固相萃取-高效液相色谱法测定纺织品中富马酸二甲酯

建立了纺织品中富马酸二甲酯的固相萃取-高效液相色谱检测方法。样品经超声提取后,用固相萃取进行净化,Kromasil C18 柱（250 mm × 4.6 mm i.d., 5 μm）分离,采用乙腈+水(55+45, V/V)为流动相,紫外检测波长为220 nm,外标法定量。实验结果表明：富马酸二甲酯在0.05~50.0 mg/L的浓度范围内呈良好的线性关系,最低检出限LOD为0.05mg/kg,定量检出限LOQ为0.15 mg/kg 。方法回收率在91.2~102.1%之间,平均回收率为96.4%,RSD 为1.3~3.9% 。所建实验方法快速、简便、干扰少,能满足纺织品中富马酸二甲酯的测定要求。     

基于固相萃取-高效液相色谱法的纺织品中三氯生的测定

建立了纺织品中三氯生的固相萃取-高效液相色谱检测方法。样品经超声提取后,用固相萃取进行净化,Kromasil C18 柱（250 mm × 4.6 mm i.d., 5 μm）分离,采用水/乙腈 (15/85, V/V)为流动相,紫外检测波长为280 nm,外标法定量。实验结果显示：样品中的三氯生在0.1~20.0 mg/kg的浓度范围内呈良好的线性关系,最低检出限LOD为0.01mg/kg,定量检出限LOQ为0.05 mg/kg 。方法回收率在94.0%~100.4%之间,RSD 为2.0%~4.4% 。本方法简便、快速、专属性强、干扰少,能满足纺织品中三氯生的测定要求。     

固相萃取高效液相色谱法测定食醋中苯甲酸

建立了用固相萃取预分离,高效液相色谱法测定食醋中苯甲酸的新方法。食醋中苯甲酸用Strata-x33μmPolymericSorbent固相萃取小柱预分离,优化了萃取条件。以KromasilC18(5μm,250×4.6mm)为分离柱,10%甲醇/90%(0.02mol/mL)醋酸铵缓冲溶液为流动相,流速1.0mL/min,波长230nm,进行检测,方法回收率在93.5%～102.4%之间,日内、日间R.S.D.在1.2%～2.0%之间,最低检测浓度可达到6.9μg/L,具有良好的准确度和再现性。     

固相萃取-高效液相色谱法测定纸品中的丙烯酰胺

建立固相萃取-高效液相色谱法测定纸品中丙烯酰胺含量的方法。样品中的丙烯酰胺经超纯水在60℃的条件下提取,离心分离,0.45 μm滤膜过滤并浓缩后,采用固相萃取柱进行净化,然后通过高效液相色谱进行分析测定。该方法的检出限为10 μg/kg,具有操作方便、准确率高、重复性好等优点,可用于各类纸品中丙烯酰胺含量的检测。     

固相萃取-高效液相色谱法测定枸杞中甜菜碱

建立固相萃取液相色谱法净化和测定枸杞中甜菜碱的分析方法。方法采用混合型阳离子交换小柱(WatersOasis MCX)净化枸杞样品提取液,使用Atlantis HILIC 色谱柱,以乙腈- 水为流动相进行梯度洗脱,在195nm 波长处检测。结果表明,线性范围为0.2～5.0mg/mL,方法检出限为0.0066mg/mL,平均回收率为88.3%～104%。本方法能简便、快速、准确地检测枸杞中甜菜碱。     

磁固相萃取-高效液相色谱法测定纺织品中8种双酚类仿雌激素

以磁性石墨烯纳米复合材料为磁固相吸附剂,结合高效液相色谱,建立了纺织品中8种双酚类仿雌激素的分析方法。利用正交试验对吸附剂用量、时间、温度以及萃取载体体积等条件进行了优化,确定了在35℃下,磁性石墨烯G-Fe₃O₄固相吸附剂吸附25 min,吸附后目标物再以甲醇为洗脱剂,超声洗脱9 min为最优条件。8种双酚类仿雌激素经ZORBAX SB-C18色谱柱(4.6 mm×150 mm, 3.5μm)有效分离,采用高效液相色谱-紫外检测器进行检测,在0.5～100.0 mg/L范围内线性关系良好,标准曲线相关系数R²>0.999,加标回收率为90.3%～104.2%,相对标准偏差(RSD,n=6)为1.2%～4.8%,检出限为0.1～0.5 mg/kg。该方法操作简便、结果准确、重现性好、绿色高效,可用于纺织品中8种双酚类仿雌激素的检测分析。     

