原子吸收法测定镀铑铜丝废料中的铑

用盐酸-过氧化氢溶解样品,加入镧盐抑制干扰,在10%盐酸介质中,空气-乙炔火焰原子吸收光谱法测定镀铑铜丝废料中的铑.并研究了样品溶解制备方式及铜元素的干扰.该法加标回收率在98.97%～102.10%,相对标准偏差0.563%.方法操作简便,快速,准确度及精密度高.     

标准加入ICP-AES法测定氯化钠中Cu、Ni含量

建立标准加入-电感耦合等离子体原子发射光谱法（ICP-AES）测定氯化钠中Cu、Ni元素的分析方法。确定氯化钠中Cu、Ni的分析谱线为Cu 327.395 nm和Ni 230.299 nm。采用标准加入法消除基体干扰,使用耐高盐的OneNeb雾化器提高信号强度,优选高频发生器功率为1.3 kW,雾化气压力为180 kPa。结果表明：Cu、Ni元素的工作曲线呈线性关系,线性相关系数在0.999以上;Cu元素的检出限为0.000 011%,Ni元素的检出限为0.000 031%;测定结果的相对标准偏差（RSD,n=6）在5%以内,样品的加标回收率为96.0%～102.0%。     

FAAS法快速测定铜银合金中铅铋和锑

运用FAAS法快速测定镉镍电池材料用铜银合金中Pb、Bi、Sb含量,建立了Pb、Bi、Sb的共振线、灯电流、酸性介质等最佳实验条件.结果显示该方法具灵敏度高、选择性好、步骤简单、操作容易、干扰少等特点.测定样品的相对标准偏差均＜1.0%(n=6).标准加入回收率在97.0%～98.5%.方法适用于生产现场控制分析和样品系统分析,达到了实验室分析质量与质量控制的要求.     

火焰原子吸收光谱法测定载银沸石中银

研究了载银沸石中银含量的火焰原子吸收光谱测定方法.样品在低温下用硝酸溶解,试液过滤后直接用火焰原子吸收方法进行测定.实验结果表明:大量沸石对银的测定产生干扰,可通过配制沸石基质标准工作溶液消除干扰.在最佳实验条件下,银的质量浓度在0.40～15.00 g/ml与10.00～100.00g/ml范围内分别符合比尔定律,检出限为0.11g/ml,样品加标回收率为97%～103%.该方法可用于载银沸石中银含量的测定.     

电感耦合等离子体发射光谱法测定氟钽酸钾中十四种杂质元素

提出了基体匹配标准曲线 ,电感耦合等离子体发射光谱法直接测定氟钽酸钾中十四种杂质元素的分析方法。本方法各元素测定的相对标准偏差小于 10 % ,回收率在 90 %～ 110 %之间 ,测定下限除 Si外分别小于或等于 0 .0 0 0 5 %。     

电感耦合等离子体发射光谱法快速测定硬质合金中的钴、镍、钛、钽、铌、钒、铬

采用电感耦合等离子体发射光谱法快速测定硬质合金中的钴、镍、钛、钽、铌、钒、铬。样品用氢氟酸-硝酸在电热消解仪中消解,高纯钨做基体配制标准工作曲线,选择合适的背景校正方法和各元素最佳波长,钛测定选择垂直等离子体观测方式,钴、镍、钽、铌、钒、铬测定选择水平等离子体观测方式,标准曲线法快速测定硬质合金中的钴、镍、钛、钽、铌、钒、铬。质量分数为0.100%~1%时,标准加入回收率为98.8%~113.2%。与国家标准方法X-荧光光谱法比对测定,质量分数为5%~22%时,绝对偏差小于0.3%;质量分数为0.100%~1%时,绝对偏差小于0.1%,小于国家标准方法的允许偏差。方法快速简便,适用于生产分析。     

湿法分离-火焰原子吸收光谱法测定杂铜中的金

为解决湿法溶解处理测定杂铜中金的基体干扰,采用硝酸湿法分离基体铜,再用王水溶解金。在5%的盐酸介质中,在设定的仪器工作条件下,用火焰原子吸收光谱法测定杂铜中的金。方法相对标准偏差为0.5%,该法简单快速、准确可靠。     

