重烷苯中二烷基苯和茚满萘满的分离与鉴定

通过柱层析的方法将重烷基苯大致分成了6个族组分,重点对第Ⅱ族组分、Ⅲ族组分进行了分析和鉴定。通过红外光谱的鉴定,大致确定第Ⅱ族组分主要为二烷基苯,第Ⅲ族组分主要为单烷基苯和少量的二烷基茚满、萘满(DT)。然后用紫外法求得了第Ⅱ族组分中邻、间二烷基苯之和与对二烷基苯的质量比约为1：4．09。第Ⅲ族组分中DTI的质量分数约为7．23％,DTI在重烷基苯中所占的质量分数约1．22％。     

高效液相色谱法和质谱法分析重烷基苯磺酸钠的族组成

采用电喷雾质谱法得到了重烷基苯磺酸钠的相对分子质量分布,经过对质谱图解析确定了各组峰的族组成归属和烷基碳数分布;用高效液相色谱使重烷基苯磺酸钠各族组成得到分离,并结合质谱分析结果和族组成的极性规律判断出各组峰的族组成归属.用面积归一化法得出A段和B段重烷基苯磺酸钠的各族组成的质量分数,相对标准偏差0.58%～4.72%,各族组成质量浓度与峰面积呈良好的线性关系,证明了用面积归一化法的可行性.     

多离子检测法测定重烷基苯碳数分布

本介绍了以直接进样多离子检测方法测定重烷基苯中烷基苯碳数分布。     

石油磺酸盐低极性组分的分离及其有效成分的结构与界面张力关系的研究

以柱层析法用不同极性洗脱剂将石油磺酸盐低极性组分分离成a、b、c、d四个组分,界面张力测定表明,仅有b组分能达到超低界面张力,是石油磺酸盐中真正起作用的组分。该组分的红外光谱、质谱、核磁共振表明,b组分的平均相对分子质量为556,平均碳数为32.43～36.32,支化度为0.225,芳香度为0.213,平均芳碳数(■)=6.9～7.7,平均饱和碳数(■)=25.53～28.62,平均甲基数(■)=4.7～5.,平均每个分子含有1～2个苯环,平均每个烷基侧链含有25～29个碳原子,且平均每个烷基链含有4个支链。     

石油磺酸盐低极性组分的分离及其有效成分的结构与界面张力关系的研究

以柱层析法用不同极性洗脱剂将石油磺酸盐低极性组分分离成a、b、c、d四个组分,界面张力测定表明,仅有b组分能达到超低界面张力,是石油磺酸盐中真正起作用的组分。该组分的红外光谱、质谱、核磁共振表明,b组分的平均相对分子质量为556,平均碳数为32.43～36.32,支化度为0.225,芳香度为0.213,平均芳碳数(■)=6.9～7.7,平均饱和碳数(■)=25.53～28.62,平均甲基数(■)=4.7～5.,平均每个分子含有1～2个苯环,平均每个烷基侧链含有25～29个碳原子,且平均每个烷基链含有4个支链。     

重烷基苯磺酸盐组分分析

用电喷雾电离质谱(ESI/MS)法,分别在正、负离子模式下测定了几种重烷基苯磺酸盐(HABS)的组成.在负离子模式下,各组分主要以[M-Na]的形式被检测到,在正离子模式下,各组分主要以[M Na] 的形式被检测到.结果表明,两种模式分析结果基本相同,但正离子的响应灵敏度小于负离子的.谱图分析结果表明,HABS主要成分是一系列不同碳链长度的单烷基苯磺酸盐.金桐2#、金桐1#、南京1#重烷基苯磺酸盐以及ABS的最大组分是碳链长度分别为C17、C13、C13、C12的单烷基苯磺酸盐.根据谱图还可求出各组分的相对含量和摩尔质量,并据此计算出HABS的平均摩尔质量,其值小于由两相滴定法测定的结果.     

金桥工程

我国重烷基苯资源如何更好地精细化利用将在全国第十二次工业表面活性剂研究与开发会议上展开讨论目前中国大陆烷基苯产能及重烷基苯资源状况如下:主要生产厂烷基苯产能(万t/a)2004年重烷基苯产量/t抚顺洗涤剂化学厂20 10343金陵石化烷基苯厂10 6455南京金桐化工有限责任公司10 5237江苏金桐化工有限责任公司10 5355总计40 27390重烷基苯由单烷基苯、二烷基苯、三烷基苯、多烷基苯、多苯烷、烷基茚满、萘满等组成。其芳烷质量分数约占9 5%以上。目前应用多限于生产油品添加剂,如用其合成重烷基苯磺酸盐(润滑油添加剂中增长最快、用量最大的…     

糠醛抽出油族组分磺酸盐的结构与性能研究

通过柱层析法将糠醛抽出油分离为极性不同的4个族组分a,b,c和d.以各个族组分为原料,发烟硫酸为磺化剂,制备各个族组分磺酸盐.用电喷雾质谱法(ESMS)表征各个族组分磺酸盐的分子质量分布,用IR,1HNMR和元素分析法表征磺酸盐的分子结构,并测定了它们的表面活性、亲水亲油平衡(HLB)值、润湿力、乳化力.结果表明,族组分b,c和d磺酸盐具有较宽的相对分子质量分布,其平均相对分子质量分别为321,339和407;族组分b和c磺酸盐分子含有1～2个芳香环,烷基侧链含有6～7个C原子,每条烷基侧链平均有2～3条支链,族组分d磺酸盐平均含有2个芳香环,烷基侧链含有12～14个C原子,每条烷基侧链平均有6～7条支链;族组分b,c和d磺酸盐均具有较好的乳化性能,族组分d磺酸盐的cmc和γcmc均较低,润湿性能较差.     

