超细羰基镍粉的制取

简单介绍了制取平均粒度为40～45nm、30～40nm和20～30nm三种规格超细羰基镍粉的工艺和设备。重点介绍了超细羰基镍粉末的冷气钝化处理工艺及其对于粉末工艺性能和物理性能的改善。还介绍了通过喷嘴装置的改进提高了粉末的质量和产量。     

近似理想球形的羰基镍粉末临界尺寸的推测

论述了羰基镍粉末的颗粒形状和表面状态随粒度大小的变化规律。通过电子显微镜对不同粒度的羰基镍粉末形貌观察,及对超细羰基镰粉末颗粒表面曲折度的计算,结果表明,电子显微镜所观察到的粉末颗粒形貌随粒度的变化,与粉末颗粒表面曲折度随粒度的变化基本是一致的,即羰基粉末的形状和表面状态随着粒度的减小,则粉末的颗粒趋于表面光滑的球体。由此可以推出,近似于理想球形的羰基镍粉末颗粒的临界尺寸为25nm。这一推测结果为超细羰基镍粉末表面特性的判断及合理的使用粉末提供了依据。     

超细羰基镍粉末在贮存中物理性能的改变(Ⅱ)(常温下颗粒表面原子迁移的探讨)

论述了超细羰基镍粉末在室温条件下贮存一段时间后,粉末的比表面积值下降的原因,一方面是由于经贮存后粉末的粒度组成发生变化。粉末中小粒度组份的大量消失。另一方面是由于粉末的颗粒表面状态发生变化所引起的。颗粒表面原子的迁移导致了粉末颗粒表面状态的改变。并描述了粉末颗粒表面原子的迁移模型。     

专利信息

一种制备金属氧化物超细粉末的溶剂萃取反胶团法及其用途专利申请号 :971 2 0 2 76　公开号 :1 2 1 7387本发明涉及一种用溶剂萃取反胶团方法及其用途。本发明利用中性磷酸三烷基酯为萃取剂 ,煤油或 C6 ～ C16 烷烃为稀释剂 ,以单一无机酸或两种混合无机酸为水相介质 ,在室温下萃取金属离子 ,如 Zr( )或 Y( ) ,同时控制条件使形成有机相的反胶团溶液 ;将该溶液在室温下以氨水或其他碱溶液沉淀反萃 ,控制溶液用量和浓度 ,将得到的沉淀物洗涤干燥焙烧 ,获得平均粒度 1 0～ 1 5 nm的超细窄分散的氧化物 ,如 Zr O2 或复合氧化物 ,如 Zr O2…     

电爆炸法制备金属Cu纳米粉末

本文研究了利用超细金属粉制备系统,采用电爆炸法制备金属Cu纳米粉,并对产物进行了X射线衍射分析(XRD)及透射电镜分析(TEM).实验结果表明:粒度分布均匀,颗粒尺寸小,超细金属粉体纯度高.Cu纳米粉的粒度分布40～100 nm,平均粒径为60 nm.     

Ce-Zr-O超细粉末制备工艺的优化及其抛光性能

采用共沉淀法在室温下通过对各种影响产物性能的实验条件考察后优化了Ce-Zr-O超细粉末的制备工艺,利用激光粒度仪、XRD、TG、比表面积测定仪分别对样品的粒度、物相、热稳定性及比表面积进行了表征,并对优化工艺合成的超细Ce-Zr-O粉末的抛光性能进行了测试。     

超细Ce-Zr-O粉末的制备及其影响因素

采用共沉淀法在室温下制备超细Ce－Zr－O粉末。通过激光粒度仪（LS－601）、XRD、TG、比表面积测定仪等对合成粉末进行了分析，并考察了料液组成、加料方式、添加剂种类、煅烧温度等合成条件对合成产物粒度的影响。结果表明：采用硝酸铈锆料液为原料、用氨水作沉淀剂、以及加料方式在室温下沉淀，所得沉淀经干燥和煅烧可以得到粒度均匀、悬浮性好的超细Ce－Zr－O粉末。     

惰性气体感应熔炼制备高性能3D打印用球形钛合金粉北大核心

通过电极感应熔炼气雾化的方法制备高性能超细低氧3D打印用球形钛合金粉,研究了雾化角度对一次成粉率的影响及粉末粒径与一次增氧率关系。结果表明:不同的雾化角度对其一次成粉率影响较大,雾化角度过大或者过小,都不利于一次成粉率的提高,只有当雾化角度为33°左右时,一次成粉率最好(约80%),该条件下获得的钛合金粉球形度好,伴生相较少。球形钛合金粉的粒度在60~150μm时,一次增氧量随着粒度的增加逐渐减少;粉末粒度小于60μm时,一次增氧量迅速增加;当粉末粒度大于150μm时,一次增氧量几乎不再变化。     

