桑蚕丝制品中增重剂的定性和定量测试

桑蚕丝制品中增重剂的定性和定量测试对规范和控制桑蚕丝品质具有重要的意义。文章对增重前后桑蚕丝制品及增重剂进行红外光谱(FTIR)表征和热稳定性测定,分析桑蚕丝纤维增重前后结构的变化以及桑蚕丝制品和增重剂的特征温度及该温度区间所对应的质量损失率,并用比例法计算桑蚕丝制品中增重剂的含量。结果表明:当桑蚕丝制品中各组分的失重特征温度存在明显区分和差异时,可以用组分的失重特征温度来定性测试增重后桑蚕丝制品中的各组分;桑蚕丝制品中增重剂和桑蚕丝的失重特征温度区间是互不重叠、相对独立的,且失重过程与各组分单独失重特征温度区间相同,因此采用比例法计算桑蚕丝制品中增重剂的含量具有可行性。     

HTCC处理对盐缩丝纤维结构与性能的影响

采用壳聚糖季铵盐(HTCC)溶液对盐缩丝纤维进行处理,对比和分析了普通桑蚕丝纤维及经HTCC溶液处理前后盐缩丝的表面微观形态、聚集态结构及力学性能的变化情况.结果表明,经HTCC溶液处理后,盐缩丝纤维表面有明显的纵向刻痕,内部结构变得紧密,结晶度提高,热稳定性增强,力学性能得到一定程度的改善.     

经纳米壳聚糖处理的桑蚕丝纤维聚集态结构

通过采用离子凝胶法制备的纳米壳聚糖处理桑蚕丝纤维,研究桑蚕丝纤维经不同质量分数纳米壳聚糖分散液处理后的聚集态结构变化。研究结果表明:桑蚕丝纤维经纳米壳聚糖分散液处理后,纤维内部聚集态结构呈现出β化趋势,结晶度和热稳定性提高;随着纳米壳聚糖质量分数的进一步提高,桑蚕丝纤维β化趋势增强,热稳定性更好。     

等离子体处理对真丝纤维微细结构的影响

研究低温氧等离子体对桑蚕丝纤维微细结构的影响，处理后丝纤维表面出现了明显的裂纹和沟槽，等离子体对丝素的轰击作用明显比丝胶显，丝素纤维的聚集态结构也发生了变化，取向度有所提高。     

桑蚕丝纤维低温处理后结构及活性染料染色

在回潮率为40%,冷冻时间为24 h,冷冻温度为-86~-10℃的条件对普通脱胶桑蚕丝纤维进行低温冷冻处理,通过SEM测试、FT-IR测试及XRD测试探讨了桑蚕丝纤维前低温冷冻处理前后结构变化,并对低温冷冻处理后桑蚕丝纤维进行力学性能测试。采用兰纳素蓝3G染料对处理前后桑蚕丝纤维进行染色,并进行染色性能测试。结果表明,低温冷冻处理后纤维表面出现明显的孔洞、裂痕结构;低温冷冻处理后的蚕丝蛋白结构仍以β-折叠结构为主,无规线团结构及α-螺旋结构有向更稳定结构转变的趋势;低温冷冻处理后桑蚕丝纤维仍以silkⅡ型结晶结构为主;低温冷冻处理后纤维的断裂强力有所下降,但伸长率明显提高;采用兰纳素蓝3G染料染色,上染率、固着率及总固着率均有所提高,染料的利用率大大提高。     

壳聚糖季铵盐处理桑蚕丝纤维的工艺研究

采用壳聚糖与2,3-环氧丙基三甲基氯化铵制备壳聚糖季铵盐:2-羟丙基三甲基氯化铵壳聚糖(简称HTCC),并将其用于桑蚕丝纤维的改性,探索了HTCC溶液处理丝纤维的工艺条件,并研究了经HTCC溶液处理前后桑蚕丝纤维表面微观形态和内部结构的变化情况。结果表明,丝纤维经HTCC溶液处理后有一定的增重现象,HTCC质量浓度和柠檬酸质量分数对丝纤维增重率的影响均非常显著;经HTCC溶液处理后桑蚕丝纤维表面有明显的纵向条纹和附着物,表面N元素周围的化学环境发生了变化,N元素含量明显降低,内部结构呈现β化趋势。     

