火花源质谱法测定高纯La_2O_3中痕量元素

采用8-羟基喹林/氯仿对高纯La_2O_3进行化学分离富集。将大量基体La分离掉.非稀土杂质元素被富集后进行火花源质谱法测定。测定下限ppb级,测定元素达20多种.相对标准偏差在5～25%之间。     

石墨炉原子吸收法直接测定高纯铜中痕量杂质砷、硒和锡

高纯铜中砷、硒和锡等痕量杂质元素含量的高低,直接影响高纯铜的性能。以往用氢化物法或石墨炉法测定这些元素时认为基体铜对测定会有干扰,因此分别采用氢氧化镧、氢氧化铁来对所测定的元素共沉淀,使之与铜分离后再进行测定。已有用直接法测定砷和硒的报导,但对锡的测定未完全成功。     

微波消解-萃取—ICP-MS法测定高纯金中杂质元素

采用国家标准方法ICP-MS法测定高纯金中的杂质元素时,利用传统湿法消解样品后,大量金基体对杂质元素测定产生干扰和抑制作用,影响测定结果的准确度。实验建立微波消解-萃取—ICP-MS法测定高纯金中杂质元素的方法,并对微波消解-萃取条件进行优化,提高金溶解率及金萃取率,消除金基体对杂质元素测定的干扰。该方法可同时测定40种杂质元素,检出限为0.01~0.29μg/g,测定结果相对标准偏差(n=6)为1.29%~4.18%,加入标准物质回收率为86.94%~115.55%,准确度和精密度良好。     

压力消解-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定茂金属催化剂中钛锆铝钙

采用高压消解技术,使用3.0mL HCl、2.0mL HNO₃和4.0mL HF对茂金属催化剂进行了处理后制备样品溶液,选择Ti 334.940nm、Zr 343.823nm、Al 396.153nm、Ca 317.933nm作分析线,建立了压力消解-电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定茂金属催化剂中Ti、Zr、Al、Ca的方法。溶液中Al元素含量偏高,对Ti、Zr、Ca的测定有显著的影响,实验选择In和Cs做内标元素可消除基体干扰。对于样品中高含量的Al,需稀释后进行测定;而Ti、Zr、Ca可通过在线加入In内标溶液的方式直接测定。各元素校准曲线线性相关系数均不小于0.9998。对一个茂金属催化剂样品进行精密度考察,各元素测定结果的相对标准偏差(RSD,n=6)均不大于1.7%;按照实验方法测定茂金属催化剂样品,并与微波消解处理样品后的ICP-AES法进行比对分析,结果基本一致。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定铅精矿中6种元素

研究了电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)同时测定铅精矿中主体元素铅及杂质元素锌、铜、铝、镁、砷含量的分析方法。试样经氢氧化纳-过氧化钠熔融,用盐酸提取并酸化后以ICP-AES测定。对溶样条件、测定介质、基体及共存元素间干扰进行了讨论,结果表明:质量分数小于5%的硫、小于10%的硅、小于20%的铁等共存元素对待测元素几乎没有干扰;方法基体效应较小,各待测元素之间没有明显干扰。方法用于标准样品和实际样品的测定,结果分别与认定值或其他方法的测定值相符。     

辉光放电质谱法测定高纯铬中杂质元素

高纯铬作为钢铁的添加材料,其杂质含量关系到材料的性能,高效、准确测定其杂质元素的含量至关重要。试验将粒度为150μm的高纯铬粉压制成片,建立了辉光放电质谱法(GD-MS)测定高纯铬中Na、Mg、Al、Si等68种杂质元素的方法。试验表明:通过优化仪器工作条件,铬压片放电信号稳定且强度可满足测试要求;高分辨模式下测定K、Zn、Ga、Ge、Se、Mo、Ru、Rh、Pd、Ag、Sn元素,其余元素则在中分辨模式下消除质谱干扰。Na、Al、Si、P、S等13个元素采用校正后的相对灵敏度因子(RSF)进行测定,其余元素则采用仪器预设标准RSF(std-RSF)进行测定。方法检出限为0.001~0.50μg/g。按照实验方法测定两个高纯铬中杂质元素,其中56种常见元素的测定结果与采用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)、电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)、原子吸收光谱法(AAS)、原子荧光光谱法(AFS)、红外光谱法(IR)的测定结果相一致;其余12种元素的测定结果也与ICP-MS半定量参考值相吻合。     