固相萃取-高效液相色谱法测定黄酒中氨基甲酸乙酯

建立一种反相高效液相色谱法测定黄酒中氨基甲酸乙酯的方法。样品经固相萃取柱净化后衍生,采用反相C18色谱柱XB—Cfsf4．6mm×250mm,5μm）,以乙腈-0．02moL／L乙酸纳水溶液为流动相进行梯度洗脱,流速为lmL／min;设定荧光检测器中激发波长为233nm,发射波长为600nm,对黄酒中的氨基甲酸乙酯进行检测。结果表明,在50．0-250．0μg／L添加量范围内,平均回收率为92．9％,相对标准偏差为4．5％（n=6）。方法的检出限为10μg／L,线性范围为100～1500μg／L（R=0．9995）,测定结果与标准气相色谱一质谱法基本相同。所建立的方法可以作为黄酒中氨基甲酸乙酯的检测方法。     

固相萃取-高效液相色谱法测定饼干中的维生素B12

目的建立固相萃取-高效液相色谱法测定饼干中维生素B12的分析方法。方法样品中的维生素B12用0.1mol/L乙酸钠溶液(pH=4.5)提取,二乙烯苯和N-乙烯基吡咯烷酮共聚物(N-vinylpyrrolidonecopolymer)HLB固相萃取柱净化, 10%的乙腈水溶液定容后用高效液相色谱仪测定。结果维生素B12含量在0.5～10 mg/L线性关系良好,线性相关系数r=0.9999,检出限为0.1 mg/kg。在精密度实验中,相对标准偏差为0.74%～3.75%,在0.3、0.8、1.7mg/kg的添加水平下,加标回收率为93.9%～99.4%。结论该方法准确、高效,适合饼干中维生素B12的测定。     

固相萃取-高效液相色谱法测定红糖中有机酸

建立可同时测定红糖中酒石酸、丙酮酸、乙酸、柠檬酸、琥珀酸、没食子酸以及乌头酸含量的固相萃取-高效液相色谱法。结果发现当检测器为二极管阵列紫外-可见光检测器,检测波长210 nm,XBridge C8色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),柱温为35℃,流动相为0.1%磷酸∶乙腈溶液=99∶1,流速为0.7 mL/min,红糖中的7种有机酸能在15 min内均达到基线分离。检测限分别在0.005 2 mg/kg～0.77 mg/kg之间,标准曲线相关系数为0.999 6～1.000,精密性试验相对标准偏差值为1.1%～3.0%,样品的回收率在82.1%～108.6%之间。由此可见,此方法适用于快速测定红糖中7种有机酸含量。     

固相萃取-高效液相色谱法测定卤菜中的蒂巴因

建立一种快速、高效测定卤菜中的蒂巴因的固相萃取-高效液相色谱方法。样品前处理采用乙腈-水溶剂提取,经固相萃取柱净化后检测。以乙腈-0.01%三乙胺水溶液(70∶30, V/V)作为流动相,用荧光检测器检测,外标法峰面积定量。结果表明,蒂巴因在0.5～50.0μg/mL质量浓度范围内线性关系良好,相关系数r2为0.999 9,检出限为0.20μg/kg,定量限为0.60μg/kg,在1.0, 10.0和50.0μg/kg三个添加水平进行加标回收试验(n=5),加标回收率达到91.5%～94.2%。该方法具有前处理简单、净化效果好、灵敏度高和检测速度快的优点,适用于卤菜样品中蒂巴因的分离和定量检测。     

固相萃取-高效液相色谱法快速检测保健品中的枸橼酸西地那非

采用固相萃取-高效液相色谱法对保健品中的枸橼酸西地那非进行测定。样品经Strata X-C固相萃取小柱净化,用Phenomenex Kinetex C18柱分离,乙腈-10mM醋酸铵(V/V=35/65)为流动相,经液相色谱检测。结果表明,枸橼酸西地那非在0.5～80μg/mL的浓度范围之间具有良好的线性关系(R2=0.9995),加标回收率大于90%。该方法简单,快速,精密度和准确度高,适用于保健品中枸橼酸西地那非的测定。     

固相萃取-反相高效液相色谱法同时测定多种食品添加剂

采用固相萃取-反相高效液相色谱法研究了1次进样、同时测定食品中常见的8种食品添加剂,即:苯甲酸、山梨酸、糖精钠、安赛密、柠檬黄、日落黄、胭脂红、苋菜红的分析方法。采用Nova-PakC18柱(3.9mm×150mm,4μm,Waters)为分离柱,以20mmol/L乙酸铵(pH6.8)-甲醇为流动相(梯度洗脱:甲醇:5%,3min;5%～30%,12.5%/min;30%继续4min;30%～5%,25%/min),用紫外检测器于234nm处检测。结果显示,整个分析过程在10min内完成,被测样品经固相萃取柱处理后进样,其平均加标回收率在78.1%～112.5%之间,相对标准偏差小于5%。该方法准确度和重复性好,适用于食品常规质量检测。     

固相萃取-高效液相色谱法测定烟草样品中植物色素的研究

研究了固相萃取-高效液相色谱测定烟草样品中的植物色素的方法。烟草样品中的植物色素用Sep-Park-C₁₈固相萃取小柱预分离和富集,以C₁₈为固定相,(1+1)甲醇异丙醇溶液-水梯度为流动相,各组分均在最大波长下提取色谱图计算峰面积定量。方法标准回收率为92%~10 1%,RSD为1.2 4%~2.31%。用该方法研究了烤烟新鲜烟叶烘烤过程中色素变化,结果令人满意。      