低温冷冻对桑蚕丝纤维表面结构和染色性能的影响

针对桑蚕丝纤维进行低温冷冻处理,利用扫描电镜和原子力显微镜对冷冻前后纤维表面结构的变化进行表征;采用活性染料兰纳素蓝3G对桑蚕丝纤维进行染色,测试了不同冷冻条件下桑蚕丝纤维的上染率、固着率和总固着率,分析了冷冻处理对桑蚕丝纤维表面结构和染色性能的影响。试验结果表明:经过低温冷冻处理后,桑蚕丝纤维表面结构发生变化,桑蚕丝纤维的染色性能得到改善,在回潮率40%,温度-86℃,冷冻时间48 h的冷冻处理条件下,桑蚕丝纤维上染率、固着率和总固着率分别提高27%、14%和35.3%。     

低温冷冻处理对桑蚕丝纤维结构的影响

研究不同冷冻温度处理后桑蚕丝纤维的表观形态及内部结构的变化情况。采用低温冷冻设备对普通脱胶桑蚕丝进行-10℃~-86℃冷冻处理,测试了不同冷冻温度下桑蚕丝纤维的外观形态、红外光谱图、X射线衍射图谱、热学性能、直径和体积质量。研究结果表明:冷冻处理后,在桑蚕丝纤维表面会出现局部孔洞、裂隙结构现象,且冷冻温度越低,这种结构变化越明显;丝蛋白中的无规线团结构及α-螺旋结构有向更稳定结构转变的趋势,且结晶结构向更规整的SilkⅡ型结构转化,蚕丝的热稳定性改善,最大吸热分解温度提高2℃以上,对应的分解焓值提高5 J/g以上,而冷冻后纤维在直径及体积质量方面的变化并不明显。认为:冷冻处理可用于桑蚕丝纤维的改性。     

氧化-丝素肽在山羊绒针织物抗起球整理中的应用

鉴于山羊绒纤维表面结构的特殊性,对山羊绒针织物进行氧化-丝素肽抗起球整理,并通过正交试验得到最佳整理工艺:双氧水预处理工艺为双氧水40mL/L、pH值7、温度50℃、时间50min、焦磷酸钠6g/L;丝素肽处理工艺为丝素肽6%(owf)、pH值9、温度40℃、时间40min.结果表明,氧化-丝素处理后的山羊绒针织物抗起球性得到了明显改善.     

经稀土处理的真丝纤维结构与性能

采用稀土溶液对脱胶桑蚕丝进行处理，用扫描电子镜、红外光谱、X射线等手段观察稀土处理后的丝素的微观形态结构和聚集态结构。表明，真丝纤维经稀土处理后，丝纤维表面有明显的分纤现象；丝纤维结晶度下降，取向度提高，纤维内部结构呈β化趋势，处理后丝纤维的断裂强度提高。     

锡盐作用下桑蚕丝与柞蚕丝的形态及应力特征研究

对经锡盐处理过的桑蚕丝和柞蚕丝进行了微观形态分析和力学性能测试，发现增重处理后真丝纤维的抗侵蚀性被改变，桑蚕丝的内应力减小，蠕变伸长变大，与桑蚕丝相比，亻蚕丝的增重率较大，应力变化与桑蚕丝不同，随增重率的提高，应力呈增加的趋势。     

