对甲基苯磺酸催化合成4-乙酰氧基苯甲酸的研究

以对羟基苯甲酸和乙酸酐为原料,采用对甲基苯磺酸作催化剂合成4-乙酰氧基苯甲酸,考察了反应温度、反应时间、催化剂用量对产品的影响。实验结果表明酰化反应的优化条件n(对羟基苯甲酸)∶n(乙酸酐)∶n(对甲苯磺酸)=1∶2∶0.025,反应时间30min,反应温度80~89℃,产率达91.63%。     

乙酸芳樟酯的合成

以芳樟醇和乙酸酐为原料,无水乙酸钠为催化剂,甲苯为夹带剂,采用反应-蒸馏工艺合成了乙酸芳樟酯。考察了反应温度、反应时间、催化剂用量、夹带剂、原料配比等因素对反应结果的影响。结果表明:当n(芳樟醇)∶n(乙酸酐)∶n(乙酸钠)=1∶1.35∶0.10,n(夹带剂)∶n(芳樟醇)=1.6∶1,反应温度135℃,反应时间13～15h时,芳樟醇摩尔收率大于92%。     

香料羧酸糠醇酯合成的新方法

用糠醇、乙酸酐和丙酸酐为原料,Fe2(SO4)3.xH2O为催化剂,NaHCO3为缚酸剂,合成了乙酸糠醇酯和丙酸糠醇酯。考察了反应物料比、反应时间、催化剂和缚酸剂用量对收率的影响。合成乙酸糠醇酯的最佳条件为:物料配比n糠醇∶n乙酸酐∶nFe2(SO4)3.xH2O∶nNaHCO3=2∶2∶0.03∶2(摩尔比),室温下反应4 h;合成丙酸糠醇酯的最佳反应条件为:物料配比n糠醇∶n丙酸酐∶nFe2(SO4)3.xH2O∶nNaHCO3=2∶2∶0.04∶2(摩尔比),室温下反应4 h。乙酸糠醇酯和丙酸糠醇酯的收率分别为88.8%和90.2%。该反应条件温和、产率高,可用于工业化大规模生产。目标产物结构经IR、1H NMR表征得以证实。     

无溶剂微波法合成meso-苯基四苯并卟啉锌

采用无溶剂微波固相法,合成了meso-苯基四苯并卟啉锌(Zn-PnTBP, n=1,2,3,4),通过紫外-可见光谱表征了其结构.结果表明原料配比、研磨时间、微波辐射时间等对反应的主要产物和产率都有很大影响,最终确定了形成Zn-PnTBP的最佳条件:n(邻苯二甲酰亚铵)∶n(苯乙酸)∶n(乙酸锌)= 1.0∶1.4∶0.8、研磨时间为5 min,在中等微波辐射下反应13 min,产率达到28%.     

Perkin反应合成肉桂酸

以无水碳酸钾为碱催化剂,PEG-400为相转移催化剂,对羟基苯甲醚为阻聚剂,通过Perkin反应合成肉桂酸,研究了各物料比、回流时间对产品产率的影响.最佳反应条件是n(苯甲醛)∶n(乙酸酐)∶n(碳酸钾)∶n(PEG-400)∶n(对羟基苯甲醚)=1∶3∶1.1∶0.02∶0.02,回流温度180℃,回流时间1.5h,肉桂酸产率可达75%.     

微波辐射对甲苯磺酸催化合成乙酸环己酯

以冰醋酸和环己醇为原料 ,环已烷为带水剂 ,对甲苯磺酸作催化剂 ,采用微波辐射技术 ,在常压下直接合成乙酸环己酯。最适宜反应条件为 :n(环己醇 )∶n(乙酸 ) =1 5∶1 0 ,对甲苯磺酸用量 0 2 0 g ,带水剂用量 5mL ,微波功率 5 95W ,辐射时间 15min ,产率达 97%以上     

对甲苯磺酸催化微波合成乙酰水杨酸的研究

以水杨酸和乙酸酐为原料,以对甲苯磺酸为催化剂,微波辐射合成了乙酰水杨酸,并考察了影响反应的因素.实验表明:在n(水杨酸):n(乙酸酐)=1:1.7,催化剂用量为水杨酸质量的2.5%,微波输出功率为151W,辐射时间为60s,产率可达91.2%.     

