溶剂热法合成花状Co_3O_4微球及其对高氯酸铵热分解的催化作用

以醋酸钴为原料,在甲醇体系中采用溶剂热法合成了由纳米片自组装而成的花状(CH_3O)_2Co前驱体微球。将前驱体焙烧后,得到了形貌保持良好的花状多孔Co_3O_4微球。利用X射线衍射(XRD)、傅里叶变换红外光谱(FT-IR)、热重(TG)、扫描电子显微镜(SEM)、透射电子显微镜(TEM)和N_2吸附-脱附等手段对样品的物相、化学组成、形貌及孔结构进行了表征。采用差示扫描量热(DSC)技术评价了Co_3O_4花状微球对高氯酸铵(AP)的热分解催化作用。结果表明,花状Co_3O_4微球对AP热分解过程具有良好的催化活性,添加2%(质量分数)的Co_3O_4可使AP的高温分解峰值温度降低122℃,表观分解热提高422 J/g。优异性能的发挥归因于其良好的分散性和丰富的级次孔结构。     

耐久型高倍率性能锰酸锂微球的合成(英文)

以Mn2+和NH4HCO3为原料,通过控制结晶法合成球形MnCO3前驱体模板。以LiNO3和MnCO3为原料,按照一定的摩尔比机械混合,在700°C下煅烧8h,合成高倍率性能和长循环性能的球形尖晶石LiMn2O4材料。分别考查原料的摩尔比、反应时间以及反应温度对前驱体MnCO3形貌和产率的影响。采用X射线粉末衍射和扫描电镜对合成的MnCO3和LiMn2O4进行表征,对LiMn2O4样品进行室温条件下的充放电性能测试。电化学测试结果表明:尖晶石锰酸锂微球在10C的放电倍率下的首次放电容量达90mA·h/g(1C放电容量为148mA/g),800次循环后容量保持率达到75%。该方法合成的LiMn2O4微球作为高功率型锂离子电池的正极材料有着较好的应用前景。     

磷酸盐溶液原位合成羟基磷灰石中空微球

利用锂钙硼玻璃在磷酸盐溶液中的原位转化反应制备表面多孔的中空羟基磷灰石(HAP)微球。通过扫描电镜(SEM)、电子能谱(SEM-EDS)、X射线衍射(XRD)仪、和红外光谱(FTIR)仪分析微球的形貌和物相,研究与探讨中空HAP微球的形成与转化机制。结果表明：所制备的微球具有良好的中空结构;中空微球物相为包含B型碳酸根的缺钙羟基磷灰石,具有仿生性。600 ℃热处理后,微球球壳完全由包含碳酸根的缺钙羟基磷灰石晶体组成,并显示出一定的机械强度。在磷酸盐溶液中,锂钙硼玻璃表面原位生成Ca-P-OH水化物,并在玻璃表面原来Ca2+的位置沉积下来,形成微球壳,而由Li+和B3+占据的位置,因其溶出形成孔隙。这样的结构将有利于制备表面多孔的中空羟基磷灰石多孔贮库型药物释放系统的载体     

ZnSe微球在不同水热条件下的制备与表征(英文)

以Zn(NO3)2·6H2O和Na2SeO3作为原料,通过水热法制备ZnSe纳米晶。探讨了水热反应温度、反应时间、NaOH浓度和N2H4·H2O的添加量对最终产物的相组成、显微形貌和颗粒尺寸的影响,并借助XRD、SEM、TEM、PL等测试手段对产物的相组成、显微形貌和颗粒尺寸进行表征。添加20 mL 1 mol/L NaOH溶液和10 mL N2H4·H2O溶液,在180°C的温度下水热反应4 h制备的产物主要是立方闪锌矿结构的ZnSe微球,所得的ZnSe微球从内到外是由平均尺寸约20 nm的ZnSe纳米晶组成。结果表明:较低的水热温度和较短的反应时间都不利于得到结晶好的纯相ZnSe,产物结晶性不好,而且还会产生杂相和有较多缺陷。添加适量浓度的NaOH和水合肼才能确保得到形貌均匀、发光性能好的ZnSe微球。     

微纳米银花状球结构的化学制备技术现状与展望

近年来,微纳米银花状球结构的化学制备技术备受人们关注。阐述了微纳米银花状球结构的化学还原沉淀制备技术,探讨化学化学还原沉淀制备花状球的形成机理。银花状球由纳米片或棒等其他纳米形貌构成,因此表现出独特的光、催化等性能,在催化、生物等方面具有巨大潜在应用。     

单分散中空TiO_2纳米微球制备及光催化性能研究（英文）

采用阳离子聚苯乙烯(PS)微球为模板,以钛酸丁酯为前驱体经溶胶凝胶反应制备了TiO2/PS复合微球,并经高温煅烧得到单分散中空TiO2纳米微球。采用扫描电镜(SEM)、透射电镜(TEM)、红外光谱仪(FT-IR)、X射线衍射仪(XRD)和紫外-可见分光光度计(UV-VIS DRS)对复合和中空微球的结构和光催化性能进行了表征。结果表明,经高温煅烧后TiO2中空微球尺寸相对于复合微球收缩了约25%,其粒径约为100 nm;中空微球壳层厚度可随钛酸丁酯用量而变化,壳层呈锐钛矿和金红石混晶结构,同时中空微球表现出比P25纳米TiO2更强的甲基橙光降解特性。     

