6-(4-苯磺酰基-3-甲基-2-丁烯)-基-2,3-二甲氧基-5-甲基氢醌双苄醚的合成

以异戊二烯为原料,经与苯磺酰氯加成、水解乙酰化、皂化3步反应,制得末端羟基取代的异戊二烯短侧链——(E)-1-苯磺酰基-2-甲基-4-羟基-2-丁烯(简称产物A),并用乙酸乙酯-乙醚混合溶剂对产物A进行提纯精制。以还原型辅酶Q0(氢醌)为母环,杂多酸为催化剂,与产物A进行偶联反应,然后采用溴化苄对母环羟基进行保护,用乙醚-异丙醚的混合溶剂进行提纯精制,选择性结晶得到了侧链延长法合成辅酶Q10的关键中间体辅酶Q1前体,即6-(4-苯磺酰基-3-甲基-2-丁烯)-基-2,3-二甲氧基-5-甲基氢醌双苄醚(简称产物B)。探讨了各主要影响因素对合成反应过程及结果的影响,目标产物B收率达75%(以产物A为基准)。产物A与目标产物B经测熔点、1H NMR分析和FTIR分析鉴定,确证其为(E)-异构体。     

3-氟-5-硝基苯甲氰的合成

以4-氟苯胺为原料,经N-乙酰化、硝化合成2-硝基-4-氟乙酰苯胺,所得产物经酸性水解脱乙酰基得4-氟-2-硝基苯胺,然后经溴化、重氮化、脱重氮基得1-溴-3-氟-5-硝基苯,最后经氰化合成了目标产物3-氟-5-硝基苯甲氰.产物用1HNMR进行表征.     

2-正丙基-4-甲基-6-羧基苯并咪唑的合成

对2-正丙基-4-甲基-6-羧基苯并咪唑的合成工艺进行了优化研究,确定以3-甲基-4-正丁酰氨基-5-硝基苯甲酸甲酯为原料,经过还原、环合、水解3步反应制得目标产物,总收率为76.3%,所得产物经红外光谱和核磁共振氢谱等验证了结构。     

棕榈酸-2-羟基-3-磺酸钠丙酯的合成及性能研究

本文以棕榈酸为主要原料,经磺化、皂化、酯化合成了棕榈酸-2-羟基-3-磺酸钠丙酯,对最佳工艺条件进行了考察,确定了中间产物3-氯-2-羟基丙磺酸钠的最佳合成条件为:环氧氯丙烷与亚硫酸氢钠物质的量比为0.87∶1,反应温度85℃,反应时间3.5 h,产物的转化率为80.4%;棕榈酸钠的最佳合成条件为:棕榈酸与氢氧化钠物质的量比为1∶1,反应温度85℃,反应时间4.5 h,产物的转化率为83%;目的产物棕榈酸-2-羟基-3-磺酸钠丙酯的最佳合成条件为:3-氯-2-羟基丙磺酸钠与棕榈酸钠物质的量比为1.1∶1,反应温度65℃,反应时间6.5 h,产物的转化率为86.82%。经红外光谱分析,确定产物为目的产物,通过测定其溶液的表面张力、乳化性等,表明该产物具有优良的表面活性和较好的乳化性、起泡性等。     

5,7-二氯-2-辛基-1H-吲哚的合成研究

以2,4-二氯-6-碘苯胺为原料,通过Sonogashira交叉偶联反应以及环合反应合成5,7-二氯-2-辛基-1H-吲哚,反应总收率为86.8%,该反应条件温和,收率较高,产物立体选择性好,产物结构经1H NMR和MS得到了确证.     

7-羟基-3,4-二氢-2(1H)-喹啉酮的新合成方法研究

以间甲氧基苯胺和肉桂酰氯为原料,经N-酰化、分子内傅-克烃化和还原反应合成了7-羟基-3,4-二氢-2(1H)-喹啉酮。此方法反应条件较温和,合成的目标产物产率较高,总收率达63%。各步产物结构经IR、1H NMR等表征。     

