CLVI制备C/C复合材料的微观结构及力学性能研究

采用快速化学液相气化渗透法制备了碳/碳复合材料,沉积温度为850-1400℃,系统压力约0.1MPa.利用偏光显微镜及扫描电子显微镜观察了基体热解碳的微观组织结构及断口形貌特征;针对该技术特殊的致密化环境,研究了三种类型热解碳的形成条件及沉积过程;观察结果表明:粗糙层热解碳以层状方式生长,生长层面为曲面形状,热解碳微观结构呈现出锥形生长特征;同时测定了材料的力学性能,发现材料破坏形式属于剪切-拉伸的复式破坏,但拉伸破坏为主导形式,材料的纤维/基体粘结强度较高,薄弱环节是层间结合部位.     

不同层次界面对C/C复合材料断裂行为的影响

采用快速化学液相气化渗透法制备了C/C复合材料;利用扫描电子显微镜观察了材料的断口形貌特征;研究了不同层次界面状态对C/C复合材料力学行为及断裂模式的影响. 研究表明:束内纤维与基体间结合要适度,既不能过强也不能过弱,保证材料具有高强度同时又具有一定塑韧性;当碳布层间或束间的基体热解碳与纤维柬表面之间残余孔隙量较多或者结合较弱时,则裂纹沿碳布层表面的纤维与基体热解碳之间扩展而分层;热解碳碳层面排列的越紧密,层面间的结合强度越高,则倾向于在基体热解碳内形成齐茬形断面;若碳层面之间存在过多间隙或结合较弱,则倾向于沿碳层面剥离而分层.     

沥青过渡层对C/C复合材料力学性能的影响

在2D碳／碳（C／C）复合材料的碳纤维与基体热解碳间引入中间相沥青做过渡层，研究了中间相沥青的引入对C／C复合材料力学性能的影响．结果表明，与没有过渡层，普通沥青做过渡层、中间相沥青做过渡层的三类C／C复合材料比较．采用沥青做过渡层可以提高复合材料的力学性能，采用中间相沥青做过渡层制备的C／C复合材料的弯曲强度比采用普通沥青做过渡层提高44％，剪切强度提高15％．中间相沥青的引入可以使碳纤维束间和束内的结合强度不同，从而使基体断裂产生的裂纹扩散时发生偏转，复合材料的强度和韧性同时得到提高．     

改进 ICVI工艺制备 C/C复合材料的基体织构研究

利用偏振光显微镜(PLM)和高分辨透射电镜(HRTEM)从微米到纳米尺度研究了改进等温化学气相沉积(ICVI)技术制备的C/C复合材料基体热解炭织构和精细结构特征.结果表明:纤维周围有3层不同织构的热解炭,由纤维向外,分别为光滑层、粗糙层和暗层.基体与纤维之间以及不同织构基体间的界面结合较好,高织构热解炭内有微裂纹存在,并且裂纹在界面处终止扩展,或以桥连的形式扩展.不同织构热解炭在HRTEM下晶格条纹的近程和长程的择优取向度有明显区别.     

热处理温度对中间相沥青基碳/碳复合材料力学性能的影响

通过三点弯曲实验,并借助XRD,SEM断口形貌分析,研究了最终热处理温度对中间相沥青基碳/碳复合材料微观结构与力学性能的影响,并对其断裂机制进行了探讨.结果表明:随着最终热处理温度的升高,材料的石墨化度增大,层间距d002减小,微晶尺寸Lc增大;材料未经热处理时,纤维与基体间界面结合较强,抗弯强度较高,弯曲断口较为平整,具有脆性断裂特征;随着热处理温度的升高,基体收缩,纤维与基体间界面结合减弱,抗弯强度减小,弯曲断口纤维拔出较长,材料具有韧性断裂特征.     

粗糙层组织结构2D-C/C复合材料的制备及特性

在沉积温度为1080-1200℃、沉积总压力为10 kPa和气体滞留时间为0.01 s的条件下,以天然气为碳源,以氮气为载气,使用新型ICVI工艺对预制体初始密度为0.43 g/cm3(纤维体积分数25%)的2D针刺整体炭毡进行致密化,在150 h内制备出表观密度为1.75 g/cm3的C/C复合材料.用偏光显微镜和高分辨扫描电镜观察了热解碳基体的微观组织结构,分析了三点弯曲试样的断口形貌.结果表明:制备的C/C复合材料具有粗糙层(RL)组织结构,试样的弯曲强度为164.77 Mpa、模量为21.34 Gpa,表现为阶梯式失效,断裂行为呈现出明显的假塑性.     