掺杂Co(OH)_2对超级电容器正极材料Ni(OH)_2性能的影响

采用电化学共沉积法在泡沫镍基体上制备了掺杂Co(OH)2的纳米级Ni(OH)2电极。采用XRD、SEM、EDS等分析表征了电极材料的晶体结构、成分和形貌;采用恒流充放电、循环伏安及交流阻抗等方法测试了其电化学性能。结果表明,电化学共沉积法可以制备定量掺杂Co(OH)2的α-Ni(OH)2,该电极材料具有三维纳米花状结构;适当掺杂Co(OH)2的α-Ni(OH)2可以显著提高电极的比容量和循环性能,还提高了放电电位和氧气析出过电位,同时提高了其质子扩散系数和降低了扩散阻抗。     

空心微球表面化学镀Ni薄膜的工艺研究

比较空心微球表面化学镀Ni薄膜的工艺。分别以Sn-Pd胶体溶液和[Ag（NH3）2]^＋溶液作为活化剂，将空心微球表面进行活化，再采用化学镀的方法分别在其上淀积金属Ni薄膜。使用扫描电子显微镜（SEM）、能量色散光谱（EDS）和X-射线衍射光谱（XRD）对两种工艺所镀Ni薄膜的表面微观结构和组分进行表征。结果表明：用Sn—Pd胶体溶液活化后的空心微球表面淀积了均匀、致密的金属Ni薄膜，该薄膜是由大小约100nm的颗粒组成；而以[Ag（NH3）2]^＋溶液活化后的空心微球表面淀积的金属Ni薄膜，是由大小约1μm的颗粒组成。并分析了这两种镀层形成的机理。     

层次结构α-Ni（OH）2微球的制备和表征

以NiSO4-6H2O为原料，尿素为沉淀剂，聚乙烯吡咯烷酮（PVP）为分散剂，在130℃的温度下，通过乙二醇-水体系制得Ni（OH）2微球。XRD物相分析表明所得产物为α-Ni（OH）2，SEM表明产物是由片状Ni（OH）2构成的具有层次结构的微球，微球直径约1μm，呈现较好的分散性。用循环伏安法测试α-Ni（OH）2的电化学性能发现：产物具有一定的电化学氧化还原性。     

Ni镀层在PS微球化学镀Ag中的作用

在聚苯乙烯（PS）微球表面进行化学镀银制得的核壳结构微球，可同时具有聚苯乙烯轻质、粒径可控以及金属银导电的特点。对比研究了在PS微球七直接镀银以及先进行化学镀镍之后再镀银2种不同工艺途径所得银层的特点，采用扫描电镜表征了微球的表面形貌，利用X射线衍射表征了镀层的结构组成，对镀后溶液进行了紫外吸收光谱分析，讨论了2种不同工艺路线的镀银机理。在直接镀银工艺中，发生地是醛基与银氨液的还原反应，而在预先镀镍再镀银的工艺中，银先与镍进行置换反应，然后再与醛基发生氧化还原反应。     

电极材料非晶态氢氧化镍的电化学活性

通过快速冷冻沉淀法制备非晶态氢氧化镍粉体，微粒形状不规则，具有较小粒度分布和较大比表面积。经测量，发现其样品粉体拉曼光谱（Raman）峰较多，差热分析（DSC）发现其分解温度较低，为295．18℃，结果分析表明活性较高。将所制备的非晶态Ni（OH）2粉体作为活性物质合成正极材料，并组装成MH—Ni碱性模拟电池，在恒流50mA／g下充电8h，25mA／g下放电，终止电压为1．0V时，其放电工作电压平稳且时间长，放电平台为1．26v。放电比容量可达333．22mAh／g，高于β-Ni（OH）2的理论比容量289mAh／g，循环伏安曲线的测试结果表明，可逆性能较好，在碱性电解液中结构稳定。     

乙醇-水体系电沉积制备Ni(OH)2超级电容器正极材料的研究

采用电化学共沉积技术在泡沫镍基体上制备了掺杂Co的Ni（OH）2电极,研究了乙醇与水体积比为3：7,1：1和7：3及水溶液情况下,C／Ni（OH）,超级电容器的容量特性。XRD分析表明,所得产物为掺杂Co的a—Ni（OH）2;电池测试表明在乙醇与水体积比为1：1时,能获得最好的电化学充放电特性,在小电流4mA／cm^2充放电下,比容量达850F／g;在大电流32mA／cm^2充放电下,比容量可达600F／g,其比容量数值随循环次数增加逐渐趋于稳定。扫描电镜观察表明,乙醇与水体积比为1：1时所得电沉积Ni（OH）2呈细小的蜂窝状三维结构,增大了活性物质与电解液接触的比表面积,使电化学反应更加充分,提高了活性物质的利用率和放电比容量。     