电感耦合等离子体质谱法测定高纯金属钪中的稀土杂质

利用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)建立了测定高纯金属钪中15种稀土杂质的分析方法。样品用硝酸溶解后,加入内标元素进行测定,考察了内标元素对测定结果的影响,结果表明,内标元素Cs有效补偿了Sc对待测元素的抑制效应。选择合适的同位素克服了质谱干扰。稀土杂质的测定下限为0. 003 9～0. 035 ng/g,加标回收率为95. 20%～102. 80%,相对标准偏差(RSD)为0. 82%～2. 53%,方法适于高纯金属钪中稀土杂质的快速测定。     

用火焰原子吸收光度分析羰基镍粉中铁量

介绍了用火焰原子吸收光度法测定羰基镍粉中铁的含量,就测定条件和基本元素对测定的影响等进行了试验探讨。该法在空白液中等量加入基体元素有效地消除了基体元素有效地消除了基体元素镍对测定的干扰,操作简便、快捷。     

阳极溶出半微分电分析法测定金属锌中痕量杂质

金属锌中痕量杂质的测定,一般常用有机溶剂萃取除去大量基体元素后,以光度法测定;操作较繁,而且一次只能测定个别元素。阳极溶出半微分电分析法灵敏度高,分辨率好,特别适合于多元素连续测定。我们选择1M氯化钾—10％乳酸(pH=3)为支持电解质,无需分离基体元素,可允许大量锌存在下,直接测定痕量铜,铅和镉,方法简便,实验结果满意。     

在稀土和钪与钇的分离以及用电感耦合等离子体发射光谱的测定中基质的影响

由于电感耦合等离子体发射光谱(ICP—OES)具有高的灵敏度和好的重现性,所以已成为测定稀土、钪和钇非常有用的技术。但是,在分离伴生元素(基质元素)时,由于天然样品组分的变化,可能引起一些问题。在本研究中,提出了一种从8个主要元素和27个痕量元素中分离稀土的简单方法。当进行离子交换分离时,一些主要的基质元素根据其种类和性质的不同,可引起轻稀土元素回收率不同程度的降低.本文叙述了两种相似树脂的特性,不完全地分离了一些痕量基质元素。在分离后,定量地研究了残留的基质元素对稀土测定的影响和干扰。最后,本文还叙述了在测定稀土元素时,它们之间的干扰。对所提出的方法通过标准物质的分析进行了验证。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定钛合金中铁、硅不同溶解方法比较研究

考察了硫酸溶解和氢氟酸溶解两种钛合金的溶解方法。采用氢氟酸溶解试样,钛合金中的Fe 和Si均可进行准确检测,而用硫酸溶解钛合金样品时,Si含量不能准确检测。进一步研究了硫酸溶解法中不同溶解温度对测量的影响,发现将电炉温度调至较高时,钛合金溶解速度较快,且对Fe的分析没有影响,因此用硫酸溶解钛合金时选择此种溶解方式进行Fe含量的分析。此外,系统考察了10余种不同牌号钛合金中基体元素和共存元素对Fe、Si分析谱线的光谱干扰情况,并进行了分析谱线的选择。Fe259.940 nm、Fe238.204 nm和Fe239.562 nm三条谱线可作为钛合金中Fe元素的分析线;Si251.611 nm则做为Si元素的分析谱线,但当钛合金中Mo含量大于1%时,制作校准曲线分析Si时需进行Mo元素含量匹配。硫酸溶解法Fe的检出限为0.089 μg/mL,氢氟酸溶解法Fe和Si的方法检出限分别为0.016 μg/mL和0.097 μg/mL。     

Quantitative metallography of high speed steels by SEM

Secondary electron imaging in SEM offers a suitable combination of contrast, resolution and speed for quantitative metallography of high speed steels. To avoid distortion of measurements by topographic effects, plane polished specimens are used in the unetched state and imaged by chemical (atomic number) contrast. The optimization of primary beam parameters and photographic contrast are discussed. It has been found that the chemical contrast of carbide phases can be substantially enhanced (and further differentiated) by coatings of ZnSe and other semiconducting substances around 60 nm thickness. Applications are exemplified by the determination of matrix compositions from the overall alloy content and the amounts of alloy elements contained in the massive carbides, and by the effect of hot work and austenitization temperature on the size distribution and volume fraction of massive carbides in Fe—6W—5 Mo—2 V (AISI M2) high speed steel.     

