液相共沉淀法制备钆镓石榴石(Gd3Ga5O12,GGG)多晶原料

采用液相共沉淀的方法制备了钆镓石榴石(GGG)的多晶原料,给出了液相合成GGG多晶料的工艺步骤及其条件.就组分Gd2O3和Ga2O3的配比,滴定氧化物溶解的混合溶液使其沉淀的pH值,共沉淀后烧结温度以及烧结时间等影响GGG多晶料合成的重要因素进行了讨论.通过和固相合成GGG多晶料的条件比较可知,液相合成GGG多晶原料的工艺具有合成的GGG多晶料均匀充分、合成温度低与烧结时间短等优点.     

纳米Bi2O3-Y2O3快离子导体的制备

以共沉淀法制备的纳米(75mol%Bi2O3+25mol%Y2O3)混合粉体作为原料,通过无压反应烧结工艺制备了纳米Bi2O3-Y2O3快离子导体.对烧结过程中高导电相(纳米δ-Bi2O3)的形成规律研究表明固溶反应发生在烧结过程的初期,在烧结过程中晶粒生长规律符合(D-Do)2=K·t抛物线方程.用模式识别技术对δ-Bi2O3相生成的工艺条件进行优化的工艺参数优化区为Y＞-1.846X+3.433(X=0.0059T+0.0101t,Y=-0.0059T+0.0101t,式中,T为烧结温度,t为烧结时间).在T=600℃,t=2h无压反应烧结条件下,纳米晶Bi2O3-Y2O3快离子导体材料的相对密度可达96%以上,并且微观结构致密均匀,很少有残留气孔和裂纹,平均晶粒尺寸在100nm以下.     

高质量自调Q激光晶体Cr4+,Nd3+:Gd3Ga5O12的生长

用固相合成、共沉淀等方法合成了Cr4+,Nd3+GGG晶体的单相多晶材料.讨论了共沉淀法和固相合成法合成GGG单相的技术参数.用合成的单相多晶原料生长了高质量的Cr4+,Nd3+GGG单晶.通过测晶体的光谱性质发现Cr4+,Nd3+GGG晶体在400nm和520nm附近存在Cr3+离子的强的吸收峰.在808nm附近存在Nd3+离子宽的吸收带,能与InGa二极管激光有效的耦合;在1100附近有Cr4+的较强的吸收带,可实现对Nd3+的自调Q输出.Cr4+,Nd3+GGG晶体的荧光光谱与NdGGG晶体的一样,发光中心也位于1062nm,但其强度约为NdGGG的1/5～1/6.Cr4+,Nd3+GGG晶体是一种非常有潜力的自调Q激光晶体,可以实现大功率激光器的小型化和全固化.     

Y-TZP/Al2O3复相陶瓷的液相烧结及显微结构

通过在Y-TZP／Al2O3复相陶瓷材料中加入一定的添加剂，可以使其在较低的温度下进行液相烧结，使材料的烧结温度大幅度降低．由于液相的存在，氧化锆晶粒较细，而氧化铝晶粒可以借助液相发育成长柱状，这种形状的晶粒有利于陶瓷材料的力学性能，复相材料仍然保持较高的强度和断裂韧性．     

微波和常规烧结制备纳米Al_2O_3/3Y-TZP陶瓷

采用共沉淀法制备Al2O3/3Y-TZP纳米粉体,粉体压制后通过微波和常规烧结制备Al2O3/3Y-TZP陶瓷,并研究两种烧结方法对Al2O3/3Y-TZP陶瓷相对密度、抗弯强度、断裂韧性和断口形貌等的影响。结果表明,共沉淀法制得的Al2O3/3Y-TZP纳米粉体晶粒细小、均匀,近似球形,尺寸为40~60nm;随烧结温度的升高,两种烧结方法制备的陶瓷试样相对密度、抗弯强度和断裂韧性均先升高后降低;与常规烧结相比,Al2O3/3Y-TZP陶瓷的微波烧结温度明显降低,时间显著缩短,且晶粒更细小,相对密度、抗弯强度和断裂韧性显著提高。     

Ba(Mg1/3Ta2/3)O3合成过程及烧结性的研究

利用DTA／TGA、XRD、SEM等分析手段，研究了不同起始原料制备的BMT合成过程及其烧结行为，发现以Ta2O5·xH2O为起始原料，可减少合成过程中产生的中间相，在较低的温度下合成单相BMT，改善了其烧结性．     

