茴香脑臭氧化制备茴香醛

以茴香脑为原料,乙酸和环己烷的混合物做溶剂,臭氧化法制备茴香醛。考察了溶剂、臭氧化时间、还原剂用量、还原分解时间和还原温度对反应结果的影响,初步探讨了臭氧化反应级数。优化的工艺条件为,m(乙酸)∶m(环己烷)=1∶4,臭氧化时间为100min,n(NaHSO3)/n(茴香脑)=1.1,还原分解时间60 min,还原温度80℃。在此条件下,产品收率≥84%,纯度≥98%。     

气相色谱法测定茴香醛

选用8％OV－210为固定相，间甲苯酚为内标物，测定茴香醛的含量。结果表明，该方法快速、准确，标准偏差＜0.1％，回收率为98.2％～99．3％。     

素馨醛合成工艺条件的优化

在碱性催化剂固体K2CO3和相转移催化剂苄基三乙基氯化铵（BTEAC）的作用下，由苯甲醛和庚醛合成了素馨醛．用正交试验法考察了原料配比、BTEAC用量和DMF用量对产品素馨醛收率的影响．实验结果表明：在n（苯甲醛）：n（庚醛）=1．4：1，BTEAC用量为2．0g，DMF用量为5．0g时，素馨醛的收率最高，达到85．1％．     

素馨醛合成工艺条件的优化

在碱性催化剂固体K2CO3和相转移催化剂苄基三乙基氯化铵(BTEAC)的作用下,由苯甲醛和庚醛合成了素馨醛.用正交试验法考察了原料配比、BTEAC用量和DMF用量对产品素馨醛收率的影响.实验结果表明:在n(苯甲醛)∶n(庚醛)=1.4∶1,BTEAC用量为2.0 g,DMF用量为5.0 g时,素馨醛的收率最高,达到85.1%.     

柑青醛合成新铃兰醛反应动力学研究

以异丙醇为助溶剂,阳离子交换树脂CT500为催化剂,在消除内外扩散的条件下,在间歇反应釜内对柑青醛直接水合制备新铃兰醛反应动力学进行了研究。考察了搅拌转速、催化剂粒径、反应温度和催化剂质量分数对水合过程的影响。采用LHHW动力学模型对实验数据进行了拟合。采用阿伦尼乌斯公式拟合得到了正、逆反应指前因子分别为0.090 46、5.317 40 mol/(g•s);正、逆反应活化能分别为1.724 7×10⁴、3.391 2×10⁴ J/mol。     

稀土与对茴香酸配合物的合成和结构分析

以对茴香酸为配体(HL),合成了与稀土离子(RE~(3+)=Eu~(3+)、Gd~(3+))的二元配合物REL_3。对所合成的配合物进行了元素分析、红外光谱分析(IR)、紫外光谱分析(UV)和核磁共振(~1HNMR)等的分析测试,初步研究了该类配合物的组成结构和性质。     

含醛废硫酸的脱醛技术探讨

三氯乙醛生产工序排放的废硫酸因含醛高而多次发生二次污染现象.本文通过生产实验对含醛废硫酸的脱醛技术进行了两种工艺路线的探讨.效果显著.     

含醛废硫酸的脱醛技术探讨

三氯乙醛生产工序排放的废硫酸因含醛高而多次发生二次污染现象。本文通过生产实验对含醛废硫酸的脱醛技术者了两种工艺路线的探讨。效果显著。     

β—榄香烯—13—醛和—14—醛的合成及NMR的研究

合成β－榄香烯－１３－醛和－１４－醛两种异构体。并用１Ｒ、＾１ＨＮＭＲ、＾１３ＣＮＭＲ鉴定了它们的结构。其中β－榄香烯－１４－醛（Ⅱ）是未见文献报道的新化合物。     

电合成芳醛生产中的监控分析方法

本工作研究了盐酸羟胺法测定芳醛的适宜条件，测定了本方法的精密度和准确度，结果令人满意。用此方法对电合成芳醛生产中料液及产品中的醛含量进行了分析，测定结果和色谱法、电位滴定法测定一致。     

甲钴胺的合成研究

改进了在水溶液条件下,以硼氰化钠为还原剂,由氰钴胺与碘甲烷反应生成甲钴胺的工艺路线．实验结果表明,以水为溶剂,碘甲烷与氰古胺的物质的量比为20：1,反应温度为40℃,反应时间为10min是最适宜的反应条件．     

对羟基苯甲腈的合成研究

本文报道了对羟基苯甲腈合成新广泛，探讨了反应温度，催化剂及浓度对反应结果的影响，结果这种新方法具有工艺步骤简单、成本低、产率高等优点。     

来曲唑合成的研究

对抗癌药物来曲唑的合成方法进行了研究,以1-(4-氰基苄基)-1H-1,2,4-三氮唑为原料,分别与对氟苯腈或对氯苯腈在强碱环境中发生亲核取代反应,合成了目标产物,产率分别达到了70%和59%,并测试了产品熔点和红外光谱。以与对氟苯腈相比,对氯苯腈便宜易得,因此以1-(4-氰基苄基)-1H-1,2,4-三氮唑与对氯苯腈制备来曲唑的路线有工业化生产的价值。     

艾沙拉唑的合成和分子力场模拟研究

研究了艾沙拉唑（Ⅱ）的合成和分子力场。以环己胺和氯乙酰氯为原料合成了N-环己基-2-氯乙酰胺（I）。再以I与哌嗪为原料合成了Ⅱ。采用三因素三水平的正交法对I的合成条件进行了优化,发现合成I的最优条件为：n环已胺：n氯乙酰氯：nNaOH＝1：1．5：3,反应温度为15℃;最优条件下平行实验的RSD=0．42％。采用重结晶法进行了Ⅱ的纯化,与已有文献相比,易于工业化。利用软件FieldTemplatre2．2．0和FieldAlign2．1进行了Ⅱ的分子力场计算,发现其与苯并咪唑类质子泵抑制剂与靶体作用的分子力场接近,显示出Ⅱ具有质子泵抑制活性的潜力。     

麝香DDHI的合成研究

本文对2,6—二异丙基苯酚与异成二烯经环烷化制备麝香DDHI的主要影响因素进行了较为详细地讨论,从而找出最优惠的工艺条件.实验结果表明,采用复合酸催化剂具有良好的催化效果.又以混合溶剂重结晶制成高纯度的精品.     

2,6-二异丙基苯酚的合成研究

苯酚和丙烯在压力釜内,以酚铝为催化剂进行邻烷基化反应,制得2,6-二异丙基苯酚。 本文根据实验数据,详细地讨论了影响该反应的主要因素,进而寻求出最优惠的工艺条件。在此基础上进行了稳定试验,并且获得较为理想的结果。 此外,又提出副产物的利用和三废治理途径。     

1—锂代环己烯的合成研究

研究了以金属锂与１ － 卤代环己烯的直接锂代合成１ － 锂代环己烯的反应。通过对反应物料的配比、反应温度和１ － 卤代环己烯种类等主要影响因素的考察， 可使１ － 锂代环己烯的收率最高可达９２－８ ％ 。     

新型螺环内酯的合成研究

以艾薇醛与吡咯烷为原料,经脱水反应、与丙烯酸甲酯的加成反应、氢化还原反应和浓硫酸催化的环化反应,生成新型螺环内酯化合物9,11-二甲基-2-氧杂螺[5,5]-十一烷-3-酮,反应总收率达到26%。目标产物经^1HNMR、GC-MS等进行结构确证;并通过专业评香师和电子鼻的香气评定,认为具有一定香豆气息,可以部分代替香豆素在香精中的应用。