纺织品用化学清洗剂的活性添加剂

纺织品用化学清洗剂的活性添加剂是含烷基苯磺酸钠盐、环己醇和异丙醇的混合物,其特点是可提高清洗效果和改善纺织品的抗静电性。其配合组分如下:组分 %(wt)含碳10～12具有标准烷基结构的烷基苯磺酸钠盐混合物 20～25含碳8～10的烷基和乙氧基化度为6的二烷基聚氧乙撑磷酸铘盐混合物 25～30C_(10)～C_(13)馏分的合成脂肪酸二羟基乙胺15.5～20环己醇 8.5～10异丙醇余量已知的纺织晶用化学清洗剂的活性添加剂(商品名УС-28)是以含烷基苯磺酸钠(商品名НП-1)制剂为基础的烷基苯磺钠盐(含碳11～12的异构烷基)、柔软剂ОП-10或 Ctea-pokc 6(柔软剂的商品名——译者注)、异丙醇及环己醇的混合物。在化学清洗中,为了提高溶剂的洗涤性,可添加上述组分。但这些组分的洗净性和抗再     

复合驱用重烷基苯磺酸钠的鉴定及高分辨质谱分析

采用傅里叶变换红外光谱(FT-IR)分析和高效液相色谱(HPLC)分析相互佐证的方法快速准确地鉴定常用表面活性剂的类型。采用负离子电喷雾-傅里叶变换离子回旋共振高分辨质谱(ESI-FTMS)及傅里叶变换红外光谱仪(FT-IR)分析了驱油用重烷基苯磺酸钠(HABS)的相对分子质量分布及分子结构。结果表明,高分辨质谱分析得到HABS的相对分子质量分布为320~500;其分子通式为CnH2n-7SO3Na,碳数分布主要为C18~C24,其中C1 9含量最高,其次为C23、C18和C22。HABS红外光谱图在1 183.54、1 039.34 cm-1处有典型特征吸收峰,并且在1 183.54 cm-1和831.69 cm-1有较强的吸收,可知HABS主要为1,4-二取代苯环结构。     

长链烷基苯磺酸钠Gemini表面活性剂的合成和表面活性

以脂肪酸、苯酚、乙二醇为原料,经酰化反应、酯化反应、Fries重排、氢化还原反应、磺化以及中和反应等步骤,合成出3种长链烷基苯磺酸钠Gem in i表面活性剂。用IR、1HNMR和ESI-MS对产物进行了结构鉴定。以W ilhelmy-p late法测定了30℃时它们在水溶液中的临界胶束浓度(CMC)和临界胶束浓度下的表面张力(γCMC)。纯水溶液中其临界胶束浓度(CMC)为10-4~10-5mol/L,γCMC为35~37 mN/m;随着苯环上长链烷基碳数(n=8、10、12)的增加,CMC分别为5.94×10-4、1.53×10-5、0.46×10-5mol/L;γCMC分别为36.9、34.4、34.4 mN/m。结果表明,此类表面活性剂具有比较好的表面活性。     

重质烷基苯磺酸盐的合成及其性能研究

以发烟硫酸作为磺化剂,选用C9催化重整烷基化重质产物为原料,在不同反应条件下合成一种石油三采用的表面活性剂重质烷基苯磺酸盐,确定了磺化反应的最佳条件。对产品进行红外谱图分析,结果表明磺酸根存在;通过石油醚萃取法测定未磺化油含量,从而计算磺化率;测定乙醇不溶物含量确定无机盐含量。通过中和滴定测定磺酸的中和值,从而得出反应产生的废酸量与磺化剂用量有关。此外,配制一系列浓度重质烷基苯磺酸盐溶液,测量了其表面张力,得到表面张力与产品溶液浓度之间的关系,并且得出其临界胶束浓度、饱和吸附量以及极限分子面积;采用两相滴定法测定重质烷基苯磺酸盐的平均相对分子质量,并确定其活性物含量。     

不同平均分子量及其分布烷基芳基磺酸盐的制备与性能

以直链α烯烃、苯、甲苯、混和二甲苯等为原料,采用原位离子液体催化烷基化反应分别合成出不同碳数的直链烷基苯、烷基甲苯和烷基二甲苯,经降膜式磺化、中和反应、提纯等方法制得不同相对分子质量的烷基芳基磺酸盐,其纯度均大于97.0%,仪器分析证明了其结构与设计相符。不同平均分子量、不同分布形式的磺酸盐体系降低油水界面张力能力不同;平均分子量为432、递增分布和反正态分布体系与碱、聚合物组成的三元复合体系在人造岩心上,室内模拟驱油可在水驱基础上提高采收率22%以上。     