Al2O3基复合材料中纳米SiC对微观结构的影响

本文从烧结温度、基体晶粒大小、断裂方式、SiC在基体中的分布等几个方面研究了纳米SiC颗粒的加入对Al2O3微观结构的影响．用非均相沉淀工艺制备的纳米SiC-Al2O3复合粉体，具有Al2O3颗粒包裹纳米SiC的特点，提高了烧结温度，明显使Al2O3晶粒变小，并且抑制晶粒异常长大，试样的断裂方式从以沿晶断裂为主转变到以穿晶断裂为主．SiC在Al2O3中分布均匀，大部分位于晶粒内，少部分位于晶界上．这种微观结构有利于力学性能的提高．     

CaZrO3粉体的水热法制备研究

以氢氧化钙和氯氧锆为原料，氢氧化钾为矿化剂，在150-250℃和6-12h的水热条件下，制备出粉体前驱物，对该前驱物进行900-1000℃焙烧处理，得到CaZrO3微粉．讨论了水热合成条件如：原料种类、钙锆摩尔配比、反应温度、晶化时间等对水热合成的产物结构和形貌的影响，焙烧温度对CaZrO3显微结构的影响．XRD和SEM结果显示：在钙锆摩尔配比为2：1，水热合成温度为200℃，水热合成时间为8h，焙烧温度为900℃，即能得到CaZrO3晶体．随水热合成温度升高，晶化时间延长，CaZrO3晶粒长大，团聚较少，粒度分布为0．5-3．0μm，具有良好的烧结活性，可以作为CaZrO3耐火材料使用．     

聚合物分解法合成BaSm 2Ti 4 O 12

以BaCO3、Sm（NO3）3及Ti（OC4H9）4为原料，采用柠檬酸盐前驱体法制备BaSm2 Ti4O12并与草酸盐共沉淀法制备BaSm2 Ti4O12粉体过程作了比较．结果发现，利用聚合物分解法，可以在1000℃的较低温度下得到单相结晶的BaSm2 Ti4O12，而草酸盐沉淀法则需要1300℃的高温才能合成纯的BaSm2 Ti4O12相．研究表明，这两种液相法所需合成温度相差很大，是由于不同的相演化过程及反应步骤所致．在共沉淀法中，当煅烧前驱体时，中间相Sm2 Ti2O7与BaTi4O9和BaTiO3反应生成BaSm2 Ti4O12相，其过程与固相法相类似．而在聚合物分解法中，前驱体在热分解过程中生成BaTi2O5相，导致了与固相过程完全不同的反应机制，促进了BaSm2 Ti4O12相的形成．     

Li2O对SPS烧结AlN陶瓷致密化、显微结构和导热性的影响

研究了低温烧结助剂Li2O对SPS烧结AlN陶瓷烧结致密化过程、烧结体显微结构和导热性的影响.研究表明:在SPS烧结过程中,烧结助剂Li2O和Sm2O3(或Y2O3)的加入使AlN试样开始收缩并进入烧结初期阶段的温度从1550℃左右下降到1200℃以下;同时Li2O使AlN试样的烧结温度显著降低,完全致密化温度降低到1650℃左右.烧结体的显微结构表明:Li2O的加入有助于形成润湿性良好的液相,促进AlN陶瓷的液相烧结;但不利于快速烧结坯体中气体的扩散与逸出,使试样的致密度受到影响.同时,Li2O影响AlN晶粒的发育,使液相润湿性提高,晶界相均匀分布,增加了晶粒界面上的声子散射,对AlN材料的热导率产生不利影响.同时,添加1.0wt%Li2O和1.5wt%Sm2O3的AlN试样的热导率低于仅添加1.5wt%Sm2O3的试样.     

