制备碳酸锂的方法

<正>本发明涉及一种制备碳酸锂的方法,所述方法包括:将氨和二氧化碳气体(碳酸气)与含氯化锂的水溶液混合以进行碳酸化反应;然后通过固液分离来回收所产生的固体。本发明还涉及制备高纯度碳酸锂的方法。本发明的方法能够降低运输成本,并且可通过简单的洗涤操作提高碳酸锂的纯度。CN,103449481     

制备碳酸锂结晶的工艺优化

主要针对含锂卤水通过氯化锂与碳酸钠反应结晶制备高纯度碳酸锂过程中存在的结晶问题做了实验研究。通过考察反应结晶初始浓度、反应温度、进料速率、晶种用量、搅拌速率、进料浓度以及添加剂等对碳酸锂产品的平均粒度及晶体形貌的影响,优化了反应结晶制备碳酸锂的工艺参数。研究表明：在不同优化参数的作用下,通过调控碳酸锂的反应结晶过程,可改变碳酸锂晶体的形貌、粒度及固液分离效果。     

含锂工业废料制备电池级碳酸锂工艺研究

随着电池行业的快速发展,电池级碳酸锂的市场需求越来越大。以某公司生产电池的含锂工业废料为原料,采用碳化分解法对其进行提纯除杂,并进行多次滤液滤饼循环,最终得到符合电池级碳酸锂行业标准的产品。碳化过程优化反应条件：固液质量体积比（g/mL）为1∶50,搅拌转速为300 r/min,二氧化碳流速为10 L/min,反应温度为20 ℃,反应时间为60 min。热分解过程优化反应条件：搅拌转速为300 r/min,反应温度为95 ℃,反应时间为60 min。将碳化分解制备的碳酸锂滤饼和滤液进行5次循环反应,即可得到符合电池级碳酸锂行业标准的产品。所得碳酸锂产品纯度达到99.71%,而且其中镁、钙、钾质量分数分别降低至0.005 3%、0.005 0%、0.000 9%,产品收率保持在55%以上,产品形貌呈棒状、大小均匀、分散性良好。     

碳化法制备高纯碳酸锂

以工业级碳酸锂为原料,采用碳化法进行提纯,对碳化温度、碳化时间、碳化压力等重要影响因素进行了实验研究及分析,并确定了最佳反应条件。最佳工艺参数：碳化压力为6×105～6.5×105 Pa,碳化时间为2～3 h,碳化温度为30～40 ℃,树脂牌号为D110,母液流出速度为120～140 g/h,分解搅拌速度为30 r/s以上,此工艺条件下制得的碳酸锂纯度为99.991%。     

两相体系中制备碳酸锂的工艺研究

以工业氯化锂为原料,利用无机盐在正丁醇中的溶解度差异对其进行纯化,同时采用在正丁醇-水两相体系中进行碳化,制备出碳酸锂纯度达到99.6%。本法工艺简单,较易实现工业化,市场前景广阔。     

碳酸锂碳化反应动力学研究

研究了碳酸锂碳化反应动力学,利用气-液-固三相机械搅拌反应器,通过监测反应过程中CO2气体的压力变化与消耗情况,计算出反应速率,简化了分析步骤.实验发现,在实验范围内,得到的碳化反应速率随时间的变化曲线均经历一个非单调的从大变小,再增大,后又减小直至为0或趋于稳定的变化过程.通过反应机理分析,借助气-液传质的双膜理论模型,导出了碳酸锂碳化反应动力学方程,并根据动力学方程解释了实验现象.     

一种制备低硫碳酸钡的方法

本发明涉及一种制备碳酸钡产品的方法,包括以下几个步骤:1)配料。引入钠离子或钾离子,控制钠离子或钾离子浓度为0.01～0.025 mol/L;2)碳化。将步骤(1)所得混合液通入石灰窑气体进行碳化,控制BaS质量浓度在0.25～0.4 g/L时为碳化终点,停止碳化,固液分离;3)成品处理。     

碳酸锂碳化反应过程分析与机理探讨

用双膜理论揭示了碳酸锂气、液、固三相碳化反应的规律.从化学反应动力学和工程学的角度,分析了碳化反应的过程并对反应的机理进行了探讨,对实验结果进行了理论解释,为优化工艺参数提供了理论依据,对实际生产也具有一定的参考价值.     

