P507+N235双溶剂萃取除铁生产实践

介绍了在硫酸介质中使用P507+N235双溶剂萃取体系萃取除铁的工艺应用。通过生产实践发现,铁以三价态被萃取,有机相由15%P507+5%N235+80%260#稀释剂组成,相比2∶1,铁萃取率达到98%以上,在反萃剂为250g/L稀硫酸溶液,相比4∶1的条件下反萃,铁反萃率达到98%以上,反萃液经均相渗析膜分离回收酸,渗析残液通过控制pH,可采用铁矾法、中和除铁和砷酸铁等工艺除铁,铁脱除率均可达到90%以上。     

P507+N235高酸砷铁反萃溶液处理工艺的优化

介绍了某锌冶炼厂采用P507+N235组成的双溶剂萃取体系从硫酸浸出液中萃取砷铁的生产情况,并对高酸砷铁反萃溶液返回锌冶炼系统存在的问题进行分析。采用膜分离工艺处理反萃溶液,对比分析纳滤膜和扩散渗析膜分离的工艺条件和投资运行成本。结果表明,纳滤膜和扩散渗析膜均可以有效分离溶液中杂质元素：其中采用纳滤膜工艺时,截留浓液中铁、砷、锌、硫酸和油份的截留率分别为91.2%、88.55%、87.5%、47.44%和50%,酸回收利用率为52.56%;采用扩散渗析膜工艺,渗析残液中铁、砷、锌、硫酸和油份的截留率分别92%、87.94%、90%、5.13%和75%,酸回收利用率为94.87%。截留浓液和渗析残液均采用石灰中和法脱除溶液中的砷铁,过滤溶液返回系统实现资源循环利用,扩散渗析膜相比纳滤膜投资少,操作维护简单,生产成本低,更适合用于工业生产。     

P507-N235体系稀土萃取分离性能研究

研究了P507-N235无皂化萃取体系稀土分离系数的变化规律。实验结果表明,P507中加入N235可提高La/Ce分离系数,且分离系数随N235加入量的增加而提高;相比O/A越大,La/Ce分离系数越高;萃取混合时间应控制在8 min较为合适;对比实验发现,P507-N235体系稀土元素间分离系数普遍高于现有的P507体系。     

P507-N235双溶剂体系萃取稀土铈和镨的实验研究

传统的稀土元素分离提取工艺常采用单一的酸性磷酸酯类萃取剂,如使用常见的P507、P204等萃取剂来萃取稀土元素,需要先进行皂化预处理,皂化反应会产生污染性、刺激性严重的浓氨水,并产生氨氮废水及其他废水,采用这种方法会对环境造成严重污染.本实验采用P507-N235双溶剂萃取体系,以稀土铈、镨为主要萃取元素,研究对萃取稀...     

用叔胺N235从硫酸铝溶液中萃取除铁

采用叔胺N235从硫酸铝溶液中萃取除铁,研究了水相pH、萃取剂体积分数和温度对铁萃取率的影响。为防止N235萃取铁时出现乳化现象,研究了脂肪羧酸、1-辛醇、TBP对分相的影响。结果表明:3种试剂均可改善N235萃取铁时的乳化,但脂肪羧酸、1-辛醇对N235萃取铁有抑制作用,TBP对N235萃取铁有协同作用;有机相组成为30%N235-10%TBP-55%煤油、水相pH为0.5～1.0、萃取温度为25℃,经3级逆流萃取后,水相中铁质量浓度由8.36g/L降低至0.019g/L,总萃取率达99.77%;萃余水相经浓缩结晶得到铁质量分数为0.003 7%的硫酸铝。     

M5640+P204+P507萃取净化镍电解液

对硫酸镍电解液的萃取净化除杂进行了系统研究。采用M5640对铜离子进行除杂的条件为:pH3.0,相比1∶1,萃取剂体积浓度15%,振荡时间5min,在此条件下铜离子的萃取率大于99.83%,萃余液含铜已达到5N镍电解液标准要求。去除铜离子之后,采用P204对电解液进行除杂,试验条件:pH4.0,相比2∶1,萃取剂体积浓度25%,振荡时间7min,温度20℃。萃余液再用P507萃取除杂,试验条件:用氢氧化钠溶液均相制皂75%,提高待萃液当中钴离子的含量至4.19g/L,即Co/Ni为1/10,4级萃取,控制水相pH4～5。最终萃余液中各杂质离子的含量均达到生产5N镍的电解液标准。     