超细镍粉的化学还原制备及其分散剂的作用

采用溶液还原法，以硫酸镍为原料，水合肼为还原剂制备了超细和纳米镍粉。研究了不同分散剂对镍粉粒度和粒度分布的影响。X射线衍射结果表明，所得粉末为纯Ni相，晶粒尺寸约13nm；激光粒度分布测试结果表明，Ni粉粒度分布较窄，中位径集中在0．7～0．8μm，最大粒径不超过2．0μm。透射电镜照片显示粉末近球形，一次颗粒粒径在50～100nm之间，有轻微团聚。改变分散剂种类（PVP、PEG1500、PEG20000、CTAC）和用量可使超细镍粉的比表面积在3．24～57．88m^2／g间变化。     

WC-Co复合粉末的流态化合成及其应用

简要介绍了采用钨钴液相复合—喷雾干燥—流态化热化学转化工艺(SCP) 合成超细碳化钨钴复合粉末的新方法,以该粉末制备的硬质合金工艺进行了初步探讨,结果表明:这种方法合成的碳化钨钴复合粉末具有分子水平的均匀组成及超细的平均晶粒度( 小于100nm),制备的硬质合金硬度HRA大于92.0,抗弯强度大于3300 MPa     

TiH_2/SiC粉末搅拌球磨及真空烧结制备超细晶钛

对TiH2/SiC混合粉末进行搅拌球磨,然后通过压制与真空烧结制备金属钛,研究球料比、球磨转速及球磨时间等工艺参数对球磨粉末粒度与显微组织的影响,并通过对烧结钛的组织观察与分析,研究此工艺制备超细晶钛的可行性。结果表明:适度提高转速或延长球磨时间有利于TiH2粉末的高效细化并提高粉末粒度分布的集中度;在球磨过程中没有发现TiH2分解和形成其他新相的现象;随球磨粉末的中位径D50和粒度跨度值ψ减小,烧结金属钛的晶粒度变得更小、更均匀。在600r/min转速下搅拌球磨8h后的TiH2/SiC粉末,在1050℃/3h条件下高真空烧结后得到平均晶粒度在5μm以下的超细晶钛。     

碳源对超细WC-Co复合粉末性能的影响

分别以有机碳、超纯炭黑为碳源,可溶性钨盐、钴盐为原材料,采用喷雾干燥、低温还原碳化法制备超细WC-Co复合粉末。对两种不同碳源制得的WC-Co复合粉末进行碳含量、氧含量、松装密度、BET比表面积、激光粒度分布测定、形貌观察和物相分析。研究碳源对超细WC-Co复合粉末性能的影响。结果表明:两种碳源制备的复合粉末都呈空壳球形结构,比表面积均大于2 m~2/g,一次颗粒尺寸在100～200 nm之间,空壳球体平均粒径在30～50μm之间。有机碳制备的复合粉末的一次颗粒间孔隙度更高,空壳球体壁厚更薄,粉末松装密度更低,所需的还原碳化温度更低、时间更短。     

混合碳酸稀土两步煅烧法制备超细CeO2

以混合碳酸稀土为原料 ,经煅烧、酸溶活化、再煅烧的两步煅烧法制备了CeO2 超细粉末。考察了第一步煅烧温度对煅烧中间产物酸溶性能和铈的氧化程度的影响 ,分析了煅烧和酸溶过程中的相关反应。结果表明 :第一步煅烧过程的温度控制不仅影响Ln2 O3·CeO2 的酸溶性能 ,而且还决定了最终产物CeO2 的物性。确定了制备超细CeO2 的合适条件是 :第一步煅烧温度为 80 0℃ ,用硫酸进行酸活化处理 ,控制pH值在 2左右 ,过滤洗涤后的活性中间产物CeO(OH) 2 再经第二次煅烧可以得到CeO2 含量在 90 %以上 ,粒度分布均匀且中位粒径D50 在 0 5～1.5 μm范围的超细CeO2 粉末。当第二步煅烧温度在 70 0～ 80 0℃之间 ,产物粒度小于 1μm ;当第二步煅烧温度为 80 0～ 10 0 0℃时 ,产物粒度在 1～ 1.5 μm之间。     

纳米钨粉的微波碳化

超细晶硬质合金具有优异的性能,而纳米级碳化钨是其制备的直接原料.采用酚醛树脂作为供碳源,研究了微波加热对纳米钨粉碳化过程的作用.研究发现,在微波碳化时只依靠钨粉自身发热不能完成碳化过程,而采用加入微波吸收物质的混合加热方式能提供足够的热量得到完全的碳化钨相;微波碳化时间很短,能有效防止碳化钨的过分长大.平均粒度50 nm的钨粉经过微波加热碳化得到平均粒度为84 nm的碳化钨粉末.     

