50mg／kg、0．20mg／kg、0，10mg／kg、0．05mg／kg、0．02mg／kg。添加回收率在86．5％～109．5％之间，变异系数为3．5％8．1％。     

纺织原料中硫丹、丙溴磷残留量同时测定方法的研究

样品中的α-硫丹、β-硫丹和丙溴磷经石油醚提取、浓缩，正己烷定容后，用配有电子俘获检测器的气相色谱仪（GC／ECD）测定，外标法定量；讨论了纺织原料中α-硫丹、β-硫丹和丙澳磷同时提取测定的各项技术条件，针对苎麻、棉花等代表性天然纺织原料进行加标回收试验，方法的测定低限分别为：α-硫丹0．005mg／kg，β-硫丹0．005mg／kg，丙溴磷0．05mg／kg。加标回收率：α-硫丹80．0％～100％，β-硫丹88．0％～106％，丙溴磷96．6％～116％。     

鸡肉中多种喹诺酮类兽药残留量的高效液相色谱测定研究

建立了一种测定鸡肉中氧氟沙星、诺氟沙星、环丙沙星、恩诺沙星兽药残留的高效液相色谱法。样品经乙腈提取，正己烷液一液分配去除蛋白和脂类物质，旋转蒸发除去乙腈，乙腈与水溶解残渣，过微孔滤膜，采用高效液相色谱荧光检测，外标法定量。氧氟沙星、诺氟沙星、环丙沙星、恩诺沙星在0．05～1．2μg／ml浓度范围内线性良好，相关系数为0．9997～0．9999。在0．05～1．0mg／kg浓度范围内，平均加标回收率在78．3％～101．8％之间，相对标准偏差为3．89％～12．43％。方法的最低检出限氧氟沙星为0．0037mg／kg、诺氟沙星为0．0037mg／kg、环丙沙星为0．0035mg／kg、恩诺沙星为0．0022mg／kg。该方法简便、快速，可满足鸡肉中多种唆诺酮类兽药残留量的检测。     

GC-MSD法测定纺织品中含氯苯酚残留量

采用气相色谱-质谱联用法（GC-MSD），测定及确证纺织品中含氯苯酚残留量。用碳酸钾溶液提取试样，提取液经乙酸酐乙酰化后以正己烷提取，用配有质量选择检测器的气相色谱仪，采用选择离子检测进行确证，外标法定量。五氯苯酚和四氯苯酚添加水平在0．05～2．00mg／kg时，该方法平均回收率为88．8％～97．3％，精密度为2．41％～6．74％，方法测定低限为0．05mg／kg，各项指标均满足有关要求。     

纺织品有机氮农药残留量的LC-MS/MS测定法

采用液相色谱-质谱（LC—MS／MS）法测定纺织品及其材料中8种有机氮农药残留量。纺织品试样用甲醇超声波提取，提取液浓缩定容后，用液相色谱-质谱（LC—MS／MS）法测定，外标法定量。采用选择离子进行阳性确证。8种有机氮添加水平在0．5mg/kg～2．00mg/kg时，该方法回收率为84．3％～98．8％，精密度为2．76％～9．32％，方法测定低限为0．10mg／b，各项指标均满足有关要求。     

基质固相分散-气质联用法测定荞头中多种拟除虫菊酯类农药残留量

试样中加入石墨化碳黑-XAD-2担体（质量比1：1），分散混匀，再用丙酮-正己烷（体积比1：2）提取，提取液浓缩后用GC-MS测定，外标法定量。当添加水平为0．025mg／kg-1.0mg／kg时，方法回收率在72．1％-127．8％之间。RSD为1．5％-16．6％，检出限是0．025mg／kg-0．060mg／kg。采用保留时间和选择监视离子丰度比对阳性样品进行确证。该法简便、快速、灵敏，各项技术指标均满足残留检测的要求。     

气相色谱法检测黄瓜中的48种有机磷农药残留的方法研究

建立了固相萃取气相色谱法测定黄瓜中的48种有机磷农药残留的方法。方法：用体积比1：1的环己烷和乙酸乙酯提取样品中的有机磷农药,固相萃取（SPE）柱净化,气相色谱FPD检测。结果表明：54种有机磷农药在46min内分离良好,在0．01mg／L-1．0mg／L范围内线性良好,相关系数为0．9939～0．9999;在0．01mg／kg～0．05mg／kg浓度范围内,外标加标法平均回收率在65％～136％之间;相对标准偏差为0．12％～16％;方法检出限为0．0065mg／L～0．15mg／L。结论：该方法提取完全、净化彻底、定量准确、操作简便、灵敏度高、符合实际应用需要。     

AFS－3100双道原子荧光光度计同时测定富硒莲子中砷和硒

建立了AFS-3100双道原子荧光光度计同时测定富硒莲子砷和硒的方法。通过优化条件,砷和硒的检出限分别为0．0846μg／L和0．103μg／L。将该法应用下某一地区市售富硒莲子中砷和硒的测定,砷和硒的含量分别在0．053～0．357mg／kg和0．102～0．311mg／kg之间;砷和硒的加标回收率分别是96．8～101．6％和95．7～104．5％,相对偏差分别为1．2％和5．0％（n=11）。菠菜（GBW10015）、茶叶（GBW10016）成分分析标准物质中砷和硒的含量测定结果与标准值相符。     