锡基巴氏合金中锑铜分方法的研究

采用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)检测锡基巴氏合金薄片样品中的锑、铜含量,每件样品测定4次,采用锑、铜标准溶液和用钇作内标元素绘制标准曲线。结果表明,检测锑、铜元素所采用的波长的线性相关系数均大于0.999 9,测定值的相对标准偏差RSD均小于1%,标准样品GBW02301的测定结果与标准值相符。     

电位滴定法测定银、铜、镍、锰合金中的锰

建立了高锰酸钾电位滴定测定锰的方法,研究了不同合金中测定锰的条件.结果表明:在焦磷酸钠介质中,采用Pt指示电极和Ag参比电极指示滴定终点,用KMnO_4溶液滴定Mn(Ⅱ)为Mn(Ⅲ),测定6.00～30.00 mg Mn,相对误差≤±0.33%,加标准回收率在99.60%～100.40%.方法准确度高,重现性和选择性好,操作简便,终点敏锐,已应用于锰质量分数为7%～98%的银、铜、镍、锰等合金中锰的测定,结果满意.     

硅钡孕育剂中硅钙钡铝的测定

采用硝酸、氢氟酸溶样,采用容量法对硅的含量进行测定,定容后的滤液用电感耦合等离子体光谱法直接进行钙、钡、铝的测定。对样品的处理条件和ICP光谱仪工作条件进行了试验和优化,确定了试验方法的最佳条件。用标准加入法做回收试验,测得回收率在99%¹01%之间。试验结果表明:该方法准确、快速、简便,精密度、回收率、标准样品分析对照均取得了满意的结果。该方法可以满足实验室生产检验的需要。     

火花源原子发射光谱法测定2024铝合金元素含量

本研究通过使用光电直读光谱仪,采用类型标准化法对2024铝合金的化学成分进行研究,建立工作曲线,并确定最优化的分析线和工作条件,考察该方法的精密度和准确度。试验结果表明:在优化的试验条件下,8种元素测定值的相对标准偏差（n=10）均小于5.58%。该方法用于2024铝合金实际样品分析,测定结果与ICP分析测定结果相一致。利用光电直读光谱仪建立类型标准化工作曲线分析检测快速准确、仪器稳定,可用于日常分析。     

球化剂中稀土总量、轻重稀土分量的测定

介绍了球化剂中稀土总量、轻重稀土分量的测定方法,结果显示:(1)绘制工作曲线所选用的标样要恰当,即被测试样结果应在所选标样含量范围之内,而不得在工作曲线的延长线上查取分析结果。(2)工作曲线用3只以上不同含量的合适标样,按试验方法绘制,也可以用1~3只高含量标样用分割法绘制。(3)在钇组稀土存在下测定轻稀土分量的显色剂为偶氮氯膦mN,稀土显色量控制在0.8 mg·L-1以内。(4)测量轻重稀土总量采用偶氮氯膦mN与偶氮氯膦III的混合显色剂,稀土显色量控制在0.4 mg·L-1以内;显色量超过10μg,轻重稀土的显色灵敏度相差较大,重稀土工作曲线不符合比耳定律。     

原子吸收光谱法测定贵金属合金中的铬

采用原子吸收光谱法测定Co Cr Pt Si O2、Au Ni Cr、Ni Pd Cr BSi、Ni Cr B合金中铬含量,研究了影响铬测定的因素及其消除条件。结果表明,用盐酸-硝酸、氢氟酸密闭消解样品,高氯酸发烟驱除剩余氢氟酸,氯化铵或水合肼消除大量镍(II)、硅(IV)或金(III)的影响,用亚硫酸钠转化可将铬(VI)完全转化为高灵敏度的铬(III);标准曲线线性范围0~6.00μg/m L,检出限0.004μg/m L;测定含量为5%~7%的铬,相对标准偏差0.82%~1.29%,加标回收率为93.34%~110.80%。     

