赛鼎与天大气相光气化反应器获专利

2011年9月2日,赛鼎公司与天津大学合作申请的发明专利套筒分布式气相光气化反应器及用于合成异氰酸酯的方法获得国家知识产权局授权。气相光气化反应器是气相法异氰酸酯生产的核心装置。鉴于气相光气化反应对活塞流流动方式的要求,该发明提出了在整个流通截面上,实现分层环状流体输入的套筒分布式反应器。     

气相光气化法生产异氰酸酯的研究进展

对气相光气化法生产异氰酸酯的工艺和难点进行了描述,尤其对气相法生产异氰酸酯工艺的胺快速气化、延长反应器运转时间和快速冷却这3项关键技术所涉及的设备、工艺的研究和进展进行了详细总结,并对发展趋势进行展望。     

光气化反应技术生产异氰酸酯的研究进展

光气化反应技术是目前工业化规模生产有机异氰酸酯最主要的工艺技术,具有工艺成熟、反应收率高等优点,但由于反应过程涉及剧毒物质光气和生产副产物氯化氢,使其存在安全和环保等隐患。本文首先结合光气化反应机理,分析了光气化反应技术的本质缺点,总结了目前针对其本质缺点进行改进的研究现状,认为随着科技地进步,光气化反应技术的两个缺点可以逐步克服。其次,回顾了光气化反应技术从最初的小规模实验室工艺到目前大规模先进生产工艺的发展历程,从反应工程的角度总结了光气化反应技术逐步改进的内在机理,并在此基础上提出了今后光气化技术进一步发展的趋势和研究方向;最后,论文对非光气化异氰酸酯生产技术的研究进行了总结,指出非光气化技术是将来的发展趋势,但在相当长的时间内,还难以在工业装置上取代光气化技术。因此,对光气化反应技术进行进一步的研究,对目前异氰酸酯工业的节能减排和提高效率具有重要的现实意义。     

有机异氰酸酯生产技术进展

对近年世界有机异氰酸酯的生产技术发展状况、液相光气化混合反应技术、气相光气化混合反应技术、非光气法制异氰酸酯研究与技术进展等进行总结,并对其发展趋势进行展望。     

非光气路线生产异氰酸酯获成功

欧洲雷普索尔公司日前开发出不使用光气生产芳香族异氰酸酯的技术路线。 雷普索尔公司研究人员开发了无光气的芳香族异氰酸酯的催化生产技术。合成反应中使用一种固定化碱型配体催化剂,使芳香胺进行氧化羰基化反应并制取异氰酸酯。     

气相光气化法生产有机异氰酸酯技术进展

简述了气相光气化法生产有机异氰酸酯的生产工艺及技术发展状况。着重介绍了气相光气化反应技术的三个关键环节:胺汽化、光气化反应及终止反应。得出了高效的膜汽化器、微管式结合的反应器及利于后续提纯的骤冷方式,在今后的技术中具备较大的发展空间。最后,阐述了近几年气相光气化技术在国内外的发展趋势,国外技术相对较成熟,更多关注节能降耗,国内技术研究开发不足。旨在为国内企业的研发提供一定的参考。     

3-氯-4-甲基苯基异氰酸酯装置光气回收系统优化设计

传统冷凝回收3-氯-4-甲基苯基异氰酸酯(CMPI)生产装置尾气的方法具有以下不足:不能保证光气完全回收,而一旦光气进入尾气破坏系统,不仅会增加产品的成本,而且还会降低系统安全性、增加碱液消耗和废水排放;文献中研究的甲苯二异氰酸酯装置的尾气回收系统,由于反应条件的不同,不能适用于常压CMPI装置。本文以年产2000 t CMPI常压反应装置为例,对其光气回收系统进行了模拟分析和优化设计,确定了满足工艺要求的最佳理论塔板数为12,最佳吸收剂甲苯用量为780 kg/h。对常压装置与高压装置光气回收系统进行了比较,认为常压装置的光气回收系统需要更多的吸收剂用量,但是不需要在塔中增加中间冷却器,并给出了理论上的解释。考虑异氰酸酯生产工艺的共性,本文研究结论可以推广应用于其他类似异氰酸酯装置。     

塔式连续化合成3-氯-4-甲基苯基异氰酸酯

3-氯-4-甲基苯基异氰酸酯是取代脲类除草剂绿麦隆的中间体,目前国内均由胺类与光气反应制得,并采用釜式,冷、热二步间歇法操作,不仅生产周期长,光气耗量大,而且存在生产成本高,劳动强度大等问题。为此,我们进行了塔式连续化合成3-氯-4-甲基苯基异氰酸酯试验研究,试验结果表明,该法具有生产周期短,酯含量及收率高,光气消耗降低,劳动强度低等优点。一、反应装置及操作     

光气反应器的发展及优化

针对光气反应器的发展完善进行了比较分析 ,并结合国内一些光气反应器换代生产经验 ,着重推介了适合我国中、小型光气生产装置的列管式双管板光气反应器     

浅谈光气反应器

本文对几种光气反应器进行了比较筛选,并结合国内一些企业光气反应器换代生产经验,提出了适合我国中、小型光气生产装置的列管式双花板光气反应器。     

Simulation and optimization of the thermally coupled reactive distillation column for producing toluene diisocynate