一种由粉煤灰制备橡胶级白炭黑的方法

由中煤平朔集团有限公司申请的专利(公开号CN 103086385A,公开日期2013-05-08)"一种由粉煤灰制备橡胶级白炭黑的方法",提供了一种由粉煤灰制备橡胶级白炭黑的方法,包括:将经固液分离后的硅酸钠溶液注入装有阳离子交换树脂的交换器中,溶液中钠离子会被交换树脂中的氢离子所置换,降低了钠离子的含量,得到的     

一种三聚磷酸钾的制备方法

本发明公开了一种三聚磷酸钾的制备方法。该法采用过磷酸与无水碳酸钾高温固相反应一步合成三聚磷酸钾。原料经过双螺杆挤出机的混合、中和、干燥、粉碎、焙烧、粉碎，即得所需的三聚磷酸钾。由于取消了中间产物的脱水工序，简化了流程，节约了设备投资，并因采用双螺杆挤出机，使中和、聚合反应得以完全、稳定地进行，转化率高，产品质量好。     

碳酸锂超重力碳化制备碳酸氢锂

采用旋转填料床进行碳酸锂超重力碳化反应,并通过调节物料浓度、气体流量、旋转填料床频率以及进料速率4个实验因素进行正交实验。确定了最佳工艺条件为:物料浓度60 g/L,气体流量0.08 m³/h,旋转填料床频率50 Hz,进料速率350 mL/min。在最优工艺条件下进行实验,反应时间t_x平均值为55 min,约为传统反应器碳化时间的1/3;所得c_x (Li⁺)平均值为 9.308 g/L,较传统反应器提高了12.78 %;且结果重复性较好。该实验表明,超重力碳化反应可以显著提高传质速率,缩短反应时间,提高物料和气体利用率,强化反应过程,增加产物浓度。     

高纯碳酸锂的应用与制备方法评述

简要介绍了高纯碳酸锂的研究状况．重点对高纯碳酸锂的制备方法进行了较为详细的论述，并对锂盐产品的深加工和高纯碳酸锂的开发应用前景进行了展望。     

氯化锂与碳酸钠反应结晶制备碳酸锂的研究

中国主要以矿石为原料生产碳酸锂（Li2CO3）,而从锂含量丰富的盐湖卤水中直接生产优质的碳酸锂产品具有广阔的前景。对氯化锂（LiCl）和碳酸钠（Na2CO3）反应结晶生产碳酸锂的过程做了研究,考察了碳酸钠加入量、搅拌速度、温度、氯化锂浓度、添加剂及加料方式对反应结晶过程的影响。得到了较佳的工艺条件：以反加料的方式进行反应,碳酸钠加入量为理论加入量的110%,搅拌速度为400 r/min,反应温度为80 ℃,c（LiCl）=3.2 mol/L。结果表明,搅拌转速对产品产率的影响不明显,碳酸钠加入量、温度和氯化锂浓度对产品的产率有影响,其中温度和氯化锂浓度的影响显著。加料方式和加入聚丙烯酸（PAA）作为添加剂可以得到不同的产品形貌;搅拌速度、反应温度、LiCl浓度以及PAA作为添加剂对Li2CO3纯度均有一定程度的影响。     

碳化法制备电池级碳酸锂工艺优化研究

碳化法因具有反应高效、工艺简单等特点,已成为电池级碳酸锂生产的主流工艺。但是,在以盐湖锂精矿为原料采用碳化法制备电池级碳酸锂的过程中,还存在碳化过程二氧化碳利用率低、碳化液杂质去除效果不好以及锂的收率低等问题。以盐湖锂精矿为原料,从碳化、净化、热解3个主要环节进行了工艺优化实验,即由常压碳化改为加压碳化、采用化学净化和离子交换树脂吸附相结合的方法去除碳化液中的杂质、由常规热解改为加压热解,可将碳化过程二氧化碳利用率提高到87.4%、净化过程钙镁去除率分别提高到97.92%和96.09% 、全流程锂的直收率提高到82.27%。     