原子吸收光谱法测定钼酸铵中钾的不确定度评定

钼酸铵中钾的含量高低是衡量钼酸铵质量优劣的一个重要指标,因此,必须要求分析测试结果准确可靠。分析测试结果的质量如何,测量不确定度就是一个衡量尺度,它表征合理地赋予被测量值的分散性。本文采用原子吸收光谱法对钼酸铵中钾量进行了测定,并对其测量结果的不确定度进行了评定。对引入该方法不确定度的相关来源进行了探讨,识别了各不确定度来源,主要对测量结果重复性、样品称量、定容体积、标准溶液、工作曲线等引入的不确定度进行了分析、计算和评定,合成标准不确定度为0.000 78%,计算出来的扩展不确定度为0.002%,测定的钼酸铵中钾量的质量分数为(0.021±0.002)%。评定结果表明,不确定度的主要来源为重复性测定和工作曲线,其他方面引入的很小,可以忽略不计。重复性测定关键在于原子吸收仪器的稳定性,工作曲线方面要求准确线性好,这两方面的工作是重点。     

钼精矿及烟道灰中铼的测定

介绍了钼精矿及烟道灰中铼的酸溶-萃取光度测定法。对溶样、萃取分离、显色、测定等条件进行了系统的试验研究,确定了铼的最佳测定条件。运用此法进行钼精矿及烟道灰中铼的测定,相对标准偏差 (n=11)均小于3.5%。经与其他实验室不同分析方法 (ICP-AES标准加入法、碱熔-萃取光度法)进行数据比对,结果令人满意     

汽车冷轧钢成形极限曲线测定方法探讨

基于国家标准《GB/T15825.8-2008金属薄板成形性能与试验方法》,开展成形极限曲线试验。试验发现,采用哑铃形的试样可提高试验成功率;成形极限曲线右边部分不完整的问题可通过降低试样和球形冲头之间摩擦力、优化试样宽度变化范围以及增加试样宽度规格得到改善;此外,提出基于软件的寻找缩颈点可行方案。     

直流式低速风洞收缩段收缩曲线的仿真分析

风洞收缩段的收缩曲线设计是直流式低速风洞设计至关重要的部分,直接影响试验段核心区域的气流品质。使用Matlab绘制了现行的维氏曲线、双三次曲线、五次方曲线及6种五次方曲线的改进形式,比较它们在轮廓上的差别,并初步预测它们对风洞气流品质的影响。利用Fluent软件对比分析不同收缩曲线的直流式低速风洞模型的收缩段和试验段风速轮廓,综合比较了不同风洞模型试验段核心区域气流的动压系数、速度不均匀度和轴向静压梯度特性。结果表明:双三次曲线风洞模型综合性能最优,五次方曲线改进形f(ε)=x/L次之。     

B样条曲线拟合在数控内孔曲线磨床加工中的应用

为了改善定子曲线(列表曲线)的平滑性及使曲线曲率变化更加均匀,从而使定子曲线径向速度、加速度变化率无突变,不产生激振,使机床加工出的定子轮廓误差更小、表面粗糙度更小,提出采用B样条曲线拟合法对列表曲线进行拟合后再加工的方法。在用QMK003数控内孔曲线磨床加工定子时,应用了上述方法,并测试加工后的定子,结果表明:泵的噪声降低,效率提高。说明该方法是可行的,具有很强的推广价值。     

Deformability curve for K18 steel

Determination of plasticity of materials by the method of Kolmogorow is described. Variation of the stress factor for several plastic working processes is also described. Tests to plot the deformability curve (also referred to as reserve of plasticity curve) were selected and proved.     

基于不同S-N曲线的横向十字焊接接头疲劳寿命预测

通过疲劳分析软件MSC.Fatigue自动生成了3种不同S-N曲线,即试验S-N曲线、经验S-N曲线和标准S-N曲线,考虑了残余应力、平均应力、接头外形对焊接疲劳的影响,并按相关规则修正后对碳钢Q235B十字焊接接头进行了疲劳寿命预测,并进行了比较分析.结果表明,基于MSC.Fatigue的S-N曲线法模拟的焊接接头疲劳损伤部位及损伤程度与试验结果一致;试验S-N曲线预测值与标准S-N曲线预测值偏差在7.9%~28%,与经验S-N曲线预测值偏差3.3%~19%,经验S-N曲线预测结果偏高,而标准S-N曲线预测结果相对比较保守.