再生丝素纤维的湿法纺丝及其交联改性研究

以六氟异丙醇(HFIP)溶解再生丝素膜,通过湿法纺丝获得再生丝素纤维。再生丝素纤维经1-(3-二甲基氨基丙基)-3-乙基碳化二亚胺(EDC)和N-羟基丁二酰亚胺(NHS)作为交联剂进行后处理,利用扫描电镜(SEM)、红外光谱(FTIR)、X-射线衍射(XRD)、DSC热分析法、力学性能等表征方法研究和分析了牵伸和交联前后纤维聚集态结构和力学性能的变化。研究结果表明:再生丝素纤维经牵伸和EDC/NHS交联改性后,纤维直径变细为87μm,纤维内部结构以silk II结构为主;纤维的热稳定性提高,热分解峰峰值由281℃提高至288℃;纤维的断裂强度和断裂伸长率明显增大,分别达到1.41 cN/dtex和11.38%,表现出良好的柔韧性。     

Effect of silk degumming on the structure and properties of silk fibroin

Two different silk fibroin samples were obtained by the Na₂CO₃ and urea degumming methods of silk fibers in the same fiber dissolution system, respectively. The molecular weight and viscosity of the fibroin samples were analyzed by the methods of SDS-PAGE, rheological, and etc. Then, different silk fibroin membranes (SFMs) and blank microspheres were prepared, and the effects of degumming methods on the silk fibroin were studied via analyzing the differences of SFMs and blank microspheres of the two samples. The experimental results showed that the viscosity of fibroin solution was positively correlated with its molecular weight. The fibroin prepared by the Na₂CO₃ degumming was lower than the one prepared by the urea degumming in the viscosity of the fibroin solution under the same mass concentration. Degumming with Na₂CO₃ exhibited the obvious effects on the thermal stability and mechanical properties of SFM, tensile strength decreased almost 10% and breaking elongation reduced more than 50%. Blank microspheres prepared from silk fibroin degummed with the different methods showed different particle sizes and its distribution. The microspheres prepared from silk fibroin degummed with the Na₂CO₃ had the smaller particle sizes and more concentrated distribution compared with those with the urea.     

木薯蚕丝结构与性能表征

为研究木薯蚕丝的结构和性能,采用扫描电镜、红外光谱、X射线衍射、力学性能等仪器与测试方法对桑蚕丝、柞蚕丝及木薯蚕丝的结构和性能进行对比研究。结果表明：木薯蚕丝的形貌结构与柞蚕丝相似,木薯蚕丝表面有纵向的条纹及块状或颗粒状的结晶物,横截面面积较大且扁平,而桑蚕丝表面光滑,横截面较圆整;木薯蚕丝与柞蚕丝中存在 Ala-Ala-Ala 结构,而桑蚕丝不存在,可利用特征吸收峰区分不同品种蚕丝;木薯蚕丝既有α?螺旋结构,又有β?折叠结构,并以β?折叠结构为主,显示出了高度的结晶β?折叠结构;桑蚕丝、柞蚕丝、木薯蚕丝的线密度分别为3.13、6.13、4.18dtex;木薯蚕丝的断裂强度、断裂伸长率均高于桑蚕丝,与柞蚕丝接近,具有优异的力学性能。     

丝素蛋白改性聚丙烯腈纤维的涂覆法制备

为进一步改善聚丙烯腈纤维的吸湿性能,根据聚丙烯腈纤维的溶解特性,采用共溶涂覆法制备丝素蛋白改性聚丙烯腈纤维。分析研究了涂覆液中丝素百分含量和涂覆浸渍时间对改性纤维上染率及回潮率的影响。通过扫描电镜、红外光谱仪、X射线衍射仪对改性前后的纤维进行测试和表征。结果表明：在一定范围内,随着涂覆液中丝素含量的增加和浸渍时间的延长,改性纤维上染率和回潮率均增大。纤维经涂覆改性后表面变粗糙且有丝素蛋白沉积,但纤维大分子结构没有发生改变。     

初论蚕丝与真丝织物的保健功能

从蚕丝的物理构造和化学结构特性进行了分析研究，论证了蚕丝及真丝织物具有吸湿透湿、保暖防紫外、抗静电等特性的原理，并与涤纶仿真丝等化学纤维及织进行比较，说明蚕丝及真丝织物确是一种保健性纤维。     