PXC固相萃取-高效液相色谱法测定四川泡菜中的多菌灵、克百威

通过对四川泡菜进行固相萃取-高效液相色谱法测定多菌灵、克百威残留量.样品经乙酸乙酯提取后,PXC固相萃取柱提取净化,HPLC法测定.在添加水平为1,5,20μg/g时,多菌灵的回收率在86.3％～92.3％之间;RSD＜5％(n=6),检出限为0.03mg/kg,克百威的回收率在76.3％～89.4％之间;RSD＜5％(n=6),检出限为0.06 mg/kg,方法的测定结果满足农药残留量的检测要求.     

高效液相色谱法测定纺织品中的对硝苯胺红

目前,对硝苯胺红的检测大多局限于食品中,但其在纺织印染、塑料染色等领域也有广泛应用,却鲜见其在纺织品中的检测文献报道,基于此,本文旨在建立纺织品中对硝苯胺红的固相萃取-高效液相色谱检测方法。样品经甲醇提取后,用Waters Oasis~ WCX固相萃取小柱进行净化,用Agilent ExtendC18柱进行分离,以体积比为20∶80的水和甲醇为流动相,484 nm波长检测,外标法定量。试验结果显示:对硝苯胺红在0.1~20.0 mg/L的浓度范围内呈良好的线性关系,最低检出限LOD为0.01 mg/kg,定量检出限LOQ为0.03 mg/kg,方法回收率在88.0%~103.1%,相对标准偏差RSD为4.1%~6.2%。本方法简便、快速、灵敏,用于纺织品中对硝苯胺红的测定,取得了满意的效果。     

分散固相萃取高效液相色谱法测定谷物中的桔霉素

目的:建立谷物中桔霉素含量的测定方法。方法:以60%乙醇作提取剂,C18吸附剂分散固相萃取净化样品中的桔霉素,应用高效液相色谱进行分析。结果:该方法标准曲线方程Y=3.13×10-7X-5.59×10-2,线性相关系数R2=0.9999,检出限为0.005mg/L,重复性实验精密度（RSD）为4.51%,加标回收率范围为87.7%⁹6.4%,所测的三种谷物样品桔霉素含量为0.116⁰.385μg/g。结论:该方法简便、准确,可用于谷物中桔霉素含量的测定。      

固相萃取-高效液相色谱法测定水产品中的甲基睾酮残留量

建立水产品中甲基睾酮残留量的固相萃取-高效液相色谱测定方法。样品经乙醚振荡提取、蒸发浓缩、正己烷除脂、LC-C18柱净化后吹干定容,以甲醇-0.1%甲酸溶液(75:25,V/V)为流动相经反相高效液相色谱检测定量。方法在7.0～200μg/kg添加范围内的平均回收率为82.0%～86.0%,相对标准偏差均小于7%,定量限为7.0μg/kg。     

固相萃取-高效液相色谱法测定饮料中维生素B12

利用AgelaPCX固相萃取柱对饮料中的维生素B12进行浓缩和净化,建立了测定饮料中维生素B12的固相萃取-高效液相色谱法。方法的线性范围为0.1～20.00μg/mL,相关系数为0.99996。方法检出限为0.2ng/mL。三个浓度水平的加标回收率分别为78.7%、83.0%、83.3%,相对标准偏差小于3%。     

固相萃取富集-高效液相色谱法测定大花红景天中微量元素硒

研究了用固相萃取富集,二极管矩阵检测器检测,反相液相色谱法测定大花红景天中微量元素硒的方法。样品中硒用邻苯二胺显色剂作柱前衍生,WatersSep-park-C18固相萃取微柱富集硒的邻苯二胺络合物,然后用乙腈和甲醇为流动相,WatersμBondapakC18色谱柱为固定相分离,用二极管矩阵检测器检测。方法相对标准偏差为2·40%,标准回收率为98·67%。该方法用于大花红景天样品的分析,结果令人满意。     

固相萃取-高效液相色谱法测定白砂糖中丙烯酰胺

建立了固相萃取-高效液相色谱法测定白砂糖中丙烯酰胺助剂残留的方法。采用Oasis HLB和Ac- cBond ODS-C_(18)固相萃取柱对样品进行净化,在Spherisorb NH_2柱上以乙腈-水(体积比为75:25)为流动相进行分离,流速0.8mL/min,柱温25℃,检测波长200nm,对白砂糖中丙烯酰胺助剂残留进行了测定。方法的线性范围为25～1000μg/L,线性相关系数为0.9992。方法的检出限为6μg/L,低、中、高3个浓度水平的加标回收率为90.2%～93.8%,相对标准偏差<5.5%。该法用于白砂糖中丙烯酰胺的测定,结果令人满意。