1,2,3,4—丁烷四羧酸二酐的制备

本文从一般原料出发，经过三步合成出１，２，３，４－丁烷四羧酸二酐。它被广泛用作聚酰亚胺材料的单体，国内尚无市售，经元素分析，熔点，ＩＲ，ＮＭＲ表征，表明结果与预期产物相符。合成步骤简单，原料易得。     

丁烷四羧酸二酐的制备

以1,2,3,4-丁烷四羧酸(BTCA)为原料,制备丁烷四羧酸二酐,利用熔点、IR、1H-NMR、MS进行结构表征,通过单因素分析确定较佳合成条件。实验结果表明:反应温度为40℃,反应时间为18h,投料摩尔比nBTCA∶n(CH3CO)2O∶nCH3COOH=1∶5∶4为合成丁烷四羧酸二酐的较佳合成条件。     

1，2，3，4－丁烷四羧酸二酐的制备

本文从一般原料出发，经过三步合成出１，２，３，４－丁烷四羧酸二酐。它被广泛用作聚酚亚胺材料的单体，国内尚无市售，经元素分析，熔点，ＩＲ，ＮＭＲ表征，表明结果与预期产物相符。合成步骤简单，原料易得。     

连续流光反应器中连续制备环丁烷四羧酸二酐

以顺丁烯二酸酐(MA)为原料,乙酸乙酯作溶剂,在连续流光反应器中紫外光照射下连续高效地制备了环丁烷四羧酸二酐(CBDA)。考察了溶液在管路中的停留时间、管路尺寸、反应温度、反应物浓度等对产品收率及单位时间产品产量的影响,对比了连续流光反应器和间歇光反应器对产品收率的影响。实验结果表明,停留时间长、管路内径小、浓度低的反应物溶液对提高产品的收率有利。当停留时间为80 min、管路内径为2.00 mm、反应温度为5℃、反应物质量浓度为0.15g/m L时,产品的收率为51.57%,单位时间产量4.64g/h。与间歇光反应器工艺相比,连续流光反应器具有光子利用率高、光传播过程光子损失量小、光量子通量密度高、照射面积更加充足均匀、比表面积较大、混合效率高、传热快等优点,产品的收率可提高33%以上。     

3,3‘,4,4’—二苯砜罩羧酸二酐

３,３’,４,４’－二苯砜四羧酸二酐简称ＤＳＤＡ,目前在世界上只有新日本理化１家公司生产,１９９８年生产能力为６０ｔ／ａ,产量为２０ｔ。目前ＤＳＤＡ仅作为聚酰亚胺树脂的原料使用,在其他方面的应用正在研究中。     

相转移催化法合成1—氰基环戊烷—1—羧酸乙酯

1-氰基环戊烷-1-羧酸乙酯是有用的合成中间体。合成方法已有文献报道,但操作繁琐、反应时间长且产率低。以季铵盐作相转移催化剂,碳酸钾作碱的氰基乙酸乙酯烃化的方法虽有报道,但未见有合成标题化合物的描述。本文以平均分子质量为600的聚乙二醇(PEG 600)作相转移催化剂,无水碳酸钾作碱,1,2-二氯乙烷作溶剂,经由氰基乙酸乙酯与1,4-二溴丁烷的环化反应高产率地合成了标题化合物。     

顺,反,顺-1,2,3,4-环丁烷四甲酸二酐的合成研究

对顺丁烯二酐的紫外光照二聚反应条件进行了研究,得到的理想反应条件为：在０．８５ｍｏｌ／Ｌ顺丁烯二酐的乙酸乙酯溶液中,反应４～６ｈ,合成了顺,反,顺 １,２,３,４ 环丁烷四甲酸二酐,产率达到１２．４８％,且原料回收简便。通过ＩＲ、ＭＳ、１ＨＮＭＲ确定了产物结构。     

环丁烷四甲酸二酐的合成研究

以顺丁烯二酸酐为原料,碳酸二乙酯为溶剂,在紫外光照射下合成环丁烷四甲酸二酐,考察了顺丁烯二酸酐与碳酸二乙酯的物质的量比、反应时间和反应温度对产品收率、含量的影响。结果表明,当顺丁烯二酸酐与碳酸二乙酯的物质的量比1∶8.3、反应时间30~35 h、反应温度5℃时,产品环丁烷四甲酸二酐的收率可达75.2%,纯度99.0%。     