P507-N235体系复合有机相的再生与循环

采用水洗法脱除P507-N235体系复合有机相含有的残留酸,结果表明,相比及水温对酸的脱除效果均有影响,相比O/A越小越好,水温应控制在70℃以上。要实现复合有机相的循环使用,应控制残留酸度小于0.1 mol·L-1。此时的有机相与新配有机相萃取稀土效果基本一致。逆流和错流串级模拟洗酸实验表明,逆流洗酸很难将残留酸洗至0.1 mol·L-1以下,当逆流洗涤级数大于20级时,有机相残留酸度仅降至0.2 mol·L-1以下,而错流洗涤的方式可在O/A=1∶5时,经6级热水洗涤可将残留酸洗至0.1 mol·L-1以下。复合有机相循环使用的实验表明,只要严格控制残留酸度,有机相可实现循环使用,且稀土的分配比和分离系数稳定,效果良好,萃取性能并不会随使用次数增加而下降。     

P507-N235载酸有机相分解稀土的试验研究

P507-N235复合有机相能很好的萃取分离稀土元素.为有效利用P507-N235复合有机相中的余酸,对载酸有机相分解稀土的试验进行了研究.结果表明,分解碳酸钕时,较优的工艺参数为料浆浓度72.5 g/L、浸出时间30 min、相比V_O:V_A=1:1（有机相与水相的体积比, 下同）,在此条件下,30%P507+25%N235+45%煤油体系对Nd的萃取容量为20.16 g/L(按REO计,下同),有机相中余酸利用率为52.6%,且体系分相效果较好;分解氢氧化钕时,较优的工艺参数为料浆浓度73.3 g/L、浸出时间50 min、相比V_O:V_A=1:1,此时Nd的萃取容量可达21.6 g/L,有机相中余酸利用率为53.7%.实验证明了此方案的可行性,有机相中的残酸利用效果较好,可以实现载酸有机相的循环使用.      

P507的纯化

<正> 近年来,2-乙基己基膦酸单(2-乙基己基)酯(P507)作为钴(Ⅱ)、镍(Ⅱ)的高效分离萃取剂,已受到普遍重视。为满足基础研究工作的需要,制备高纯度P507是必要的。下面介绍铜盐纯化法。 (一)试剂 除标明的试剂外,就是分析纯。     

P507-N235体系协同萃取稀土钕和钆的实验研究

本文用P507和N235组成的协同萃取体系萃取氯化钕和氯化钆的混合稀土料液。通过研究萃取体系,协同萃取剂的配比,振荡时间及相比对萃取率的影响,研究结果表明,当P507与N235的体积比为1∶1、振荡时间10 min、相比3∶1时,协同萃取体系具有最佳萃取效果,萃取率可达90%;红外表征中萃取相出现的特征峰,可定性说明萃取反应的发生。     

P204萃取法除铁

铁是酸性溶液中一种常见的主要杂质元素。通常采用化学沉淀法除去,或者设法让它留在残液中;在溶剂萃取过程中,有人予先将铁(Ⅲ)还原成铁(Ⅱ)来排除它的干扰。可是铁(Ⅱ)很快氧化成铁(Ⅲ),仍有铁(Ⅲ)共萃取问题。此外,铁能与螯合萃取剂形成非常稳定的络合物,难为稀硫     

P204与N235协同萃取钕的研究

采用非皂化的酸性萃取剂P204和碱性萃取剂N235协同萃取钕。研究了P204与N235的配比、萃取剂浓度、水相酸度、稀土浓度对P204与N235协同萃取钕的影响。结果表明,当N235与P204以体积比6∶4、协同萃取剂与煤油的体积比1∶1、pH为3.0时协同萃取钕的效果最好,随着稀土料液浓度的增大,萃取量先增大后趋于平稳,并且最大饱和容量达28g/L(REO),大于P204单独萃取钕的饱和容量。     

P507萃取法生产硫酸镍

Ｐ５０７萃取法生产硫酸镍１前言目前Ｐ５０７萃取剂在硫酸镍生产中一般都在Ｐ２０４除杂后萃取分离Ｎｉ，Ｃｏ，该体系较为繁复，并且处理杂质量较大。由于我厂采用镍阳极泥水浸液作原料，杂质量较低，考虑到Ｐ５０７在添加一定量的异辛醇后，也具有一定的除杂能力。经过...     