辉光放电光谱法测定因瓦合金中14种元素

采用11种与因瓦合金成分含量相接近的镍基合金标准样品绘制校准曲线,建立了基本不需要样品处理即可对因瓦合金中14种元素(C、Si、Mn、P、S、Ni、Cr、Mo、Cu、Al、Nb、Ti、Co、Fe)同时测定的辉光放电光谱法。确定辉光光谱仪检测因瓦合金的最佳条件:模块电压和相电压分别为8.22 V和3.82 V;功率为70 W;冲洗时间为80 s;积分时间为60 s。以各元素质量分数为横坐标,其对应的光谱强度为纵坐标绘制校准曲线,各元素校准曲线的相关系数均在0.99以上。采用实验方法对因瓦合金实际样品进行分析,结果显示:Cr、Ni、Mo、Ti、Fe的质量分数均大于0.3%,各元素测定值的相对标准偏差(RSD,n=11)均不大于1%;C、Si、Mn、P、S、Cu、Al、Nb、Co的质量分数均小于0.3%,各元素测定值的RSD(n=11)均小于5%。将实验方法应用于对因瓦合金样品中14种元素的测定,测得结果与滴定法测定Ni和Fe、高频燃烧红外吸收法测定C和S、电感耦合等离子体原子发射光谱法测定Si、Mn、P、Cr、Mo、Cu、Al、Nb、Ti和Co元素的结果基本一致。     

火花放电原子发射光谱测定镍基合金中铁元素的校准曲线探讨

火花放电原子发射光谱仪一般在仪器出厂时已配置目标测量元素的原始校准曲线,仪器用户经标准化、曲线确认后即可开展相关检测工作,光谱仪的原始校准曲线正确度的高低将直接影响测试结果的正确度。本实验室光谱仪在测定镍基合金中低含量Fe元素时常出现负值且精密度较差的现象,采取控制样品法也无法获取准确结果。为满足产品标准要求,下延镍基合金中Fe元素的测定下限,提高Fe元素的分析正确度,试验通过调整Fe元素低含量段校准曲线Mo元素的干扰校正方式及校正系数,解决了低含量Fe元素测试结果出现负值的问题;通过对校准曲线添加新的控制样品、重新拟合校准曲线将原三次曲线变更为二次曲线,大幅提高了测试结果的精密度及正确度,从而建立了一条新的镍基合金中低含量Fe元素的校准曲线,Fe元素测定下限由0.50%(质量分数)延伸至0.010%(质量分数)。     

X射线荧光光谱法测定镍铬合金中15种元素

建立了X射线荧光光谱法测定镍铬合金中镍、铬、钼、磷、硫、钒、铝、硅、锰、铜、钛、铌、钴、铁、钨的快速检测方法,采用二元合金样品求得的校正系数对镍铬合金中元素间的谱线重叠干扰进行校正,理论α系数校正元素间的吸收和增强效应。试验了不同的砂带粒度和材质研磨样品时对元素测定的影响,结果表明砂带的粒度影响测定结果的准确性,使用含有待测元素材质的砂带会导致该元素测定结果偏高,因此实验时应确保建立校准曲线的标准样品和待测样品的表面处理条件一致,此外,还应考虑使用的砂带材质是否对测定元素有污染。方法用于测定镍铬合金中镍、铬、钼时的相对标准偏差(RSD,n=11)分别为0.15％、0.17％、0.22％,其他元素均显示较好精密度;测定值与其他方法测定结果显示较好的一致性。     

微波消解-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定钨基硬质合金中钴镍铁铌钽钒铬

以硝酸和磷酸(V （HNO₃）∶V（H₃PO₄）=5∶1)作为消解试剂,采取高压密闭微波加热方法对钨钴或钨镍类钨基硬质合金样品进行消解,消解液用水定容后直接以电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定0.005%～10% Co、Ni和0.005%～1% Fe、Nb、Ta、V、Cr、Mo的含量。考察了消解试剂中的硝酸和磷酸量对试样消解的影响以及微波控制参数等最佳消解条件,建立了微波消解－无机试剂络合基体钨的样品消解方法,从而避免了因钨酸沉淀析出而导致部分待测元素损失和使用有机络合剂对光谱测定的干扰影响。实验结果表明：采用以5 min升温至130 ℃并保持5 min,再以5 min升温至190 ℃并保持15 min的消解程序,样品的消解效果较好。试验通过优选元素分析谱线,基体匹配和同步背景校正法消除了高钨基体的影响和光谱干扰,确保了方法的可靠性。背景等效浓度值从5 μg/L (Nb)至18 μg/L(Fe),元素检出限从4 μg/L (Nb)至13 μg/L (Fe)。方法用于钨基硬质合金样品中上述合金或杂质元素的测定,RSD<3%,加标回收率在97%～104%之间,测定结果与国家标准方法检测结果对照一致。     