Nd3+:Gd3Ga5O12晶体的热物理性能研究

提拉法生长了Nd^3＋：Gd3Ga5O12（Nd：GGG）单晶，用差示扫描量热法（DSC）和激光脉冲法分别测量了Nd：GGG激光晶体的比热和热扩散系数，计算得到晶体的导热系数，与用PPMS测量得到的导热系数相吻合．实验结果表明：Nd：GGG激光晶体具有较大的比热和导热系数，具有良好的热物理性能；Nd：GGG晶体的热扩散系数和导热系数随着温度的升高而减小；计算得到晶体的德拜温度为711K．     

钆锆烧绿石粉体的高温固相制备工艺

为获得钆锆烧绿石(Gd2Zr2O7)粉体的制备工艺条件,以Gd2O3和ZrO2粉体为原料,在温度为1 300～1 500℃的条件下,采用高温固相法制备钆锆烧绿石粉体;采用X射线衍射法对所制备的样品进行物相与结构分析,用扫描电子显微镜观察样品的微观形貌。结果表明,在常压、保温72 h的条件下,钆锆烧绿石的最佳煅烧温度为1 500℃,此时所制备的晶体结晶程度高,晶粒尺寸在3μm左右。     

AZ91镁合金表面MgFe_2O_4薄膜的溶胶-凝胶法制备及其耐蚀性能

MgFe2O4耐酸耐碱,但目前还未见将其制成镁合金防腐蚀涂层的报道。采用溶胶-凝胶法在AZ91镁合金表面制备了MgFe2O4薄膜,利用正交试验研究了镀膜层数、溶胶中Mg2+与Fe3+的摩尔比、烧结温度、烧结时间对AZ91镁合金膜试样自腐蚀电流密度的影响,得出最优方案,并研究了优化条件制备的膜试样的组织结构及耐蚀性。结果表明:各因素对AZ91镁合金膜试样自腐蚀电流密度的影响程度由大到小依次是镀膜层数、烧结温度、nMg2+/nFe3+、烧结时间;最优条件是镀膜1层,nMg2+/nFe3+=0.35,烧结温度400℃,烧结时间5 h;与AZ91镁合金基体相比,优化条件制备的MgFe2O4薄膜的自腐蚀电流密度降低了1个数量级,自腐蚀电位正移了690 mV,耐腐蚀性能得到很大提高。     

Sm2O3掺杂(Ba0.7Ca0.3)TiO3-Ba(Zr0.2Ti0.8)O3无铅压电陶瓷的制备与性能

采用固相合成法制备了Sm2O3掺杂的(Ba0.7Ca0.3)TiO3-Ba(Zr0.2Ti0.8)O3(BCZT)无铅压电陶瓷.借助XRD、SEM等手段对该陶瓷的显微结构与电性能进行了研究.结果表明,Sm2O3的掺杂降低了BCZT无铅压电陶瓷的烧结温度并使居里温度点Tc从85℃提高到95℃.当Sm2O3掺杂量为0.02wt%～0.1wt%时,样品具有典型ABO3型钙钛矿结构.Sm2O3掺杂量为0.02wt%时,所得陶瓷样品具有最优综合电性能,其压电常数d33、机电耦合系数kp、机械品质因子Qm、介电损耗tanδ和介电常数εr分别为590 pC/N、0.52、43、1.3%和3372.     

热压烧结增强Ca3Co4O9多晶的c轴择优织构和电输运性质的研究

分别采用常压固相反应和进一步的真空热压烧结法制备了Ca_3Co_4O_9多晶块材,通过XRD、SEM、致密度、电阻率-温度曲线、霍尔效应测试,对比研究了热压烧结对多晶织构和电输运性质的影响。结果表明两种方法制备的多晶样品均为c轴择优,经热压烧结后多晶的择优织构显著增强,致密度增大,但真空烧结使样品中氧的化学计量比不足,结晶质量略有下降。热压烧结后多晶的面内电阻率显著下降,其室温电阻率约为常压烧结样品的1/7,且电阻率随温度的降低而增大,这主要是由于热压样品晶粒沿(00l)择优排列显著增强,使沿材料ab面内的电输运占优,且晶界和缺陷散射减弱使Co~(4+)载流子迁移率增大。     

0.5wt%ZnO添加BaCe0.8Zr0.1Y0.1O3-a涂层提高避雷设施性能的研究

采用溶胶-凝胶法,在铁基底上制备了0.5%(质量分数)ZnO添加的BaCe0.8Zr0.1Y0.1O3-a涂层薄膜。根据原粉的热失重(TGA)和差热(DTA)曲线控制烧结温度和保温时间。采用X射线衍射(XRD)、扫描电镜(SEM)和TEM对其晶体结构、表面和断面形貌进行了表征。XRD分析得到制备的膜层BaCe0.8Zr0.1Y0.1O3-a相为主,SEM表征结果显示,膜层表面涂层均匀、结构致密,没有大的裂纹孔洞等缺陷;膜层与基底断面的SEM显示界面处两者匹配较好。ZnO增强涂层连接性的微观原因由TEM结果表征。分别在干燥和湿润空气条件下测量膜层材料电导率,结果得到湿润空气中膜层材料电导率高,而且温度越高时电导率越大。这种膜层适合作为避雷线的保护层,并能起到提高避雷线性能的作用。     