两种双基体C/C复合材料的微观结构与力学性能

借助偏光显微镜、扫描电镜以及力学性能测试研究了两种双基体C/C复合材料的微观结构与力学性能。结果表明:基体碳在偏光显微镜下呈现出热解碳的光滑层组织,沥青碳的各向同性、镶嵌和流域组织。在SEM下普通沥青碳为"葡萄状"结构,中间相沥青碳为片层条带状结构。具有多层次界面结构的材料可以提高材料的弯曲强度,改善材料的断裂韧度,两种材料在载荷-位移曲线中载荷为台阶式下降,呈现出假塑性断裂特征。材料A和材料B的弯曲强度分别为206.68,243.66MPa,断裂韧度分别为8.06,9.66MPa·m1/2,材料B的弯曲强度、断裂韧度均优于材料A。     

乙醇热解制备C／C复合材料探索研究

以可再生的资源无水乙醇为前驱体,在负压条件下,沉积温度为900℃～1200℃,采用压力梯度CVI工艺制备C/C复合材料.考察了沉积时间与密度的变化规律,采用偏光显微镜和扫描电镜观察了材料的组织结构和断口形貌,利用三点弯曲测定了材料的弯曲强度.结果表明:采用乙醇为前驱体,可大幅度提高致密化效率,96h制备出密度为1.47g/cm3的C/C复合材料;易于获得高织构的组织,制备试样的热解炭组织以粗糙层为主,断裂方式为假塑性断裂.乙醇是一种很有应用前景的制备C/C复合材料的前驱体.     

脉冲FCVI制备炭/炭复合材料的微观结构及力学性能

采用脉冲强制流动热梯度化学气相渗透（IFCVI）法制备了毡基炭／炭复合材料。借助偏光显微镜及扫描电子显微镜观察了基体热解炭的微观组织结构及断口形貌特征；用弯曲实验测定了材料的力学性能。结果表明：采用脉冲FCVI，经1000℃～1250℃，100h致密化，2300℃热处理后，炭／炭复合材料的密度可达1．7g／cm^3，弯曲强度为125．4MPa，挠度为0．61mm。该工艺致密化速率快，所制备材料的密度分布均匀、力学性能好。研究表明，温度是影响材料组织结构的主要因素，高温条件下有利于粗糙层热解炭组织的生成，而低温有利于光滑层热解炭组织的生成，一般因沉积环境复杂多变，常得到混合型组织。     

碳纤维表面处理对2D碳/碳复合材料弯曲性能的影响

为改善纤维与基体的界面结合状态及提高碳/碳复合材料性能,采用1700℃惰性气体保护、2200℃惰性气体保护、400℃空气氧化三种表面处理方法对碳纤维进行了表面处理.结果表明,经过2200℃处理后的纤维表面比较粗糙,有很多沟槽,制备的碳/碳复合材料中纤维与基体结合紧密,弯曲强度比未经表面处理的纤维制备的碳/碳复合材料弯曲强度提高75%;经过400℃处理后的纤维表面凹坑、凸起较纤维未处理前增多,制备的碳/碳复合材料中纤维与基体结合强度适中,其弯曲强度比未经表面处理的纤维制备的碳/碳复合材料弯曲强度提高43%;而经过1700℃处理的纤维表面比较光滑,纤维与基体结合弱,弯曲强度比未经表面处理的纤维制备的碳/碳复合材料的弯曲强度低.     

Preparation for 2D–C/C composites with pure RL textures and its characteristic

在沉积温度为1080--1200℃、沉积总压力为10 kPa和气体滞留时间为0.01 s的条件下, 以天然气为碳源, 以氮气为载气, 使用新型ICVI工艺对预制体初始密度为0.43 g/cm$^{3}$(纤维体积分数25%)的2D针刺整体炭毡进行致密化,
在150 h内制备出表观密度为1.75 g/cm³的C/C复合材料. 用偏光显微镜和高分辨扫描电镜观察了热解碳基体的微观组织结构, 分析了三点弯曲试样的断口形貌. 结果表明: 制备的C/C复合材料具有粗糙层(RL)组织结构, 试样的弯曲强度为164.77 MPa、模量为21.34 GPa, 表现为阶梯式失效, 断裂行为呈现出明显的假塑性.     

