超声波作用下脱氢枞酰甘氨酸表面活性剂的合成与表面活性

以脱氢枞酸与氯化亚砜制得脱氢枞酸酰氯,脱氢枞酸酰氯和甘氨酸在超声波作用下生成脱氢枞酰甘氨酸,超声波的固定功率为120 W,讨论了反应温度、时间及反应物的用量比对反应的影响。结果表明,最佳的反应条件为:脱氢枞酸酰氯和甘氨酸物质的量之比为1∶1(摩尔比),反应温度20~25℃,反应时间70 m in,产率可达73.81%。并且对脱氢枞酰甘氨酸钠和脱氢枞酰甘氨酸钾的表面活性进行了测试。     

脱氢枞酸(β-丙烯酰氧基乙基)酯的合成和表征

以脱氢枞酸为原料,以草酰氯为酰基化试剂(摩尔比1∶1),先合成脱氢枞酸酰氯,然后再与丙烯酸-β-羟基乙基酯酯化(摩尔比1∶1),合成脱氢枞酸(β-丙烯酰氧基乙基)酯,得率75%,质量分数98.5%。用FTIR、GC-MS、13CNMR和DSC对其结构和性能进行了表征。结果表明,脱氢枞酸(β-丙烯酰氧基乙基)酯是一种熔点为59~61℃的白色晶体,在引发剂的存在下,可以发生聚合反应,均聚物玻璃化转变温度约为54.2℃。     

脱氢枞酸烯丙基酯的合成和表征

以脱氢枞酸为原料,以草酰氯为酰基化试剂,先合成脱氢枞酸酰氯,然后再与烯丙醇酯化,合成脱氢枞酸烯丙基酯。并分别采用了FT-IR、GC-MS、¹³C NMR 和 DSC 对其结构和性能进行表征。研究结果表明,脱氢枞酸烯丙基酯在引发剂的存在下可以发生聚合反应。     

-木糖苷酶的分离纯化、酶学性质及水解机理研究

通过硫酸铵沉淀、超滤脱盐、离子交换层析、凝胶过滤层析等手段,从里氏木霉(Trichoderma reesei)Rut C-30木聚糖酶粗酶液中分离纯化得到分子质量110.8 ku、比活力为61.99 IU/mg的电泳纯β-木糖苷酶。酶学性质研究结果表明:该酶反应以温度60 ℃、pH值3.5为宜,在60 ℃以下、pH值3.0～8.0酶活性稳定,且该酶作用于对硝基苯基-β-D-木糖苷的K_m值和V_max值分别为0.29 μmol/mL和169.99 IU/mg。酶水解机理研究结果表明,该酶从低聚木糖的非还原性末端切断β-1,4-糖苷键释放出木糖,其最适作用底物是短链的低聚木糖,随着低聚木糖碳链的增长,酶作用效率逐渐下降,而对木聚糖几乎不降解。     

8-苄基-2,8-二氮杂双环[4.3.0]壬烷的合成

采用氢化铝锂还原8-苄基-7,9-二氧代-2,8-二氮杂双环[4.3.0]壬烷（C₁₄H₁₆N₂O₂）,得目标产物8-苄基-2,8-二氮杂双环[4.3.0]壬烷（C₁₄H₂₀N₂）,确定了最佳工艺条件。结果表明,以四氢呋喃作溶剂,n(C₁₄H₁₆N₂O₂):n(LiAlH₄)=1:3.2和反应时间为16 h时,产物收率可达93.73%;产物经元素分析、红外光谱分析确认。     

下Pd/C催化剂催化 松香加氢反应的研究

在超临界CO₂条件下采用Pd/C催化剂进行催化松香加氢反应的研究。超临界CO₂条件与常规条件下反应产物相比较,产品中枞酸、去氢枞酸含量都较常规条件下的氢化松香产品低。详细考察了反应温度、反应时间、催化剂用量、催化剂重复使用对反应的影响。结果表明Pd/C催化剂中Pd的流失是造成催化剂失活的主要原因。     