乙酰基封端烯丙醇聚醚的合成

以乙酸酐为封端剂,合成乙酰基封端烯丙醇聚醚,考察了乙酸酐和烯丙醇聚醚的物质的量比、反应温度、反应时间等条件对封端反应的影响。优化了反应条件:n(乙酸酐)∶n(烯丙醇聚醚)=1.5∶1.0,120~125℃回流反应3 h。真空脱酸脱除过量的乙酸酐和生成的乙酸,最后使用庚烷共沸脱除微量的乙酸和乙酸酐。优化条件下,乙酰基封端烯丙醇聚醚的封端率达95%以上,双键保护率达90%以上,酸值小于0.1 mg KOH·g~(-1)。用红外光谱和凝胶色谱对反应产物进行了表征。     

微波辐射下乙酸柏木酯的合成

采用微波辐射技术,以复合磷酸(磷酸与乙酸组成)为催化剂,柏木脑和乙酸酐为原料,合成乙酸柏木酯。研究了影响酯化反应的因素,并对产品进行了分析和鉴定。通过正交试验得出最佳的反应条件为:柏木脑(柏木脑用量 5.55 g)与乙酸酐的物质的量之比1:1.5,催化剂用量 0.010 g,微波辐射功率 450 W,辐射时间 20 min。在此条件下,平均酯化产率为 74.6%。     

间苯二胺选择性乙酰化合成间氨基乙酰苯胺

以间苯二胺为原料，盐酸（36%）为氨基保护剂，乙酸和乙酸酐混合为酰化剂，氯化钠为抑制剂，经选择性乙酰化反应合成染料中间体间氨基乙酰苯胺，通过FT-IR、1H NMR对产物结构进行了表征。考察了投料比、溶剂水用量、反应温度、反应时间、氯化钠用量对产品收率和纯度的影响，并得到最佳工艺条件：n(间苯二胺)∶n(盐酸)∶n(乙酸)∶n(乙酸酐)=1∶1∶1∶0.6、溶剂水用量为20 g、反应温度为70℃、反应时间为4 h、氯化钠用量为7g，母液可循环套用多次。通过对比发现乙酸和乙酸酐混合为酰化剂，既能减少废酸排放又能节省成本，抑制剂的加入可提高产品的收率及纯度。在此优化条件下间氨基乙酰苯胺收率为93.1%，纯度为98.5%。     

5-取代-1-乙酰基-2-硫代海因衍生物的微波快速合成

微波辐射下,硫氰酸铵与a-氨基酸在乙酸酐和冰乙酸的混合溶剂中反应,快速合成了9种5-取代-1-乙酰基-2-硫代海因衍生物. 探讨了微波反应时间、微波反应温度、硫氰酸铵用量及乙酸酐用量对产率的影响,得到了最佳反应条件：a-氨基酸用量10 mmol,硫氰酸铵用量16 mmol,乙酸酐用量9 mL(冰乙酸用量1 mL),微波反应温度100℃,微波反应时间2 min. 与常规加热法相比,反应时间由30 min缩短到2 min,产率由55.2%~79.5%提高到85.0%~93.0%. 产物结构经1H-NMR, IR和元素分析验证.     

氨基磺酸催化合成乙酰水杨酸的研究

以水杨酸和乙酸酐为原料,采用氨基磺酸作催化剂合成乙酰水杨酸。考察了影响反应的因素。结果表明,酰化反应的优化条件为：n（水杨酸）∶n（乙酸酐）∶ n（氨基磺酸）＝1∶ 1.5 ∶0.006 1,反应时间25 min,反应温度（81～85） ℃,产率可达93.34%。     

对甲苯磺酸催化合成乙酸芳樟酯

以芳樟醇和乙酸酐为原料,对甲苯磺酸为催化剂,合成了乙酸芳樟酯。考察了反应温度、反应时间、催化剂用量和原料配比等因素对反应结果的影响。当n(芳樟醇)∶n(乙酸酐)=1∶2,反应温度15℃,催化剂用量为醇酐总质量的0 2%,反应时间150min时,乙酸芳樟酯的收率可达73 6%。与现有工艺相比,采用对甲苯磺酸为催化剂,具有反应温度低、反应时间短、不使用夹带剂和乙酸芳樟酯的收率比较高等优点。     