TiO2和MgO微量添加剂对Al2O3陶瓷烧结致密化的影响

通过在氧化名中添加微量氧化钛和氧化镁,利用无压烧结工艺,制备了具有明显各向异性晶粒的氧化铝块材,研究了氧化钛、氧化镁的添加量和烧结温度对材料显微结构和致密度的影响,与单纯添加氧化钛的氧化铝材料相比,氧化镁的加入细化了氧化铝的晶粒,因此,可以通过调整氧化镁的加入量,在保持氧化铝晶粒各向异性形貌的同时,调整晶粒的尺寸,最终得到比较均匀的显微结构。     

正交结构LiGaS2的合成及表征

为了获得高纯单相LiGaS2多晶原料,采用LiGa与S化合法合成LiGaS2,并与传统的单质直接合成法相对比.利用垂直长石英管作为反应器,采用X射线衍射和Raman光谱对其结构进行表征,同时利用差热–热重分析和紫外光谱对其热性能和光学性能进行研究.研究表明:采用LiGa与S化合法可以获得单相、均一的LiGaS2多晶材料;LiGaS2中的Li–S键平均力常数为fLi-S=16.0 N/m,Ga–S键平均力常数为fGa-S=39.6 N/m;LiGaS2多晶料的熔点为1 020℃,温度低于1 100℃,样品很稳定,没有分解现象;白色样品、黄色样品和灰色样品的紫外吸收边分别为323,435和496 nm.     

微波辅助固相法合成锂离子电池正极复合材料Li2FeSiO4/C

以Na2SiO3.9H2O和FeCl2.4H2O为原料,采用低热固相反应获得了分散均匀的β-FeOOH/SiO2前驱体;再以Li2CO3为锂源、聚乙烯醇和超导电炭黑为复合碳源,通过微波辅助固相法合成了Li2FeSiO4/C材料.通过X射线衍射(XRD)、扫描电镜(SEM)、透射电镜(TEM)和恒电流充放电测试等方法对材料的结构、微观形貌及电化学性能进行表征.650℃下微波处理12 min可获得结晶好、晶粒细小均匀的Li2FeSiO4/C材料;在选用的微波合成体系下,超导碳和聚乙烯醇热分解的无定形碳不仅利于合成反应的顺利进行,而且提高了Li2FeSiO4的整体导电性能.制备的复合正极材料在60℃下0.05C倍率首次放电容量为129.6 mAh/g,0.5C倍率下为107.5 mAh/g,0.5C下15次循环后保持为104.8 mAh/g,具有较好的放电比容量和良好的循环稳定性能.结果表明,微波辅助固相合成工艺是制备Li2FeSiO4/C复合材料的一种很有前景的方法.     

超导PbO/YBa2Cu3O7-δ复合氧化物摩擦磨损性能

为适应从低温到高温宽温范围的使用条件,用溶胶-凝胶法制备了YBa₂Cu₃O_7-δ超导材料,用摩擦磨损试验机测试了YBa₂Cu₃O_7-δ从室温至液氮温度的摩擦学性能。结果表明：室温20℃下,YBa₂Cu₃O_7-δ与对偶件不锈钢盘对摩时,摩擦因数在0.5左右,当温度降到超导转变温度以下时（液氮温度-196℃）摩擦因数大幅度降低,YBa₂Cu₃O_7-δ超导态摩擦因数是正常态值的一半,实验直接证明了电子激励对摩擦能量耗散的作用。为改善室温下YBa₂Cu₃O_7-δ摩擦学性能, 掺杂不同质量分数PbO作为润滑组元,制备了PbO/YBa₂Cu₃O_7-δ超导固体润滑复合材料,取得良好效果。PbO掺杂不影响PbO/YBa₂Cu₃O_7-δ复合材料的超导电性,在正常的载荷和滑行速度下15%PbO/YBa₂Cu₃O_7-δ复合材料摩擦因数为0.2至0.3,磨损率为4.35×10-4 mm3·（N·m）-1,分析了PbO/ YBa₂Cu₃O_7-δ复合材料减摩耐磨机制。