超声波协同反应-结晶耦合单离脱氢枞酸

以歧化松香和2-乙醇胺为原料、乙醇为溶剂、超声波协同反应-结晶制备脱氢枞酸乙醇胺盐,经萃取、结晶、重结晶、酸化制得脱氢枞酸。通过正交优化实验,考察了溶剂浓度、反应温度、反应时间、超声波功率、搅拌转速对脱氢枞酸收率的影响,确定最佳单离条件为：反应时间50 min,反应温度35℃,超声波功率500 W,溶剂浓度50%,搅拌转速400 r•min^-1,在该操作条件下脱氢枞酸的收率达55.37%,纯度达99.53％。并探讨了脱氢枞酸胺化反应-结晶过程相态变化对反应平衡和选择性的影响,当反应温度分别为35℃和70℃时,胺化反应是在非均相和均相下进行,所得脱氢枞酸产品的纯度为99.53%和95.66%。采用GC、GC-MS、元素分析、UV、FT-IR、熔点仪和旋光仪对脱氢枞酸产品进行了分析鉴定,实验值与文献值吻合。     

松香基紫外光固化功能单体的合成和表征

松香是一种重要可再生资源,随着石油资源的日益枯竭,将松香改性成聚合物单体重新受到关注.本文以脱氢枞酸为原料,以草酰氯为酰基化试剂(物质的量比1:1),先合成脱氢枞酸酰氯,然后再与甲基烯丙醇酯化(物质的量比1:1),合成脱氢枞酸甲基烯丙基酯,并分别采用了FT-IR、GC-MS、13C-NMR和DSC对其结构和性能进行表征.研究结果表明,所合成的脱氢枞酸烯甲基丙基酯的质量分数为91.36%,熔程为41.24～52.24℃,在引发剂的存在下可以发生聚合反应,可作为光固化树脂应用于涂料中.     

新型去氢枞基1,3,4-(噁)二唑的合成与表征

以去氢枞酸为原料,经酰化得到酰氯,酰氯与85%(质量分数)水合肼反应制备出去氢枞酰肼,去氢枞酰肼再与5种芳香酰氯反应得N,N'-二酰基肼,其再经POCl3脱水闭环反应,合成了5种新的2-去氢枞基-5-芳基-1,3,4-(噁)二唑.研究了合成反应条件;每步收率均在75%以上.     

催化剂的制备及其 用于菜籽油制备生物柴油的研究

采用等体积浸渍法制备了纳米K₂CO₃/γ-Al₂O₃催化剂,并研究了该催化剂的制备条件对酯交换反应的影响。用TEM表征催化剂颗粒的大小,用TG-DSC表征催化剂的热性能。结果显示:催化剂粒径分布在30-50nm之间;催化剂的最佳制备条件是K₂CO₃负载率(K₂CO₃占γ-Al₂O₃质量分数)50%,焙烧温度600℃,焙烧时间4h。利用此催化剂,当醇油物质的量之比为12:1、催化剂用量为油质量的3%、反应时间3h 、反应温度70℃时,生物柴油的得率达到97.90%。生物柴油质量指标符合国家标准。     

离子液体[bmim][dca]中脱氢松香酸β-环糊精酯的合成及其性能研究

以离子液体[bmim][dca]作为绿色反应溶剂,4-二甲基氨基吡啶(DMAP)为催化剂,通过脱氢松香酸酰氯与β-环糊精的O-酰化反应,合成了脱氢松香酸β-环糊精酯(CDDA),最佳合成条件为:摩尔比3∶1(脱氢松香酸酰氯∶β-环糊精葡萄糖单元羟基),催化剂DMAP用量为脱氢松香酸酰氯质量的5％,反应温度90℃,反应时...     

