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以 Triton X-1 0 0 -正戊醇 -正壬烷微乳液为介质 ,对 Co( ) -2 -(5 -溴 -吡啶偶氮 ) 5 -二乙氨基酚显色条件进行了研究。结果表明该体系的 λmax=5 94nmε594 =1 .0 5×1 0 5l· mol· cm- 1,Co( )测定的线性范围为 0~ 1 2 .5 mg/2 5 ml,回收率在 96~ 1 0 3%之间。该法选择性好 ,用于奶样中微量钴的测定 ,得到了满意的结果 相似文献
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以2-(5-溴-2-吡啶偶氮)-5-二甲氨基苯胺(5-Br-PADMA)为显色剂,建立了分光光度法测定铜的新体系。实验结果表明,在p H=3.75~5.75的HAc-Na Ac缓冲溶液中,室温下铜与试剂形成配位比为1∶2的紫红色配合物,配合物最大吸收波长位于573 nm,表观摩尔吸光系数为5.89×104L·mol-1·cm-1。铜浓度在0~18μg/10 m L范围内符合比耳定律。所拟方法用于矿样中铜的测定,结果满意。 相似文献
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在硫酸介质中,在25℃条件下,痕量对苯二胺能催化碘酸钾氧化2-(3,5-二溴-2-吡啶偶氮)-5-二乙氨基酚(3,5-diBr-PADAP)的褪色反应,褪色程度与对苯二胺含量在一定范围内成正比,据此建立了催化动力学光度法测定痕量对苯二胺的新方法。测定波长463 nm,对苯二胺含量在1.5~15 mg/L范围内与吸光度差值ΔA呈线性关系,方法检出限为0.017 mg/L。方法用于环境水体中对苯二胺含量的测定,最大相对标准偏为4.8%,加标回收率为96.4%~105.3%之间。 相似文献
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介绍了以V(甲醇):V(水)=70:30溶液为流动相,使用VP-ODS不锈钢柱,在254nm条件下使用紫外检测器,对2-氯-5-氯甲基吡啶进行高效液相色谱分离和测定,外标法定量。2-氯-5-氯甲基吡啶的回收率在99.15%~100.21%之间,标准偏差为0.30,变异系数为0.31%。证明该方法快速、准确、可靠。 相似文献
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在CPC等表面活性剂存在下,铜(Ⅱ)与新显色剂2-(5-溴-2-噻唑偶氮)-5-二乙氨基苯酚(5-Br-TADAP)在pH5—7时形成紫色电中性的胶束增溶络合物。络合物中Cu(Ⅱ)与5-Br TADAP的组成比为1:1,其表观稳定常数为2.7×10~5(20℃,μ=0.1)。该络合物的λmax为580nm,ε580为4.02×10~4L·mol~(-1)·cm~(-1)。与光度测定铜的一些同类噻唑偶氮试剂相比,其灵敏度较高。加入氟化铵等可以消除Fe~(3+)、Al~(3+)等离子的干扰,从而提高了本法的选择性。在25毫升体积中,铜量在0—40微克范围内遵从比耳定律。将本法用于低铜矿和水系沉积物中小量或痕量铜的测定,取得了令人满意的结果。 相似文献
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采用高效液相色谱法对2-氰基-4-氯-5-(4-甲基苯基)咪唑进行分离和定量分析.采用XDB C18色谱柱(5μm,150 mm×4.6 mm),以乙腈-水(60:40,体积比)为流动相,流速为1.0 mL/min,紫外检测器检测波长为在254 nm,得到的线性相关系数0.9995,标准偏差0.47,变异系数0.49%,平均回收率99.70%.该方法能快速、准确测定2-氰基-4-氯-5-(4-甲基苯基)咪唑的含量,为氰霜唑的合成与质量控制提供技术支持. 相似文献
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以氨噻二唑肟乙酸(Ⅰ)与二硫化二苯并噻唑(Ⅱ)为原料,三苯基膦为还原剂,制备了第四代头孢菌素中间体氨噻二唑肟乙酸苯并噻唑硫酯(Ⅲ)。研究了溶剂、温度及原料投料比对该产物收率及质量的影响。结果表明,当以1,2-二氯乙烷作溶剂,n(Ⅰ)∶n(Ⅱ)∶n(三苯基膦)=1.0∶1.0∶1.0,反应在室温进行时,收率可达98.1%(基于Ⅰ计算),HPLC测定w(Ⅲ)=98.7%。在工艺改进的条件下,反应时间缩短,生产条件简化,收率得到较大提高,成本降低。 相似文献
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2(3—(5—硝基并异噻唑)偶氮)—6—异丙基苯酚的合成及其性质研究 总被引:10,自引:0,他引:10
以2-氰基-4-硝基苯为原料合成了3-氨基-5-硝基-2,1-苯并异噻唑,并使之与邻异丙基苯酚偶联,得到2-(3-5-硝基苯并异噻唑)偶氮)-6-异丙基苯酚,它有可能成为一个敏锐的酸碱指示剂和Cu^2+,Co^2+,Ni^2+等离子的显色剂。 相似文献
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Shihao Gao Changquan Gao Chenghui Sun Xinqi Zhao 《Frontiers of Chemical Engineering in China》2008,2(1):80-84
2-(5-Amino-1,2,4-thiadiazol-3-yl)-2-(Z)-methoxyiminoacetic acid 2-benzothiazolyl thioester(III), an important intermediate
of the fourth generation cephalosporins, was efficiently synthesized by reacting 2-(5-amino-1,2,4-thiadiazol-3-yl)-2-(Z)-methoxyiminoacetic
acid (I) with 2,2′-dibenzothiazole disulfide (II) in the presence of triphenylphosphine. Effects of reaction time, temperature,
solvents, catalysts and feeding molar ratio on the yield and quality of products were investigated, and an improved procedure
suitable for industrial production was established. Using 1,2-dichloroethane as solvent, triphenylphosphine as reducer, and
triethylamine as catalyst, n(I): n(II): n(triphenylphosphine)51.0: 1.0: 1.0, the product was obtained at room temperature in 98.1% yield. The purity of the product
without further purification is 98.7% determined by HPLC method. This procedure could be a suitable alternative to the traditional
processes because of its easy handling, high yield and low cost.
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Translated from Fine Chemicals, 2007, 24(8): 816–819 [译自:精细化工] 相似文献
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2-(4′-羟基苯氧基)-3-氯-5-三氟甲基吡啶的合成 总被引:2,自引:0,他引:2
以对苯二酚与2,3-二氯-5-三氟甲基吡啶单醚化合成精吡氟氯禾灵的重要中间体2-(4′-羟基苯氧基)-3-氯-5-三氟甲基吡啶。探讨并得到了反应的最佳工艺条件:K2CO3为缚酸剂,二甲基亚砜和甲苯为溶剂,n(2,3-二氯-5-三氟甲基吡啶)∶n(对苯二酚)∶n(K2CO3)=1∶2∶1.08,不需要脱水。在回流条件下加入2,3-二氯-5-三氟甲基吡啶并反应5 h。在此条件下,2,3-二氯-5-三氟甲基吡啶的转化率100%,产品的选择性大于98%。 相似文献
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