含锂脱附液制备碳酸锂

对锰系离子筛吸附法提锂所得脱附液除杂制备碳酸锂粉体,考察了浓缩级数对NaOH沉淀法除杂效果、碱耗、沉淀粒度及锂损失率的影响,并采用Na2CO3沉淀法用高压反渗透5倍浓缩除杂后的脱附液制备Li2CO3,研究了Na2CO3加入量对脱附液中Li+回收率、产品纯度和产品形貌的影响. 结果表明,浓缩倍数对脱附液除杂效果、沉淀粒度及Li+回收率有重要影响. 优化的除杂工艺为：采用高压反渗透将脱附液浓缩5倍,脱附液反应终点pH=12,加料速率72 mL/min,搅拌速率300 r/min. 该条件下可保证Mg2+和Mn2+完全除尽,Mg(OH)2和MnO2×H2O混合沉淀的平均粒径最大(28.05 mm),碱耗[NaOH/(Mn2++Mg2+)摩尔比]为3.48. 用Na2CO3直接沉淀脱附液中的Li+所制Li2CO3粉体纯度为99.51%,符合GB/T 11075-2013(工业级)一级标准,Li+回收率为71.26%,平均粒径为16.38 mm.     

碳酸锂气液固三相反应结晶过程研究

碳酸锂的气液固三相反应结晶过程包含碳酸锂碳化反应和碳酸氢锂溶液的热析分解两个过程。首先对于碳化过程,考察了碳酸锂碳化转化率和反应速率的影响因素;建立并求解构建碳化微观机理模型,进而确定了碳酸锂碳化过程为气体传质控制。对于热析分解过程,研究了碳酸锂晶体产品的粒度分布、晶体形貌和聚结程度等与反应物浓度、温度、搅拌、晶种以及外场等因素的关系,尤其是在超声结晶条件下能够获得形貌完整且不聚结的碳酸锂棒状晶体。最后,揭示了碳酸锂的结垢机理,并基于实验验证提出了光滑表面、介稳区控制和晶种添加等方案可有效抑制结垢。     

超重力技术制备分散性碳酸锂超细粉体

针对传统沉淀法中存在的问题,提出了一种新的液液反应制备碳酸锂的技术——超重力-旋转填料床制备超细碳酸锂粉体,考察了反应器稳定时间、转盘转速、进料速度和陈化时间对产物粒径分布的影响,并将之与夹套反应器最优化结果进行对比,采用扫描电镜(SEM)和马尔文粒度分析(Malvern)对产物的形貌和粒径进行表征。研究结果表明,超重力技术制备超细碳酸锂粉体的最佳工艺为:反应器稳定时间2 min、转盘转速3 000 r/min,流速250 mL/min、陈化时间6 h;超重力技术强化了微观混合,相比传统方法制备出的产品形貌较好,无杂相,粒径分布更加均一,达到了电池级碳酸锂对粒径分布的要求。     

一种连续碳化反应装置及应用其制备超细碳酸钙的方法

本发明公开了一种连续碳化反应装置及超细碳酸钙的连续碳化制备方法,超细碳酸钙的合成是在连续碳化反应装置中进行,控制初始进入碳化器浆料的流量和窑气进入各碳化器的流量,通过多级的碳化反应釜(器),从最后一级碳化反应器出口流出的浆料完成碳化反应,并获得超细碳酸钙浆     

反应结晶制备碳酸锂的粒度及形貌控制

碳酸锂的粒度及形貌决定其性能和应用。通过考察反应结晶温度、进料速率、晶种用量和搅拌速率对碳酸锂产品平均粒径的影响以及添加剂的用量对产品形貌的影响,提供了一种经过优化的制备碳酸锂的反应结晶工艺。通过正交实验确定了反应结晶制备碳酸锂的最佳实验条件：200 mL质量浓度为90 g/L的氯化锂溶液一次性加入反应结晶器内,质量浓度为260 g/L的碳酸钠溶液的加料速率为0.5 mL/min,晶种用量为2%（占碳酸锂理论产量的分数）,搅拌速率为400 r/min,反应温度为80 ℃,添加剂六偏磷酸钠用量为2%（占碳酸锂理论产量的分数）。在此条件下制得的碳酸锂为平均粒径为132 μm、变异系数为51.53%的密实球形产品。研究表明,反应温度对晶体粒度的影响最大,添加剂对晶体的粒度和形貌起到调控作用。