6-乙酰氧基-4(3氢)-喹唑啉酮的合成

以2-氨基-5-羟基苯甲酸为原料,与甲酰胺环合得到6-羟基-4(3氢)-喹唑啉酮,再用乙酸酐酯化得到6-乙酰氧基-4(3氢)-喹唑啉酮。研究了每步反应的投料比和反应温度对收率、纯度的影响。结果表明,①6-羟基-4(3氢)-喹唑啉酮的最佳工艺条件为:2-氨基-5-羟基苯甲酸与甲酰胺的摩尔比是1∶15,温度160℃,反应时间4 h;②6-乙酰氧基-4(3氢)-喹唑啉酮的最佳工艺条件为:6-羟基-4(3氢)-喹唑啉酮与乙酸酐的摩尔比是1∶1.2,温度80℃,反应时间3 h;两步反应的总产率达96%,产物纯度>99.0%。     

乙酰柠檬酸三丁酯合成工艺的改进

以柠檬酸、正丁醇和乙酸酐为原料,对甲苯磺酸为催化剂,通过酯化、脱醇、乙酰化、脱乙酸和乙酸酐、中和、水洗等步骤制备了乙酰柠檬酸三丁酯。和文献报道的工艺相比,节省了催化剂用量,减少了近一半的废水量。当反应物摩尔比n（柠檬酸）：n（正丁醇）：n（乙酸酐）：n（对甲苯磺酸）=1：4．3：1．10：0．041,酯化反应温度为130-140℃,酯化时间为4h,乙酰化反应温度为50℃,乙酰化反应时间为1h时,产品的产率为97．5％,酯含量为99．21％,酸值为0．14mgKOH／g,色度小于50（Pt—Co）,符合产品质量要求。     

尿素催化合成乙酰水杨酸

以水杨酸和乙酸酐为原料,采用尿素作催化剂合成乙酰水杨酸。考察了温度、尿素用量、n(水杨酸)∶n(乙酸酐)和时间对反应的影响。正交试验结果表明,较适宜的反应条件为:n(水杨酸)∶n(乙酸酐)=1∶3,尿素用量为水杨酸质量的5%,反应温度85℃,反应时间60 min,此条件下,乙酰水杨酸收率达94.06%。     

羟乙基磺酸钠催化微波合成乙酰水杨酸的研究

以水杨酸和乙酸酐为原料,采用羟乙基磺酸钠作催化剂微波辐射合成乙酰水杨酸。考察了催化剂用量、微波功率、微波辐射时间对反应产率的影响。优选出的较佳反应条件为:取6.3 g水杨酸和9 mL乙酸酐时,催化剂羟乙基磺酸钠用量0.7 g,微波功率400 W,微波辐射时间120 s。在此条件下,乙酰水杨酸产率达79.02%。     

Lewis酸离子液体催化合成2′,4′,6′-三甲基苯乙酮

合成了四种Lewis酸离子液体,考察其对均三甲苯和乙酸酐的Friedel-Crafts酰基化反应的催化活性后,选定以[Emim]Br-AlCl3为溶剂兼催化剂合成2′,4′,6′-三甲基苯乙酮。探讨了AlCl3的摩尔分数、反应时间、反应温度和反应物摩尔比等因素对产物收率的影响。当AlCl3摩尔分数x(AlCl3)=0.67,n([Emim]Br-AlCl3):n(均三甲苯):n(乙酸酐)=1:3:1,反应温度80℃,反应时间6 h时,产物收率最高可达73.4%。     

微波辐射吡咯烷催化合成香豆素-3-羧酸乙酯

以水杨醛和丙二酸二乙酯为原料,在无水乙醇中,以吡咯烷为催化剂,冰醋酸为助催化剂,采用微波辐射技术,经Knoevenagel缩合反应合成了香豆素-3-羧酸乙酯。最佳合成条件为:n(水杨醛)∶n(丙二酸二乙酯)=1.0∶1.1,吡咯烷1.0 g,冰醋酸3滴,微波功率250 W,反应时间20 min,产率可达92.5%。合成方法具有反应时间短、产率高等优点。