纺织品中多氯联苯残留量的测定

介绍了纺织品中痕量多氯联苯(PCBs)的定量测定方法。采用乙醚作提取剂，用HP-5毛细管色谱柱进行分离，由气相色谱．质谱联用仪进行定性分析，外标法进行定量分析。本方法对目标化合物的检测限量低于0．05mg／kg，平均回收率为86．0％～96．7％，相对标准偏差为3．87％～9．40％。     

GPC净化处理在测定拟除虫菊酯残留量中的应用

纺织品试样经正己烷超声波提取，提取液浓缩后用凝胶渗透色谱（GPC）净化，用气相色谱一质谱仪（GC-MSD）测定，外标法定量，采用选择离子检测进行阳性确证。氯氰菊酯等拟除虫菊酯添加水平在0．5—2．00mg／ks时，该方法回收率为80％～102％，精密度为4．88％-9．98％，方法测定低限为0．05mg／kg，各项指标均满足有关要求。     

大米中氨基甲酸酯类农药的多残留检测

介绍一种大米中11种氨基甲酸酯类杀虫剂及其代谢产物的多残留快速测定方法。乙腈提取样品中农药。氨基固相萃取柱净化，甲醇和二氟甲烷（v／v，1／99）洗脱。液相色谱柱后衍生荧光检测器检测。对大米样品进行添加回收率实验，分别添加0．1mg／kg、0．5mg／kg、2mg／kg，回收率在71．9％-98．2％之间，变异系数为2．78％～10矧名。     

蔬菜及水果中77种有机磷和氨基甲酸酯农药残留量检测技术研究

本方法采用丙酮水溶液（8＋2）提取样品，提取液经二氯甲烷液-液分配、凝胶色谱柱（GPC）净化，固相萃取柱（活性炭）再净化，浓缩定容后，用气相色谱-质谱仪（GC-MS）测定，外标法定量。采用选择离子检测进行阳性确证。选择菠菜、柑橘等10种蔬菜水果为实验样品、敌敌畏等77种农药添加水平在0．05-2．00mg／kg时，该方法回收率为53．6％-124．8％；精密度为4．01％-24．90％；方法测定低限为0．01-0．200mg／kg。     

纺织品中烷基酚和烷基酚聚氧乙烯醚的测定

以甲醇为提取溶剂，采用微波辅助萃取法提取纺织品中残留的烷基酚和烷基酚聚氧乙烯醚，采用高效液相色谱对其进行测定，并对色谱条件和前处理条件进行了优化。该方法的检测限（S／N=5）为0．010～0．050mg／kg，回收率为94．35%～104．13%，精密度实验的RSD为1．47％～4．49％。     

高效液相色谱法检测酸牛乳中纳他霉素含量的几种前处理方法比较

在酸牛乳基质中分别添加0．64mg／L、1．28mg／L、3．2mg／L、6．4mg／L、12．8mg／L5个浓度的纳他霉素标准品。分别用几种方法进行了酸牛乳样品前处理，高效液相色谱仪测定，外标法定量。比较了几种方法的回收率、检出限及通过滤膜难易程度。结果表明：方法的回收率为66％。103％，检出限为0．02mg／kg-0．03mg／kg。     

氢化物发生-原子荧光光谱法测定乳品中微量砷

研究了氢化物发生-原子荧光光谱法对乳品中微量砷的测定，该方法灵敏度高、准确度好。结果表明，在最佳条件下，以质量浓度为50g／L硫脲 质量浓度50g／L抗坏血酸为预还原剂，荧光强度与砷的质量浓度在0．0225～200mg／L范围内呈线性关系，检出限达0．0225mg／L，测定8种乳粉中砷，相对标准偏差为1．6以下，回收率为88．6％～110．4％。     

鸡蛋中7种磺胺药物的多残留检测方法研究

本试验研究建立了高效液相色谱法测定鸡蛋中7种磺胺药物（磺胺嘧啶、磺胺二甲基嘧啶、磺胺甲氧哒嗪、磺胺间甲氧嘧啶、磺胺甲恶唑、磺胺间二甲氧嘧啶和磺胺喹恶啉）残留的提取、净化和高效液相色谱分析条件，鸡蛋经二氯甲烷提取、固相萃取、净化处理后上机检测，7种磺胺药物标准曲线的相关系数（R^2）为0．9995～0．9999，在0．05～0．2mg／kg浓度范围内，回收率为73．2％-102．6％，变异系数为1．8％～8．7％。检测限为0．01～0．02mg／kg，定量限低于0．05mg／kg。     

静态顶空-气相色谱法测定鞋材中的丙烯腈北大核心

采用静态顶空-气相色谱法对鞋材中的丙烯腈进行了分析。通过对提取溶剂、超声温度、超声时间、平衡时间、平衡温度、定量环平衡与填充时间等条件的优化,建立了鞋材中丙烯腈的检测方法。结果表明：丙烯腈标准曲线线性范围为2．0～520．0mg／kg,线性相关系数在0．995以上,检出限为2mg／kg,空白样品及阳性样品中,回收率均在90％～120％之间,相对标准偏差在2％～7％之间。所建立方法可用于鞋材中丙烯腈含量的测试。     

纺织品中致癌染料含量检测方法改进

采用甲醇添加尿素作为提取试剂,建立了用高效液相色谱法（HPLC—DAD）对纺织品中的9种致癌染料进行分析的方法,色谱柱XDBVarianpursuit5C18柱,流动相为乙腈和0．1％磷酸水溶液。该方法中,9种致癌染料的定量限为1．0mg／kg～10mg／kg,线性相关系数都大于0．985,回收率f1772％～95％,相对标准偏差（RSD）均小于10．0％,可以满足纺织品上致癌染料的检测需要。