环丁烷四甲酸二酐的制备研究

以反丁烯二酸二甲酯为原料,去离子水为溶剂,在紫外光照射下,合成环丁烷四羧酸四甲酯,水解后得到环丁烷四羧酸,再经过脱水,得到环丁烷四甲酸二酐。环加成反应、水解反应及脱水反应的最佳反应条件为:反丁烯二酸二甲酯与去离子水的质量比为1∶5,反应时间20 h,反应温度10℃时,环丁烷四羧酸四甲酯的收率可达96.5%;环丁烷四羧酸四甲酯与盐酸溶液的质量比为1∶3,反应时间20 h,反应温度80℃时,环丁烷四羧酸的收率可达80%;环丁烷四羧酸和醋酸酐的质量比为1∶6,反应时间25 h,反应温度140℃时,产品环丁烷四甲酸二酐的收率可达84.0%。     

均苯四酸二酐的生产和应用

介绍了均苯四酸二酐的性质,生产概况,制备和应用情况。     

1,2,3,4—丁烷四羧酸

l,2,3,4丁烷四羧酸主要是作为聚酰亚胺树脂的原料,由1,3-丁二烯和马来酸酐经狄尔斯-阿德耳反应生成四氢邻苯二甲酸酐后再氧化制得。日本国内有新日本理化和三井化学两家公司生产,1998年合计产量200～300t。     

3,3′,4,4′-二苯砜四羧酸二酐

3,3′,4,4′-二苯砜四羧酸二酐简称DSDA,目前在世界上只有新日本理化1家公司生产,1998年生产能力为60t/a,产量为20t。目前,DSDA仅作为聚酰亚胺树脂的原料使用,在其他方面的应用正在研究中。     

四氯苯酐的制备

<正> 四氯苯酐为无色、无味的针状结晶或粉末,可溶于如二氧六环类的有机溶剂,不溶于冷水,除主要用作阻燃剂外,还大量地用于聚酯、环氧树脂的合成中,同时也是农药、染料、合成药物、增塑剂合成中必不可少的重要中间体化合物。四氯苯酐主要是由邻苯二甲酸酐在溶剂中进行催化氯化反应制得,也可以通过氧化3,4,5,6-四氯邻二甲苯制得。1用发烟硫酸或硫酸酐作溶剂制四氯苯酐在高温条件下邻苯二甲酸酐的氯化反应要在催化剂催化的条件下进行,例如使用碘(或碘的化合物)     

4,4‘—二苯醚四甲酸二酐合成研究

本文报道了由－４氯代邻本二甲酸酐和碱金属盐在催化剂存在下反应制备４,４′－二苯醚四甲酸二酐的方法,并叙述了合成条件对产物收率的影响。     

四氯苯酐的合成

以苯酐为原料,以２５％发烟硫酸为溶剂,碘催化条件下在３个温度梯度下———４５℃、６０℃、１６０℃通氯,反应１０ｈ,制备出四氯苯酐,熔点２４５～２５６℃,纯度９８．５％以上,收率为９８％。     

聚酰亚胺单体二酐的合成方法

对聚酰亚胺的性能及应用领域作了简要介绍，并着重对四种重要的聚酰亚胺单体二酐（均苯四甲酸二酐，联苯四甲酸二酐，单醚四甲酸二酐，三苯双醚四甲酸二酐）的合成方法进行了综述。     

均苯甲酸二酐的生产和应用

介绍了均苯二甲酸二酐的性质,生产方法及应用情况。     

工艺条件对环丁烷四甲酸二酐连续化合成收率的影响

以顺丁烯二酸酐(MA)为原料,碳酸二甲酯作溶剂,在连续化光反应器中紫外光照射下连续高效地制备了环丁烷四羧酸二酐(CBDA)。通过单因素实验和正交实验优化了环丁烷四甲酸二酐的合成工艺。结果表明,制备环丁烷四甲酸二酐的最佳工艺条件为:诱导光源为500 W,反应溶剂为碳酸二甲酯,管道内径2.0 mm,反应温度10℃,反应时间80 min,顺丁烯二酸酐浓度0.15 g/mL。经优化后,反应收率达到83.1%,产品纯度99.2%。     

二苯醚四甲酸二酐合成方法的研究

本文全面介绍了二苯醚四甲酸二酐(ODPA)的用途和合成方法，并重点对使用溶剂制备ODPA的方法进行了介绍。