非晶纳米氢氧化镍电极材料的制备及其控制条件

采用快速冷冻沉淀法制备了非晶态纳米氢氧化镍粉体材料。讨论了反应体系的pH值、温度和表面活性剂等因素对粉体特性的影响。结果表明，当选择表面活性剂为Tween80，反应体系的pH=11-12，T=55℃，反应时间为1h时，所制备的非晶氢氧化镍粉体粒度为30nm左右，形貌近似球形。将样品粉体作为MH-Ni电池正极活性材料，其充电电压低，电化学极化阻抗小，放电平台高（1．258V），且平稳时间较长，放电比容量达349．85mAh／g。     

钛片上直接生长Ni(OH)2纳米片阵列及其对葡萄糖的电化学检测

通过将钛片在含镍溶液中水热处理,在钛基体上直接生长Ni(OH)2纳米片阵列,并用于电化学检测葡萄糖.用X射线衍射(XRD)和扫描电镜(SEM)对样品进行了表征.研究了Ni(OH)2纳米片/钛片在NaOH溶液中的电化学性能.结果表明,该电极对葡萄糖的氧化具有良好的电催化作用,它对葡萄糖响应的线性范围为4.5×10-5～1.05× 10-3 mol/L,检出限为5μmol/L (S/N=3).     

非晶态氢氧化镍材料电极理论放电容量估算

采用微乳液快速冷冻沉淀法制备出非晶态氢氧化镍，将其粉体制成微电极作为研究电极，并以Pt电极作为辅助电极，Hg·HgO电极作为参比电极构成三电极体系。通过对非晶态氢氧化镍样品电极过程极化曲线的测试，计算其交换电流密度和极限电流密度，并根据计算结果，估算出非晶态氢氧化镍作为电极活性材料在充放电过程中电极反应转移电子数近似为1．35，理论放电比容量为393．26mAh／g，表明具有较高的电化学容量。     

纳米Ni(OH)2的制备及其电化学性能

采用固相法制备了纳米β-Ni(OH)2, 采用Scherrer公式由其中一样品的(100)、 (101)及(110)晶面参数计算得到晶粒尺寸分别为11.1 nm、 3.6 nm和12.1 nm. 采用循环伏安、恒电流充放电等技术对其电化学性能进行了初步研究, 结果表明 纳米Ni(OH)2的活性比较高, 其首次容量达207.9 mA*h*g-1, 第2周期容量即达到最大值240.4 mA*h*g-1, 但其容量衰退较快.     

双氧水水热处理泡沫镍制备 Ni(OH) 2 自集流超级电容器电极材料

目的寻找一种简便、价廉、对环境友好的方法制备具有高比容、长寿命的Ni(OH)2自集流超级电容器电极材料。方法采用水热法(15%(质量分数)的H2O2溶液,180℃,24 h)直接在泡沫镍集流体上原位生长Ni(OH)2,并对其形貌、组成以及电化学性能进行研究。结果通过双氧水水热处理,可以在泡沫镍集流体上原位生长出边长400~600nm、厚度约200nm的Ni(OH)2六边形片,此为六方晶的β-Ni(OH)2。该电极材料在2mol/LKOH溶液中的最高比容为2534F/g(扫速1mV/s),且循环1000圈后,比容值仍保持在91%以上(扫速为50mV/s)。结论该制备方法简单价廉,对环境友好,制得的电极材料具有自支撑、自集流的特点,且具有优异的电化学性能和良好的循环稳定性。     

干燥温度对纳米β-氢氧化镍团聚程度和循环伏安性能的影响

采用沉淀转化法制备出纳米级Ni(OH)2 , 研究了干燥温度对材料团聚程度和电化学循环伏安性能的影响. XRD 和TEM 测试结果表明: 所制备的材料为纳米级β -Ni(OH)2 , 晶粒尺寸在10～100 nm之间. 干燥温度对纳米级Ni(OH)2的团聚程度有较大影响, 并可以在一定程度上控制材料的密度. 循环伏安测试表明: 适当团聚的纳米级Ni(OH)2 比微米级的具有更优越的电化学循环伏安性能, 其质子扩散系数也较大.     

Effect of transformation pH on performance of nano-scale β-Ni（OH）2

The influence of transformation pH value on the performance of nano-scale Ni（OH）2 was analyzed. The measurement results of XRD and TEM indicate that the samples are composed of β-Ni（OH）2 with crystal size of 20-50 nm, and the crystal lattice parameters of nano-scale Ni（OH）2 prepared at different transformation pH values are different. With the increase of transformation pH value, the agglomeration of nano-scale Ni（OH）2 becomes obvious. Cyclic voltammograms（CV） and electrochemical impedance spectroscopy（EIS） measurement results show that transformation pH value affects the proton diffusion coefficient（D） and charge-transfer resistance（Rot） of the material. The specific capacity is up to 327.8 mA·h/g, and the discharge performance of electrodes depends on both D and Rct, so the kinetic characteristics that electrodes reaction is controlled by both mass-transfer step and charge-transfer step was put forward.