Pd/C上松脂催化歧化反应的研究

以Pd/C为催化剂、马尾松和湿地松松脂为原料并利用其自身所含松节油作溶剂进行催化歧化反应制备歧化松香和对-伞花烃的研究.采用GC-MS和GC法定性定量分析了松脂催化歧化反应产物,并探讨了松脂歧化反应的竞争机制,发现酸性物与中性油的分子间氢转移反应均以脱氢反应为主,主产物为脱氢枞酸和对-伞花烃,伴随少量加氢反应.考察了搅拌速度对外扩散的影响,表明当搅拌转速大于500 r·min-1时,即可消除外扩散对反应速度的影响.由均匀实验设计方法确定了Pd/C上马尾松松脂催化歧化反应的最佳工艺条件为:反应温度260℃,催化剂用量为占松脂质量的 0.2%,反应时间为 180 min,该条件下脱氢枞酸含量(占酸性物的重量百分数)和对-伞花烃含量(占中性油的重量百分数)分别为 89.45%、61.76%,所得产品优于ZB B72002-1984 的特级歧化松香指标.比较了马尾松松脂与湿地松松脂催化歧化反应的效果,在相同反应条件下以马尾松松脂为原料制得的脱氢枞酸比以湿地松松脂为原料制得歧化产品中脱氢枞酸的含量高18%、对-伞花烃含量高16%.     

反应-结晶耦合单离脱氢枞酸过程研究?

以歧化松香和2-乙醇胺为原料,采用超声波强化的方法进行反应-结晶耦合单离脱氢枞酸过程研究.考察了反应时间、反应温度、超声波强度、溶剂浓度、搅拌转速、胺盐结晶溶剂浓度、重结晶次数及结晶方式对脱氢枞酸收率的影响,实验结果表明,超声波可以有效地强化歧化松香胺化反应-结晶过程,适宜的反应时间为40min、反应温度为35℃、超声波功率为300W、溶剂浓度为40%、搅拌转速为300r·min-1、胺盐结晶溶剂浓度为40%、胺盐重结晶次数为2~3次、结晶方式为自然结晶,所制得的脱氢枞酸收率为48.59%,纯度为99.28%.并对脱氢枞酸单离过程的收率、纯度和损失率进行了跟踪分析,其中胺化反应-结晶过程脱氢枞酸产品的损失率最大,其次是溶剂萃取过程,二者损失率分别为36.12%和10.94%.     

脱氢枞酸蔗糖酯的无溶剂法合成

用精制的脱氢枞酸,在n(硫酸二甲酯)∶n(脱氢枞酸)=1∶1,碳酸钾为催化剂,反应时间为4 h,丙酮回流条件下,得到脱氢枞酸甲酯,产率为75%。脱氢枞酸甲酯与蔗糖在熔融下通过酯交换反应生成脱氢枞酸蔗糖酯,最佳条件为:n(脱氢枞酸甲酯)∶n(蔗糖)=1∶1.5,m(催化剂碳酸钾)∶m(反应物)=0.05∶1,m(乳化剂硬脂肪酸钠)∶m(反应物)=0.1∶1,温度140℃,压强0.5 kPa,反应时间5 h,产率可达32%,测定了其表面张力和乳化能力。临界胶束浓度(CMC)为:9.0×10-3mol/L;此时表面张力为18.42 mN/m。     

去氢枞酸L-抗坏血酸酯的合成研究

首次采用去氢枞酸和L-抗坏血酸为原料,通过酰氯法合成去氢枞酸L-抗坏血酸酯。探索了反应时间,反应温度,物料摩尔比和溶剂体积比对反应的影响,得出最佳合成条件为:物料摩尔比1.2∶1.0(L-抗坏血酸:去氢枞酸酰氯),反应温度40℃,反应时间12 h,溶剂体积比0.5∶1.0(二氯甲烷:DMF)。在最佳合成条件下,去氢枞酸L-抗坏血酸酯的产率达70.56%。采用IR,UV及HPLC等手段对目标产物进行了分析和表征,并测定了其抗氧化活性,结果表明去氢枞酸L-抗坏血酸酯是一种新型的脂溶性抗氧化剂。     

保险粉装置SO2尾气处理新工艺

采用N-甲基吡咯烷酮净化吸收保险粉装置尾气,再经分子筛转轮吸附处理,对200 kt/a保险粉装置原CH₃OH吸收SO₂尾气流程进行了技术改进,使尾气中SO₂和CH₃OH的体积分数控制在10×10^-6、150×10^-6以下,原料SO₂、CH₃OH的单耗分别下降26、30 kg/t,保险粉的生产成本下降约150 元/t,提高了经济效益,实现了达标排放,降低了生产成本。     