5-（2-噻吩）-2-对-甲苯基噁唑的合成

以2-溴-1-（2-噻吩）-1-乙酮和对-甲基苯甲胺为原料,在复合催化剂碘与叔丁基过氧化氢的作用下,通过氧化环合反应合成了5-（2-噻吩）-2-对-甲苯基噁唑。产物结构经FTIR,NMR 和MS检测。结果显示：合成产物的最佳条件为：2-溴-1-（2-噻吩）-1-乙酮1 mmol、对-甲基苯甲胺1.3 mmol、碘0.2 mmol、质量分数55%的叔丁基过氧化氢1.2mmol、碳酸氢钠1.0 mmol,室温下反应12 h,产物收率为89.7 %。抑菌圈测定结果显示该产物对大肠杆菌具有强的抑菌能力。     

2-氨基-5-溴-N,3-二甲基苯甲酰胺的合成工艺研究

以3-甲基-2-硝基苯甲酸为原料,经酰氯化、甲胺化、FeO(OH)催化水合肼还原、双氧水/氢溴酸氧化溴化,得到目的产物2-氨基-5-溴-N,3-二甲基苯甲酰胺,目标产物及中间体经1 H NMR进行了结构确证,四步反应总收率为85%。     

3-甲基-4-吡唑甲酸和3,5-二甲基-4-吡唑甲酸的合成

吡唑甲酸衍生物是制备新型杀虫剂的中间体。为了简化工艺条件,降低生产成本,以乙酰乙酸乙酯与原甲酸三乙酯为原料,乙酸酐为溶剂,加热回流4 h,合成了乙氧亚甲基乙酰乙酸乙酯(Ⅰ),收率为75%;然后在0~5℃冰浴中缓慢滴加w(NH2NH2.H2O)=80%的水合肼,室温反应0.5 h,与Ⅰ环合生成3-甲基-4-吡唑甲酸乙酯,收率77%,熔点46~47℃;最后经w(NaOH)=10%的水溶液水解,制得目标产物3-甲基-4-吡唑甲酸,收率88%,熔点237~238℃。用类似的方法以乙酰乙酸乙酯和乙酰氯为原料,经缩合、环合和水解3步反应合成了3,5-二甲基-4-吡唑甲酸,3步反应的收率分别为52%、75%、85%。中间产物及目标产物的结构经熔点、IR、MS、1HNMR和13CNMR表征得以证实。在实验室小试的基础上,放大50倍进行了中试,目标产物的收率与小试结果一致。适合工业化生产。     

5-溴-2-氟苯磺酰氯的合成研究

5-溴-2-氟苯磺酰氯是一种重要的有机合成中间体,被广泛用于农药、染料、医药等的合成过程中。文章以市场上易得的5-溴-2-氟苯胺为原料,经重氮化、氯磺酰化合成目标产物,产物结构经MS和1HNMR进行表征,收率为86.5%。该合成工艺具有成本低、反应选择性好、条件稳定、收率高、后处理简单等优点。     

纳米氧化锌在载重子午线轮胎中的应用

对纳米氧化锌替代间接法氧化锌在载重子午线轮胎钢丝粘合胶、胎肩胶和气密层胶中的应用进行了研究。结果表明，纳米氧化锌减量(25％)替代间接法氧化锌，钢丝粘合胶和胎肩胶的门尼焦烧时间延长，而气密层胶的门尼焦烧时间缩短；3种胶料的物理性能变化不大，密度和滞后损失减小，高温硫化返原性增强；钢丝粘合胶和胎肩胶的耐高温老化性能有所降低。纳米氧化锌更适用于气密层胶。     

国产不溶性硫黄OT-20在全钢载重子午线轮胎中的应用

研究国产不溶性硫黄OT-20在全钢载重子午线轮胎带束层胶和过渡层胶中的应用,并与进口同类产品进行对比.试验结果表明,在全钢载重子午线轮胎带束层胶和过渡层胶中加入国产不溶性硫黄OT-20,胶料的高温稳定性、工艺稳定性和分散性以及硫化胶的物理性能均与加入进口同类产品相当,成品轮胎的耐久性能达到国家标准要求,同时可降低胶料成本.     