P204+P507对钴浸出液协同萃取除钙锰铜锌

针对分步萃取法萃取钴工艺流程繁杂、萃取级数较多的问题,采用P204+P507为复配萃取剂从工业硫酸钴浸出液中一次分离出Zn2+、Ca2+、Mn2+、Cu2+等。探究了平衡pH、复配萃取剂配比、萃取相比O/A、有机相皂化率等对元素萃取率的影响。结果表明：以28%P204+7%P507为复配萃取剂,65%溶剂油为稀释剂,在有机相皂化率为50%、萃取平衡pH=3.57、相比O/A=2的条件下,Zn2+、Ca2+、Mn2+、Cu2+的单级萃取率分别达到99.97%、94.65%、88.42%、87.18%,Co2+萃取率仅有17.42%。后续使用1.5 mol/L硫酸在反萃相比O/A=20、两次洗涤条件下可以将99%的钴洗涤下来。     

P507-N235混合萃取剂分离石煤酸浸液中钒与铁

研究了P507-N235混合萃取剂分离石煤酸浸液中钒与铁的工艺,考察了N235/P507浓度、萃原液pH、萃取时间、相比(A/O)对钒、铁萃取率及钒铁分离效果的影响。结果表明,采用0.4 mol/L P507,0.8mol/L N235为萃取剂,磺化煤油为稀释剂,pH=1.7,萃取时间5min,A/O=5/1,经4级萃取,钒萃取率可达98.36%,而铁萃取率仅为5.78%。相对现有的P204、P507单一体系,P507-N235体系具有更好的萃取能力及钒铁分离性能。     

P507-N235无皂化体系负载钕有机相草酸直接沉淀工艺研究

对P507-N235双溶剂无皂化萃取体系的直接沉淀工艺进行研究,将传统先反萃后沉淀工艺合二为一,从酸度、流比、草酸用量及搅拌时间等方面,考察盐酸-草酸水溶液作为P507-N235-磺化煤油体系沉淀剂直接沉淀的效果.实验以稀土钕直收率来表征实验效果的差异性.研究结果表明:通过加入盐酸调节酸度并控制一定的流比、草酸用量和搅拌时间,可大大提高沉淀的效果.最优草酸沉淀条件为:酸度0.40 mol/L、流比1:1、草酸理论用量的120 %,搅拌时间5 min,其单级钕直收率可达97 %以上.反萃后有机相结构未发生改变,萃取能力可达到新有机相的90 %.      

新型萃取剂P507、N503等鉴定会在沪召开

由上海有机化学研究所研制成功的新型萃取剂P507在上海试剂四厂投入工业生产;由吉林应用化学研究所和上海跃龙化工厂研制成功的用P507萃取分离重稀土新流程;由上海有机     

用N235从盐酸溶液中萃取Fe3+

研究了用N235从盐酸溶液中萃取Fe~(3+),考察了有机相组成、溶液pH、相比、Fe~(3+)浓度对第三相形成的影响。结果表明:以33%N235+67%煤油的混合物为萃取剂条件下,Fe~(3+)萃取率随溶液pH和相比(Vo/Va)增大而降低、随Fe~(3+)浓度升高而升高;萃合物主要集中在第三相;N235萃取HCl生成R_3NH~+·Cl~-的同时水也进入第三相,而N235萃取FeCl4-时没有水进入第三相;萃合物的组成为3R_3NH+·FeCl_4~-·2H_2O。当溶液pH≥1时,少量Fe~(3+)可能以水解产物形式被萃取。     

P507和P204在稀土分离中的应用

文章详细报道了P507和P204两种萃取剂在轻稀土镧铈-镨钕分离工业生产中的实际应用,并且对其共性、特性及生产能力等进行了比较和分析,为稀土分离领域提供了一些技术参数和投资依据。