胶状碳包覆前驱体工艺制备超细、纳米碳化钨粉的研究

介绍了一种以高团聚态纳米W为原料,采用胶状碳包覆前驱体工艺,低成本、高效率制备高稳定性、低氧、均质、粒状超细和纳米WC粉末的新方法,并对碳化工艺条件进行了探讨。结果表明,氢气氛可以加速C-W反应过程;WC粉对原料W粉的粒度分布特征具有继承性;采用比表面积平均粒度为46.1nm的W粉为原料,当碳化温度由1 000°C增加至1 300°C时,WC的BET比表面积平均粒度由68.6 nm增加至339.4nm,氧含量由0.44%降低至0.10%。     

不同钨源原料制备WC-Co复合粉的形貌研究

以WC-6%Co为基本成分,计算原料醋酸钴,超纯炭黑、有机碳分别与WO2.72,WO3,APT,AMT配料量,称量后加入装有适量纯水的可倾斜式滚动球磨机,湿磨混匀形成料浆,然后充分搅拌料浆进行喷雾干燥,将喷雾干燥的前驱体粉末煅烧、过筛,称量装舟,推入1 100℃通有氢气的高温钼丝炉中制备出WC-6Co复合粉末.结果表明:以WO2.72为原料制备WC-6Co复合粉,粉末粒度在1~45μm,平均粒度为23.38μm;以WO3为原料制备粉末粒度在8~35μm,平均粒度为22.58μm;以APT为原料制备粉末粒度在1~34μm,平均粒度为12.81μm;以AMT为原料制备粉末粒度在3~45μm,平均粒度为17.83μm;粉末球形度由好到差顺序为:WO3、WO2.72、AMT、APT;松装密度由大到小顺序为:WO3、WO2.72、APT、AMT;流动性由好到差顺序为:WO2.72、WO3、APT、AMT;通过测量粉末BET,换算对应WO2.72、WO3、APT和AMT为原料时制备粉末的WC晶粒度分别为400 nm、252 nm、255 nm和26 nm.     

ITO超细粉末的研制

应日本SEI公司的要求,通过大量的试验,研究出制备超细ITO粉末（In2O3-SnO2的独特工艺,使一次平均粒径达02～0.3μm,比日本目前水平平均粒径l1～3μm约小一个数量级．用它制备的透明电极ITO薄膜,相对密度（R．D值）高达95％～98％,高于日本市场要求的技术水平．本工艺具有极好的再现性,大大地简化了工序减少了玷污,为工业生产透明电极材料ITO超细粉末创造了条件．     

超细金属镍粉的低温液相还原法制备

介绍以NiSO_4·6H_2O为原料,N_2H_4·H_2O为还原剂,加入少量的NaOH和表面活性剂A,控制反应条件为:pH为10,Ni~(2+)浓度为2.0mol/L;N_2H_4·H_2O/Ni~(2+)为2.5;反应温度为70±2℃,可制得平均粒径为75nm的超细金属镍粉。并通过透射电子显微镜(TEM)、X射线衍射、微量热天平、离心粒度分析等分析手段考察了粉末的一次粒度和形貌、粉末的物相和组成、粉末的热稳定性及二次粒度的分布情况。     

溶胶-凝胶法制备超细Mo-Cu粉末及性能表征

以七钼酸铵和硝酸铜为原料通过溶胶-凝胶法制备Cu含量(质量分数)为20%的超细Mo-Cu复合粉末,再在1050～1200℃下烧结粉末压坯制得Mo-Cu复合材料;通过热重分析(DTA-TG)、X-ray衍射分析(XRD)和透射电镜(TEM)等分别对干凝胶煅烧前后的粉体以及还原后所得Mo-Cu复合粉末进行表征,通过扫描电镜观察Mo-Cu烧结体的显微组织,并对其密度、物理和力学性能进行测定,探索制备高致密、高性能Mo-Cu复合材料新工艺.结果表明:通过溶胶-凝胶法可以制得平均粒度为150nm、组成均匀的Mo-Cu超细粉末,该粉末具有良好的烧结性能,其成形压坯在1200℃下于H2气氛中烧结90 min后,相对密度可达99.78%,烧结体的抗弯强度和维氏硬度分别为988 MPa和HV 227,电导率和导热系数分别为42.56%IACS和157 W/(m·K),室温至450℃的热膨胀系数在6.7×10-6～7.6×10-6K-1之间.     

中国超细和纳米晶WC-Co硬质合金的研究开发概况

概述了我国超细和纳米晶W C-Co硬质合金的研究开发现状。我国在制备超细晶硬质合金100nm左右的纳米级粉末原料(W C,W C-Co复合粉末)的批量化生产技术及烧结过程中抑制W C晶粒长大等关键技术方面已取得重要进展,可批量生产0.4～0.6滋m级超细晶硬质合金。添加新型VC基二元晶粒生长抑制剂可实验室制备W C平均晶粒度70nm的纳米晶硬质合金并获得优异性能。在此基础上,对生产技术的重点方向进行研究开发,推动我国超细晶硬质合金向产业化发展的基础条件已趋于成熟。