帕尼培南-倍他米隆的合成研究

以乙酰乙酸甲酯、对硝基苄醇及单环β-内酰胺为原料,经过酯交换、重氮化等六步反应,以48.2%的总收率完成帕尼培南母核9的构建;以(3R)-3-羟基吡咯烷盐酸盐为起始原料,经过四步反应,以63.7%的总收率完成对帕尼培南侧链13的构建;接着将母核和侧链缩合对接,经脱保护和亚胺化两步反应完成帕尼培南的构建,三步总收率为43.5%。整条路线共十三步,总收率达到13.4%。同时以苯甲酰氯和β-丙氨酸为原料,85%的收率完成倍他米隆的构建。     

增粘树脂TKM-M在全钢载重子午线轮胎胎侧胶中的应用

研究增粘树脂TKM-M在全钢载重子午线轮胎胎侧胶中的应用.结果表明,在全钢载重子午线轮胎胎侧胶中以增粘树脂TKM-M等量替代Koresin,胶料的自粘性稍差,硫化特性和硫化胶的物理性能变化不大,挤出性能可以满足生产工艺要求,成品轮胎的耐久性能超过国家标准要求,生产成本降低.     

硅烷偶联剂NXT在全钢载重子午线轮胎钢丝带束层粘合胶中的应用

试验研究硅烷偶联剂NXT在子午线轮胎钢丝带束层粘合胶中的应用.结果表明,在子午线轮胎钢丝带束层粘合胶生产配方中添加1.5份硅烷偶联剂NXT,可以有效降低胶料的门尼粘度、减少混炼段数、降低胶料的滞后损失、提高胶料与钢丝的粘合性能,且成品轮胎的耐久性能提高.     

不对称金属络合染料C.I.酸性棕355的合成

6-硝基-1,2-重氮氧基萘-4-磺酸与乙萘酚偶合,得偶合物I;2-氨基-4-硝基苯酚-6-磺酸重氮化与1-苯基-3-甲基-5-吡唑啉酮偶合,得到偶合物II;偶合物I与铬明矾在水杨酸存在下络合,得到单络合物III;络合物III再与偶合物II在碱性条件下络合,得到不对称金属络合染料C.I.酸性棕355。     

复合型煤粘结剂的成型及固硫效果研究

采用一种新型复合粘结剂制备生物质型煤,并通过实验证明其可行性。该复合粘结剂主要由改性后的生物质和无机固化剂组成,采用SEM扫描电子显微镜和EDS能谱检测分析型煤的形貌结构和成分组成,研究复合粘结剂各成分对型煤成型的影响。燃烧前后元素分析得出该复合粘结剂对燃烧前后煤中硫元素的影响。结果表明,复合粘结剂增强了型煤的抗压强度;起粘结作用的主要元素为Mg、Cl;添加复合型煤粘结剂后,固硫率为34％,固硫最终产物为MgSO4,具有良好的固硫效果。     

环保型粘合剂XCB-2在全钢载重子午线轮胎胎体胶中的应用

研究环保型橡胶粘合剂XCB-2在全钢载重子午线轮胎胎体胶中的应用,并与间苯二酚和间苯二酚-甲醛树脂(以下简称间甲树脂)进行对比。结果表明:分别采用粘合剂XCB-2和间苯二酚-80等量替代间甲树脂,采用粘合剂XCB-2的胶料加工安全性最好,采用间甲树脂的胶料次之,采用间苯二酚-80的胶料最差;采用粘合剂XCB-2的胶料硫化速率与采用间甲树脂的胶料相当,均低于采用间苯二酚-80的胶料;采用粘合剂XCB-2的胶料物理性能和与钢丝帘线的粘合性能比采用间甲树脂的胶料略好;采用粘合剂XCB-2的胶料工艺性能良好,成本降低。     

四丁基锡化合物与腐殖酸相互作用的光谱研究

通过荧光光谱、紫外光谱研究了四丁基锡(TeBT)化合物与腐殖酸(HA)的相互作用。结果表明,四丁基锡可以有规律的猝灭腐殖酸的荧光,并降低腐殖酸的芳构化程度。计算了四丁基锡与腐殖酸作用的热力学参数,表明二者之间作用力主要为氢键或范德华力。通过三维荧光谱图进一步证实了二者之间的作用。     

高模量聚丙烯专用料的开发

通过在聚丙烯中添加纳米蒙脱土的改性方法,开发了高模量聚丙烯专用料。着重研究了蒙脱土活化处理及加工条件等对专用料性能的影响。结果表明,在采用蒙脱石质量分数为75%的普通蒙脱土时,专用料弯曲模量提高60%以上,冲击强度提高一倍,回缩率降低35%,并且加工性能良好。