纳米TiO_2/柞蚕丝素对柞蚕丝绸的整理

自制纳米TiO2与柞蚕丝素的混合溶液整理柞蚕丝绸,采用激光粒度仪测定了纳米TiO2溶胶及其柞蚕丝素整理液的粒径,利用红外光谱、X射线衍射和扫描电镜方法对整理前后的柞蚕丝结构进行了表征;对整理前后柞蚕丝绸的紫外线透过率、悬垂风格、白度、撕破强力等指标进行测定。结果表明,制备的TiO2及其柞蚕丝素整理液的平均粒径(D50)分别为1.13 nm和14.2 nm;经纳米TiO2/柞蚕丝素整理后,柞蚕丝纤维表面有新物质固着,表面由光滑变得粗糙,柞蚕丝纤维聚集态结构无明显变化,整理后柞蚕丝绸的抗紫外性能和悬垂风格提高,白度和强力稍有下降。     

脱胶工艺对蚕丝溶解及再生丝素蛋白纤维性能的影响

为探究脱胶工艺与蚕丝溶解及纤维成形之间的关系,讨论了脱胶溶液质量分数、脱胶次数对蚕丝脱胶率、蚕丝表面形貌、丝素溶解度以及再生丝素蛋白纤维结构及性能的影响。结果表明：蚕丝脱胶率随 Na2CO3 溶液质量分数与脱胶次数的增加而增加,当 Na2CO3 溶液质量分数为0.1%、脱胶3次时,脱胶丝素纤维表面出现明显劈裂的微原纤结构,纤维的断裂强度下降了27.6%。丝胶的去除程度对丝素溶解及再生丝素纤维的结构有所影响,溶解时间随 Na2CO3 溶液质量分数、脱胶次数的增加而减少,再生丝素蛋白纤维的力学性能随脱胶程度的加深而降低,当 Na2CO3 溶液质量分数为0.05%、脱胶3次时,再生丝素蛋白纤维直径均匀、表面光滑、结构紧密且力学性能较好。     

丝素蛋白/壳聚糖微球制备及其抗菌性能

为开发一种对人体有益且天然无害的抗菌整理剂,采用乳液聚合法制备丝素蛋白/壳聚糖抗菌微球,分析了不同比例下丝素蛋白和壳聚糖制备微球的微观形貌、粒径、二级结构、晶体结构、热稳定性和抗菌性能。结果表明:丝素蛋白质量分数为6%,壳聚糖溶液的质量分数为3%,壳聚糖溶液与丝素蛋白溶液的体积配比为1∶2,所制备的微球形态规整圆滑,粒径均匀分布在0.4~1.4 μm之间;其抗菌效果优异,对大肠杆菌和金黄色葡萄球菌的抑菌率分别为(82±4.2)%和(80±2.6)%;在该比例条件下制备的微球的二级结构由silk I型转变为silk II型,热分解起始温度大于250 ℃,具有良好的热稳定性。     

丝素蛋白的磷酸化及其仿生矿化膜的制备

为制备功能性丝素基仿生矿化材料,将丝素蛋白通过三聚磷酸钠（STP）磷酸化,从而在仿生矿化过程中促进钙离子吸附,利于更多的钙磷酸盐的形成和沉积。探究了体系中pH 值和三聚磷酸钠用量对丝素磷酸化的影响,分析了磷酸化对丝素蛋白二级结构、热性能、粒径及膜力学性能的影响;以磷酸化丝素为原料制备冻干丝素膜,采用交替矿化法,在其表面沉积形成羟基磷灰石（HA）;借助扫描电子显微镜和能量色散X 射线光谱仪,评价了矿化膜表面结构形态和钙、磷元素含量变化。结果表明：在pH 值为10 和 STP 质量为0.24 g 条件下,磷转移量达到67.1%,且磷酸化丝素膜对阳离子有较好的吸附效果,力学性能较空白样略有下降;经交替仿生矿化处理后,磷酸化丝素膜表面沉积的羟基磷灰石较空白样结构更规整。