A Study of Microstructure and Performance of Tempered Fe‐V‐W‐Mo Alloy

Influences of tempering temperature, holding time and tempering times on the microstructure and performance of Fe‐5%V‐5%W‐5%Mo‐5%Cr‐3%Nb‐2%Co(Fe‐V‐W‐Mo) were investigated by means of metallography, optical microscopy, hardness measurements, impact tester and pin abrasion tester. The results show that the hardness of Fe‐V‐W‐Mo alloy remains constant when tempered below 350°C. The hardness decreases gradually as the tempering temperature increase until around 475°C and then it increases again to a peak at 525°C. The hardness of Fe‐V‐W‐Mo alloy reaches nearly the highest value after the first tempering and decreases after triple‐tempering. The toughness of Fe‐V‐W‐Mo alloy increases until the tempering temperature reaches 475°C and then decreases until the temperature reaches 525°C. However, it increases again when tempering is beyond that temperature. The excellent wear resistance can be obtained by tempering at 500‐550°C.     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定铌锰铁中铌和锰

铌锰铁是炼钢过程中的一种重要原料,建立测定铌和锰的方法尤为重要。铌锰铁中铌和锰为主元素,含量高,运用化学湿法分析时主元素之间会相互干扰,影响测定的准确性。实验采用盐酸、硝酸、氢氟酸溶解样品,选择Nb 269.706nm为分析线、Mo 281.618nm为内标线;选择Mn 293.305nm为分析线、V 292.401nm为内标线,建立了采用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定铌锰铁中铌和锰的方法。共存元素的干扰校正试验表明,样品中共存元素对待测元素无干扰。各待测元素的校准曲线线性相关系数均大于0.9995。实验方法用于铌锰铁实际样品中铌和锰的测定,铌测定结果的相对标准偏差(RSD,n=11)为0.26%~0.28%;锰测定结果的相对标准偏差(RSD,n=11)为0.29%~0.33%。采用实验方法对铌锰铁实际样品中铌和锰进行测定,测得结果分别与日本标准JIS G 1328—1982中丹宁酸水解重量法测定铌和国标GB/T 5686.1—2008中高氯酸氧化滴定法测定锰的结果基本一致。     

碳含量对真空烧结钼合金的影响

通过在真空烧结TZM合金中添加不同比例的碳元素,研究了碳元素在不同温度下真空烧结时与其他元素的作用及其反应机理。结果表明:(1)添加碳元素的量要与钼合金未烧结坯料中的氧元素成一定比例,才能同时保证有效降低氧含量和合金中碳元素处于适中范围。(2)从热力学反应生成自由能计算结果来看,在Mo-Ti-Zr-C四元烧结体系中钛锆优先与碳反应生成(Ti,Zr)C;部分碳元素先与Mo反应生成Mo2C,在有Ti、Zr元素存在时,Mo2C将会与Ti、Zr发生Mo2C+2Ti=2TiC+Mo方式的反应,生成金属Mo和(Ti,Zr)C。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定钼铌合金中8种元素

采用5.0 mL氢氟酸和10.0 mL硝酸混合酸消解样品,选择Ce 407.570nm、Cu217.895nm、Fe 234.350nm、Er 390.631nm、Mg 383.829nm、Mn 257.610nm、Pb 283.305nm、Zn 213.857nm为分析线,使用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)进行测定,从而建立了电感耦合等离子体原子发射光谱法测定钼铌合金中Ce、Cu、Fe、Er、Mg、Mn、Pb、Zn等8种元素的分析方法。考察了主要元素Mo、Nb和Al对待测元素的影响,结果表明,这些元素对待测元素基本无影响。各元素校准曲线的线性相关系数均大于0.999;方法中各元素检出限为5.4~63μg/g。按照实验方法测定钼铌合金样品中Ce、Cu、Fe、Er、Mg、Mn、Pb、Zn,结果的相对标准偏差(RSD,n=6)为0.89%~4.4%;回收率为98%~102%。按照实验方法测定钼铌合金样品中Cu、Fe、Er、Mg、Mn、Pb、Zn、Ce,并与电感耦合等离子体质谱法(ICPMS)的测定结果进行比对,二者基本一致。