Toluene diisocyanate is an important chemical intermediate prepared by phosgenation reaction with two steps named cold and thermal phosgenation, respectively. The thermal phosgenation reaction is a complex reactive distillation process with high energy consumption and multiple targets of reaction and separation, so it is of great significance to optimize the step. The reactive distillation model of the thermal phosgenation was established for an industrial installation by aspen plus, and the effects of the different parameters of temperatures, residence times, etc., were investigated firstly; then a thermally coupled reactive distillation column was presented to perform the thermal phosgenation process, and the optimal operation and configuration parameters were obtained by simulation. The results showed that the proposed process can save the heat and cold energy with 7.29% and 32.78%, respectively, and reduce the total annual cost by about 17.11%.     

气相色谱法测定氯甲酸正辛基酯

采用气相色谱法,以正十三烷为内标物,对光气化产品氯甲酸正辛基酯进行测定．该法简便、快速．精密度好．准确度高．且分析成本低。     

甲苯二异氰酸酯光化工艺的研究比较

甲苯二异氰酸酯(TDI)是异氰酸酯化合物中应用最广泛的品种之一,其工业生产主要采用胺光化法。就TDI光化工艺中反应器、溶剂及压力的类型进行了比较,并提出了此工艺过程的发展趋势。     

光气路线合成4-氯丁酰氯

介绍了以γ -丁内酯为原料 ,通过光气化反应制备 4 -氯丁酰氯的方法 ,对主要的影响作了考察 ,优惠工艺条件 :光化反应温度 135℃ ,反应时间 10h ,γ -丁内酯与光气的配比为 1∶1 1(mol/mol) ,催化剂用量 5 %,反应收率 95 %。     

甲苯二异氰酸酯生产工艺、现状及其应用

异氰酸酯是一种重要的有机合成材料,它的合成方法主要有光气法、硝基苯羰化、碳酸二甲酯法等;每种方法各自有其优、缺点,但无污染,高产率的合成方法越来越受到人们的重视。本文介绍了国内外甲苯二异氰酸酯的生产概况和生产方法,并比较了甲苯二异氰酸酯不同生产工艺的优缺点,并对其生产现状、用途其发展前景作了简要评述,对今后的研究工作作了展望。     

多苯基多次甲基多胺中伯胺基含量的测定方法

研究了利用伯胺基与亚硝酸定量发生重氮化反应测定多苯基多次甲基多胺中伯胺基含量的方法,确定了最佳测定工艺条件,其分析结果的最大相对误差及相对平均偏差在0.1%之内,该分析方法可用于对光气化反应的评价中。     

表面活性剂在磷酸锌低热固相合成中的应用

利用低热固相化学反应法开展磷酸锌结构材料合成研究，在不同表面活性剂存在下，以不同锌盐为原料，得到了微米级棒状结构、超细零维球状结构、纳米级空心球状结构及纳米级空心球棒状结构，并应用TEM和SEM等手段对产物结构、形貌和尺度的差异进行了表征。得出可以通过适当的实验设计，找到利用低热固相化学反应法合成磷酸锌特定结构材料的方法的结论。     

苯甲醛的缩醛反应研究

对苯甲醛与原甲酸三甲酯的缩醛反应进行了研究,提出了该反应可能的反应机理,考察了不同种类的催化剂、催化剂用量以及原料配比对苯甲醛缩醛反应的影响。通过实验得到了最佳的缩醛化反应条件为:以对甲苯磺酸为催化剂,催化剂用量为反应底物总质量的6‰,n(苯甲醛):n(原甲酸三甲酯)=1:1.5,在室温下反应45min,在此条件下转化率可达99.2%。此外,还对带有不同取代基的苯甲醛与原甲酸三甲酯的缩醛化反应进行了研究,探讨了不同取代基对苯甲醛缩醛反应的影响,结果表明在芳环上对位引入吸电子基团有利于缩醛反应的进行而推电子基团则不利于反应。     

热可逆交联软聚氯乙烯(SPVC)的研究

通过二胺的烷基化反应 ,制备不同链长的二叔胺 ,利用二叔胺与聚氯乙烯 (PVC)链上的活性氯可以形成季铵盐离子键的反应 ,形成交联键 ,制备了热可逆交联PVC。研究了交联剂种类和用量对力学性能、交联程度的影响 ,同时探讨了在不同温度、不同反应时间条件下进行交联对试样力学性能的影响     

HDI制备过程中HDI与HCl化学反应问题探讨研究

研究了光气化法合成1,6-已二异氰酸酯(HDI)过程中HDI和HCl反应问题,重点考察了HDI溶液浓度、HCl气体用量、反应温度等因素对反应的影响。结果表明,HCl气体在HDI制备过程中有重要影响,在反应过程中HDI容易与HCl生成"类盐酸盐"、单氯异氰酸酯(Cl-HI)等副产物。