288 K下Li+,K+//CO2-3,B4O2-7-H2O四元体系的相平衡

Solubilities and properties (density, conductivity and pH value) of solutions in the quaternary system Li⁺,K⁺//CO^2-₃,B₄O^2-₇-H₂O at 288 K were experimentally studied with the isothermal equilibrium method. The phase diagram of the system consisted of two invariant points E and F, five univariant curves, and four crystallization fields that belonged to K₂CO₃·3/2H₂O,Li₂B₄O₇·3H₂O,K₂B₄O₇·4H₂O and Li₂CO₃. The composition of the solution corresponding to E was w（CO^2-₃）=2.27 %,w（B₄O^2-₇）=6.05 %,w（K⁺ ）=4.30%,w(Li⁺)=0.30 % and the equilibrium solids were Li₂B₄O₇· 3H₂O+K ₂B₄O₇·4H₂O+Li₂CO₃;The composition of the solution for F was w(CO^2-₃)=22.45%,w(B₄O^2-₇)=1.88%,w(K⁺ )=29.96%,w(Li⁺ )=0.03% and the equilibrium solids were K₂CO₃·3/2H₂O+K ₂B₄O₇·4H₂O+Li₂CO₃. K₂CO₃ possesses strong salting-out effect on K₂B₄O₇,Li₂CO₃ and Li₂B₄O₇.     

气固流化床混沌动力结构突变分析

A new method called structural catastrophe analysis was applied to the analysis of pressure fluctuation time series with chaotic and fractal characteristics in gas-solids fluidized bed.In every type of fixed bed,bubbling bed,turbulent bed,fast fluidized bed and pneumatic conveying stage,pressure fluctuation signals were sampled and dynamic exponents were solved.The changes of T_mean and T_max in different types of fluidized bed were analyzed and summarized.It was concluded that T_mean and T_max can indicate different types of fluidized,and T_max can also be recognized as a new characteristic parameter in addition to correlation parameters,LE exponent and K entropy.     

双脱氢枞基酰胺化合物的合成与体外抑菌活性

以脱氢枞酸为原料,在二氯甲烷溶剂中与二氯亚砜制备脱氢枞酰氯,再以无水碳酸钠作缚酸剂,脱氢枞酰氯与脱氢枞胺在四氢呋喃溶剂中回流生成双脱氢枞基酰胺化合物,收率46.3％.产物结构经核磁共振氢谱、碳谱及红外光谱确证.采用琼脂二倍稀释法对产物进行金黄色葡萄球菌、粪肠球菌、肺炎链球菌、铜绿假单胞菌、大肠埃希菌和阴沟肠杆菌6个菌种的体外抑菌活性实验,结果表明双脱氢枞基酰胺化合物对6个菌种的体外最低抑菌浓度(MIC)为8～128μg/mL,其中,对肺炎链球菌、阴沟肠杆菌的最低抑菌浓度(MIC)均为8μg/mL.     

含双酰胺键的新型极性色谱硅烷化试剂的设计合成

HPLC方法中,采用极性色谱柱分离极性物质是有效的方法。制备极性硅胶色谱柱必备原料是极性色谱硅烷化试剂。采用两种方法设计合成3种含有双酰胺键的极性色谱硅烷,并对两种方法进行筛选比较。方法一是酰氯法,由正癸酰氯、月桂酰氯和棕榈酰氯,在三乙胺的存在下分别与甘氨酸反应得到中间体,再滴加二氯亚砜得酰氯,进一步在三乙胺的作用下与3-氨丙基三甲氧基硅烷反应,制得3种色谱硅烷;方法二是混合酸酐法(氯甲酸异丁酯法),由正癸酰氯、月桂酰氯和棕榈酰氯分别与甘氨酸在氢氧化钠水溶液反应,经酸化中和,再在三乙胺和氯甲酸异丁酯作用下与3-氨丙基三甲氧基硅烷反应,制得3种色谱硅烷。经质谱、核磁共振氢谱以及元素分析的方法对3种新型色谱硅烷结构进行表征。