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以邻硝基氯苯(A)为原料,经过3步化学反应合成3,3′-二氯联苯胺盐酸盐(D):(A)在0.2 g 1,4-萘醌催化下与CH2O/NaOH(摩尔比为n(NaOH)/n(CH2O)=0.85∶1)在56~57℃反应7 h,得到2,2′-二氯氧化偶氮苯(B),产率91.0%;(B)在0.5 g Al-Ni合金及0.3 g 1,4-萘醌催化下与水合肼在56~57℃反应7.5 h,得到2,2′-二氯氢化偶氮苯(C),产率97.0%;(C)在盐酸中分别于5℃反应2 h、于10℃反应11 h、于23~24℃反应11 h得到(D). (D)的总产率达到85.5%,纯度(质量分数)97.7%. 相似文献
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在碱性介质中,以Pd/C为催化剂,对邻硝基氯苯催化加氢制备2,2'-二氯氢化偶氮苯(DHB)进行研究,采用正交法对加氢还原进行了条件优化,优化条件为:反应温度65℃氢氧化钠质量浓度为:538g/l;Pd/C用量为4.0%;助催化剂NQON用量为2.67%。在该条件下催化剂可重复使用6次,所得产物DHB质量分数大于94.5%。在强酸性条件下,将DHB重排得3,3'-二氯联苯胺盐酸盐,重排反应收率为90.0%,总收率85.0%。 相似文献
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3,3′-二氯联苯胺的合成 总被引:2,自引:0,他引:2
以邻硝基氯苯 (Ⅰ)为起始原料 ,经过三步化学反应合成 3,3′ 二氯联苯胺 (Ⅳ ) :Ⅰ在 0 .2g 1,4 萘醌催化下与CH2 O NaOH[m(NaOH)∶m(CH2 O) =0 .95∶1 0 0 ]在 5 6~ 5 7℃反应 7h ,得到 2 ,2′ 二氯氧化偶氮苯 (Ⅱ) ,产率 91.0 % ;Ⅱ在 0 .5gAl-Ni合金及 0 .3g 1,4 萘醌催化下与水合肼在 5 6~ 5 7℃反应 7.5h ,得到 2 ,2′ 二氯氢化偶氮苯 (Ⅲ) ,产率 97.0 % ;Ⅲ在盐酸中分别于 5℃反应 2h、于 10℃反应 11h、于 2 3~2 4℃反应 11h ,得到Ⅳ ,产率 96 .9%。Ⅳ的总产率可达 85 .5 % ,纯度w (Ⅳ) =97.7% 相似文献
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在氢氧化钠存在下由邻-硝基氯苯和锌粉进行还原反应,而后转位(重排)并提纯得到3,3'-二氯联苯胺。总收率83.3%,纯度95%以上。 相似文献
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3,3‘—二氯联苯胺盐酸盐合成新工艺的研究 总被引:1,自引:1,他引:1
以邻硝基氯苯(A)为原料,经过3步化学反应合成3,3'-二氯联苯胺盐酸盐(D):(A)在0.2g 1,4-萘醌催化下与CH2O/NaOH(摩尔比为n(NaOH)/n(CH2O)=0.85:1)在56-57℃反应7h,得到2,2'-二氯氧化偶氮苯(B),产率91.0%;(B)在0.5g Al-Ni合金及0.3g 1,4-萘醌催化下与水合肼在56-57℃反应7.5h,得到2,2'-二氯氢化偶氮苯(C),产率97.0%;(C)在盐酸中分别于5℃反应2h,于10℃反应11h,于23-24℃反应11h得到(D)。(D)的总产率达到85.5%,纯率(质量分数)97.7%。 相似文献
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3,3’-二氯联苯胺是一种重要的颜料中间体,在颜料生产行业中难以被取代,其常常通过工业废水的排放迁移到沉积物中对环境造成污染。本文建立了气相色谱-质谱法测定沉积物中3,3’-二氯联苯胺的分析方法。使用冷冻干燥法干燥样品后,经加压流体萃取、平行浓缩,再用硅酸镁小柱净化,最后用气相色谱-质谱联用仪进行分析测试。3,3’-二氯联苯胺的检出限为0.003 mg/kg,相对标准偏差为3.3%~7.7%,加标回收率为57.0%~70.8%。该方法的检出限低、精密度良好、正确度高,适合沉积物中3,3’-二氯联苯胺的测定。 相似文献
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《精细化工原料及中间体》2011,(12)
一、产品和技术简介:3,3'-二氯联苯胺(简称DCB)是一种重要的有机颜料中间体,由加氢反应和转位二步反应制得。邻硝基氯苯、H2与Pd/C催化剂进行加氢生产2,2'-二氯氢化偶氮苯和水:2,2'-二氯氢化偶氮苯与硫酸、盐酸转位生成相应的3,3'-二氯联苯胺盐酸盐。主要工艺条件:加氢还原采用0.8%Pd/C催化剂,反应温度<100℃,反应时间10h,反应压力< 相似文献
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均三甲苯合成新工艺研究 总被引:4,自引:0,他引:4
研究了以廉价的混合二甲苯和一氯甲烷为原料、液相法合成均三甲苯的新工艺 ,讨论了各种工艺条件对反应的影响 ,并找到了最佳工艺条件 ,即混合二甲苯 10 0 0mL ,反应温度 12 0— 130℃ ,催化剂用量5 % ,烷基化剂流量 0 .0 6m3 /h ,搅拌速度 40 0r/min ,反应时间 5h ,通入氯甲烷 3h。在此条件下反应液中均三甲苯的含量达到 14%左右。该工艺具有原料价廉易得、产品含量较高的特点 ,满足工业化的要求 ,具有广阔的发展前景 相似文献
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间氨基苯甲酸甲酯的合成研究 总被引:2,自引:0,他引:2
本文以间氨基苯甲酸为原料、氯化亚砜为催化剂、甲醇为溶剂和反应物进行反应,制备间氨基苯甲酸甲酯,收率达到98%,含量大于96%。着重对反应时间、物料配比、滴加方式等进行了研究,使反应时间缩短了一半,催化剂氯化亚砜的用量减少到原来的1/4,反应收率大幅提高。 相似文献
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以对苯胺、丙二酸二乙酯为原料、吡啶为溶剂合成N,N'-二苯基丙二酰胺的方法进行了研究。最佳工艺条件为:原料摩尔比苯胺∶丙二酸二乙酯=2.4∶1.0,吡啶用量为苯胺质量的50%,反应时间为2h,反应温度为115℃,在DMF中进行重结晶,收率达92%以上,产品纯度为99%以上。 相似文献
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1,3-二氨基硫脲合成新工艺放大试验研究 总被引:2,自引:0,他引:2
以作者研究成功的2-氯乙醇等作催化剂合成1, 3-二氨基硫脲的小试技术条件为依据, 完成了放大试验过程工艺研究。以二硫化碳、水合肼为起始原料, 产物收率> 90% 。 相似文献
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以对苯胺、丙二酸二乙酯为原料、吡啶为溶剂合成N,N'-二苯基丙二酰胺的方法进行了研究。最佳工艺条件为:原料摩尔比苯胺∶丙二酸二乙酯=2.4∶1.0,吡啶用量为苯胺质量的50%,反应时间为2h,反应温度为115℃,在DMF中进行重结晶,收率达92%以上,产品纯度为99%以上。 相似文献
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