丁烷四羧酸二酐的制备

以1,2,3,4-丁烷四羧酸(BTCA)为原料,制备丁烷四羧酸二酐,利用熔点、IR、1H-NMR、MS进行结构表征,通过单因素分析确定较佳合成条件。实验结果表明:反应温度为40℃,反应时间为18h,投料摩尔比nBTCA∶n(CH3CO)2O∶nCH3COOH=1∶5∶4为合成丁烷四羧酸二酐的较佳合成条件。     

1，2，3，4－丁烷四羧酸二酐的制备

本文从一般原料出发，经过三步合成出１，２，３，４－丁烷四羧酸二酐。它被广泛用作聚酚亚胺材料的单体，国内尚无市售，经元素分析，熔点，ＩＲ，ＮＭＲ表征，表明结果与预期产物相符。合成步骤简单，原料易得。     

连续流光反应器中连续制备环丁烷四羧酸二酐

以顺丁烯二酸酐(MA)为原料,乙酸乙酯作溶剂,在连续流光反应器中紫外光照射下连续高效地制备了环丁烷四羧酸二酐(CBDA)。考察了溶液在管路中的停留时间、管路尺寸、反应温度、反应物浓度等对产品收率及单位时间产品产量的影响,对比了连续流光反应器和间歇光反应器对产品收率的影响。实验结果表明,停留时间长、管路内径小、浓度低的反应物溶液对提高产品的收率有利。当停留时间为80 min、管路内径为2.00 mm、反应温度为5℃、反应物质量浓度为0.15g/m L时,产品的收率为51.57%,单位时间产量4.64g/h。与间歇光反应器工艺相比,连续流光反应器具有光子利用率高、光传播过程光子损失量小、光量子通量密度高、照射面积更加充足均匀、比表面积较大、混合效率高、传热快等优点,产品的收率可提高33%以上。     

1,2,3,4—丁烷四羧酸

l,2,3,4丁烷四羧酸主要是作为聚酰亚胺树脂的原料,由1,3-丁二烯和马来酸酐经狄尔斯-阿德耳反应生成四氢邻苯二甲酸酐后再氧化制得。日本国内有新日本理化和三井化学两家公司生产,1998年合计产量200～300t。     

环丁烷四甲酸二酐的制备研究

以反丁烯二酸二甲酯为原料,去离子水为溶剂,在紫外光照射下,合成环丁烷四羧酸四甲酯,水解后得到环丁烷四羧酸,再经过脱水,得到环丁烷四甲酸二酐。环加成反应、水解反应及脱水反应的最佳反应条件为:反丁烯二酸二甲酯与去离子水的质量比为1∶5,反应时间20 h,反应温度10℃时,环丁烷四羧酸四甲酯的收率可达96.5%;环丁烷四羧酸四甲酯与盐酸溶液的质量比为1∶3,反应时间20 h,反应温度80℃时,环丁烷四羧酸的收率可达80%;环丁烷四羧酸和醋酸酐的质量比为1∶6,反应时间25 h,反应温度140℃时,产品环丁烷四甲酸二酐的收率可达84.0%。     

环丁烷四甲酸二酐的合成研究

以顺丁烯二酸酐为原料,碳酸二乙酯为溶剂,在紫外光照射下合成环丁烷四甲酸二酐,考察了顺丁烯二酸酐与碳酸二乙酯的物质的量比、反应时间和反应温度对产品收率、含量的影响。结果表明,当顺丁烯二酸酐与碳酸二乙酯的物质的量比1∶8.3、反应时间30~35 h、反应温度5℃时,产品环丁烷四甲酸二酐的收率可达75.2%,纯度99.0%。     

顺,反,顺-1,2,3,4-环丁烷四甲酸二酐的合成研究

对顺丁烯二酐的紫外光照二聚反应条件进行了研究,得到的理想反应条件为：在０．８５ｍｏｌ／Ｌ顺丁烯二酐的乙酸乙酯溶液中,反应４～６ｈ,合成了顺,反,顺 １,２,３,４ 环丁烷四甲酸二酐,产率达到１２．４８％,且原料回收简便。通过ＩＲ、ＭＳ、１ＨＮＭＲ确定了产物结构。     