具有中间相沥青过渡层的炭/炭复合材料的微观结构与力学性能

采用液相浸渍-炭化和CVI复合工艺, 制备出在炭纤维和热解炭之间具有中间相沥青过渡层的炭/炭复合材料, 借助偏光显微镜、扫描电镜、透射电镜以及力学性能测试研究了所制备的炭/炭复合材料的微观结构与力学性能. 结果表明: 在偏光显微镜下中间相沥青炭的光学活性高于热解炭的光学活性, 中间相沥青炭在SEM和TEM下均呈片层条带状结构, 热解炭在SEM下呈“皱褶状”片层结构, 在TEM下为粒状结构; 在HRTEM下, 中间相沥青炭、热解炭和炭纤维的晶化程度依次降低. 在加载过程中, 材料内部多层次的界面通过改变裂纹扩展路径而延缓其扩展速度, 在断口形貌上体现出锯齿状的断裂形式, 纤维拔出长度适中, 材料表现出韧性破坏的断裂特征. 材料具有较高的力学性能, 抗弯强度达到244MPa, 断裂韧性达到9.7MPa·m^1/2.     

电泳沉积CNTs掺杂C/C复合材料的微观组织与弯曲性能

采用电泳沉积(EPD)在1k碳布表面均匀加载了碳纳米管(CNTs), 借助化学气相沉积(CVD)致密化碳布叠层预制体, 制备了EPD CNTs掺杂的二维(2D)碳/碳(C/C)复合材料。研究了EPD CNTs对2D C/C复合材料致密化过程、微观组织和弯曲性能的影响。研究结果表明: EPD CNTs在碳纤维表面呈现平面内高密度、杂乱取向分布特征, 该形貌CNTs降低了热解炭在碳纤维预制体内的沉积速率, 诱导了高石墨微晶堆垛高度(L_c)、低(002)晶面面内方向上的沉积有序度(L_a)热解炭的形成; EPD CNTs的掺杂可提高C/C复合材料的弯曲强度和模量: 当CNTs含量为0.74wt%时, 复合材料弯曲强度和模量可达150.83 MPa和23.44 GPa, 比纯C/C复合材料提高了31.4%和13.9%; 继续提高CNTs含量, 复合材料弯曲强度降低, 这与过高含量EPD CNTs导致复合材料密度降低有关; 同时, EPD CNTs的掺杂使得C/C复合材料断裂模式由脆性断裂转变为假塑性断裂, 复合材料断裂塑性的提高是由于EPD CNTs造成的碳基体结构的变化以及碳纤维的大量拔出。     

2D C/C复合材料微观结构与力学性能的研究

采用等温化学气相渗透方法,通过调整沉积工艺,制备了具有不同微观组织结构的2D C/C复合材料.利用偏光显微镜(PLM)、扫描电子显微镜(SEM)、透射电子显微镜(TEM)结合选区电子衍射(SAED),研究了热解炭基体微观组织结构,借助万能试验机测试了材料的三点弯曲性能.结果表明:层状高织构(HT)热解炭基体占优时C/C复合材料表现为假塑性断裂;扁平片状中织构(MT)热解炭与颗粒状各向同性层热解炭(ISO)有利于提高材料的弯曲强度;HT基体与炭纤维界面结合良好,界面处不存在非HT织构,但取向角(OA)略有增大.     

Mechanical properties improvement of carbon/carbon composites by two different matrixes

Carbon/carbon (C/C) composites with two different matrixes of pitch carbon and pyrolytic carbon were fabricated using 2-dimensional (2D) carbon felts preform. In order to study the effects of matrixes on mechanical properties, C/C composites with single matrix of pitch carbon were prepared. The mechanical properties were tested on CMT5304-30KN universal testing machine. Polarization microscope and scanning electron microscope were used to investigate the microstructures and fracture surface of C/C composites. It was resulted that the flexural strength of C/C composites with two matrixes was improved by 96% compared with that of C/C composites with single matrix. Meanwhile, better toughness was also obtained with two matrixes. For the composites, multilayer microstructures were generated after filling up of voids caused during carbonization of mesophase pitch by pyrolytic carbon. The multilayer microstructures were beneficial to the improvement of mechanical properties of C/C composites, especially the toughness. More energy could be dissipated during mechanical tests while cracks might extend along multiple paths, such as the interface between fiber and matrix or the interface between different matrixes.     

碳纤维上原位生长碳纳米管对C/C复合材料弯曲性能的影响

以碳毡为基底原位生长了碳纳米管（CNTs）,借助化学气相渗透制备了CNTs-C/C复合材料。研究了催化剂含量对碳纳米管生长的影响以及不同含量碳纳米管对C/C复合材料弯曲性能的影响。结果表明：催化剂对CNTs产量影响较大,且含量越多,生成的CNTs量越大;原位生长CNTs引入的催化剂会导致CNTs-C/C复合材料弯曲性能变差;CNTs的加入改变了热解碳的沉积行为,诱导了球状和锥状小尺寸热解碳的形成,减少了微裂纹的出现。适量CNTs能提高C/C复合材料的弯曲强度和模量,并改善材料的断裂行为。