三烷基苯磺酸盐的合成与表面性能研究

为了研究三直链烷基苯磺酸钠的分子结构与表面活性之间的关系,以3,4-二甲基-4-氯苯为原料,经格林试剂交叉耦合反应、氢碘酸改进法还原反应、磺化反应以及中和反应等步骤,合成了2种不同烷基长碳链的三直链烷基苯磺酸钠(分别记为a和b),产物的总收率达45%～53%。用两相滴定法测定产物的纯度均大于99%,并用红外光谱进行了结构鉴定。25℃时用滴体积法测定表面活性剂a和b水溶液的表面张力和临界胶束浓度(cmc),分别为31.15 mN/m,25.48 mN/m和3.28×10-4mol/L,8.13×10-4mol/L。结果表明,随着长碳链碳原子数的增加,表面活性剂的cmc逐渐减小,临界胶束浓度下的表面张力(γcmc)逐渐增大。     

Ultraviolet spectroscopic analysis for following the biodegradation of hydrotropes

The standard methylene blue colorimetric method for the analysis of ppm concentrations of anionic detergents is sensitive to the chain length of the hydrophobic portion of the molecule. The response to this method is not quantitative among alkylbenzene sulfonates when the alkyl chain is shorter than about eight carbon atoms, and becomes essentially zero with the sulfonates of benzene, toluene and xylene. Although these low molecular weight aromatic sulfonates have few detergency properties, their function and substantial commercial use as solubilizers in detergent formulations lend some importance to a study of their biodegradability. Ultraviolet spectroscopic analysis was successfully applied to the study of the biodegradation of these compounds both in a synthetic medium-sewageinoculated system and in the well-known river die-away procedure. Sensitivity to below 1 ppm was obtained from absorption bands between about 220 and 230 mμ. Bands were also utilized near 260–270 mμ for those compounds having significant absorption in this region. Information concerning changes in functional group substitution and aromatic degradation was obtained from monitoring these two band systems during the biodegradation period. Presented at the AOCS Meeting, Houston, April 1965.     

杂原子分子筛ZrBSiAlPO4-5上长链烯烃与苯的烷基化的研究

合成了一种锆－硼、硅磷铝分子筛，它具有和AlPO4-5相似的结构，用XRD，IR，NH3－TPD等方法作了表征，酸性的测量表明，它具有L－酸和B－酸中心，以中等强度酸为主，在苯与烯烃烷基化反应中表现出良好的催化活性和长寿命，讨论了催化剂的酸性与烷基化反应活性的关系，有可能替代HF成为一种环境友好的新型催化剂。     

含ODA双希夫碱系列化合物的合成及表征

4,4’-二胺基二苯醚（ODA）与苯甲醛及衍生物反应制备系列双希夫碱,通过元素分析、紫外光谱、红外光谱、核磁共振光谱对系列化合物进行了表征,光谱数据显示,UV在337～376nm范围内出现较强的吸收带;IR在1604～1626cm^-1范围出现C=N的强伸缩振动吸收峰;^1HMNR中HC=N的质子信号以单峰的形式出现在（8.34～8.63）×10^-6范围内。     

An evaluation of the detergency value of a series of alkylbenzene sulfonates by ultrasonic technique

Summary The soil removal efficiency of 17 sodium alkylbenzene sulfonates having alkyl residues ranging from six- to 18-carbon atoms, which have been synthesized and purified especially for this work, has been described. Evaluation has been accomplished by means of an ultrasonic cone transducer capable of producing mechanical action of a very highly reproducible character and at a measurable rate of expenditure of energy. Compounds having straight-chain alkyl residues produce generally greater detergency efficiency than the branch chain homolog. Detergent character becomes pronounced at about 10 carbon atoms in the alkyl residue, but detergency is diminished above about 14 to 16 carbon atoms in the alkyl group because of reduced solubility.     

Solubilization of an lvb coal by reductive alkylation

Pocahontas (lvb) coal, when treated with alkali metal in tetrahydrofuran in the presence of a small amount of naphthalene, is converted to a ‘coal anion’. The coal anion is formed by transfer of negative charges from the alkali metal to the aromatic clusters in coal with naphthalene acting as an electron transfer agent. The coal anion, containing 12 charges per 100 carbon atoms, is readily alkylated by alkyl halides. The alkylated coals contain 8 alkyl groups per 100 carbon atoms and are soluble in benzene at room temperature. Five of the alkyl groups are attached to carbon atoms and the remaining three to oxygen atoms. The molecular weight of the alkylated coals is in the same range (3000–4000) as that of petroleum asphaltenes. The solubility in benzene of alkylated coal and of petroleum asphaltenes is believed to be due to the presence of alkyl groups which prevent stacking of the aromatic clusters.