3,3‘,4,4’—二苯砜罩羧酸二酐

３，３’，４，４’－二苯砜四羧酸二酐简称ＤＳＤＡ，目前在世界上只有新日本理化１家公司生产，１９９８年生产能力为６０ｔ／ａ，产量为２０ｔ。目前ＤＳＤＡ仅作为聚酰亚胺树脂的原料使用，在其他方面的应用正在研究中。     

1,2,3,4-丁烷四羧酸的合成研究

1，2，3，4-丁烷四羧酸是一种重要的化工产品，本文报道了其三步法的合成方法，收率较国内其它合成法有较大程度的提高，产物分子结构用元素分析、熔点、红外光谱(IR)、核磁共振谱(^1HNMR)进行了鉴定，表明结果与预期产物相符。     

四氯苯酐的制备

<正> 四氯苯酐为无色、无味的针状结晶或粉末,可溶于如二氧六环类的有机溶剂,不溶于冷水,除主要用作阻燃剂外,还大量地用于聚酯、环氧树脂的合成中,同时也是农药、染料、合成药物、增塑剂合成中必不可少的重要中间体化合物。四氯苯酐主要是由邻苯二甲酸酐在溶剂中进行催化氯化反应制得,也可以通过氧化3,4,5,6-四氯邻二甲苯制得。1用发烟硫酸或硫酸酐作溶剂制四氯苯酐在高温条件下邻苯二甲酸酐的氯化反应要在催化剂催化的条件下进行,例如使用碘(或碘的化合物)     

丁烷四羧酸中间产物测定

以四氢苯酐(THPA)为原料合成丁烷四羧酸(BTCA),生成的中间产物4,5-二羟基-1,2环己烷二羧酸。因为产品丁烷四羧酸及中间产物4,5-二羟基-1,2环己烷二羧酸均带有酸性,因此无法用经典酸碱滴定法进行测定。为了确定中间产物生成情况,需对中间产物进行分析。建立了高碘酸钠氧化法对中间产物4,5-二羟基-1,2环己烷二羧酸进行分析的方法,分析过程简单快捷,为反应工艺提供了可靠的数据。     

1,2,3,4-丁烷四羧酸过渡金属配合物的制备和表征

用过渡金属盐与 1,2 ,3,4 -对所制金属配合物的组成和结构进行了表征。利用热重分析对该配合物的热稳定性进行了研究 ,得出其热稳定性次序为 :Cu2 C8H6O8相似文献   

丁烷四羧酸中间产物分析及反应过程研究

以四氢苯酐（THPA）为原料合成丁烷四羧酸（BTCA）,中间产物为四氢邻苯二甲酸。为了研究其反应机理和中间产物生成情况,需对中间产物进行分析。建立了对其中间产物进行分析的方法,分析过程简单快捷,为反应工艺提供了可靠的数据,并验证了THPA合成BTCA的反应机理。     

均苯四酸二酐的生产和应用

介绍了均苯四酸二酐的性质，生产概况，制备和应用情况。     

3,3′,4,4′-二苯砜四羧酸二酐

3,3′,4,4′-二苯砜四羧酸二酐简称DSDA,目前在世界上只有新日本理化1家公司生产,1998年生产能力为60t/a,产量为20t。目前,DSDA仅作为聚酰亚胺树脂的原料使用,在其他方面的应用正在研究中。     

工艺条件对环丁烷四甲酸二酐连续化合成收率的影响

以顺丁烯二酸酐(MA)为原料,碳酸二甲酯作溶剂,在连续化光反应器中紫外光照射下连续高效地制备了环丁烷四羧酸二酐(CBDA)。通过单因素实验和正交实验优化了环丁烷四甲酸二酐的合成工艺。结果表明,制备环丁烷四甲酸二酐的最佳工艺条件为:诱导光源为500 W,反应溶剂为碳酸二甲酯,管道内径2.0 mm,反应温度10℃,反应时间80 min,顺丁烯二酸酐浓度0.15 g/mL。经优化后,反应收率达到83.1%,产品纯度99.2%。     

丁烷四羧酸对黏胶纤维的交联改性

采用多元羧酸交联剂丁烷四羧酸(BTCA)对黏胶纤维进行交联处理,通过酸碱滴定法分析了不同交联温度对黏胶纤维酯化交联反应的影响。结合酯化度,探讨了交联处理对黏胶纤维的保水率和力学性能的影响。结果表明,交联处理后黏胶纤维的保水率降低,初始模量增大,干、湿断裂强度有一定程度的提高。