液相色谱-串联质谱法检测奶制品中9种 β-受体阻断剂药物残留量

目的 建立同时检测奶制品(牛奶、奶粉、奶酪)中9 种β-受体阻断剂(β-blockers, BBS)残留的液相色谱-串联质谱方法。方法 混合均匀的试样经β-葡糖醛苷酶/芳基硫酸酯酶水解, 乙腈提取, 硅藻土与BondElut分散固相萃取填料双重快速净化后, 利用液相色谱-串联质谱法进行定性定量分析。结果 9 种BBs在0.1~20.0 μg/L线性范围内线性关系良好(r≥0.995); 定量限(limit of quantity, LOQ, S/N≥10), 均达到0.5 μg/kg; 3 个添加水平(0.5、1.0和5.0 μg/kg)下的回收率为89.5%~112.5%; 相对标准偏差(relative standard deviation, RSD)为4.2%~11.5%。结论 该方法快速、准确、灵敏, 可用于奶制品样品中多种BBs残留的同时有效测定。     

高效液相色谱-串联质谱法测定牛肉中18种β-受体兴奋剂

建立一种同时测定牛肉中18种β-受体兴奋剂残留量的高效液相色谱串联质谱(HPLC-MS/MS)检测方法。样品加入乙酸铵缓冲液,β-葡萄糖醛酸酶/芳基硫酸酯酶酶解过夜,经固相萃取柱净化、浓缩、定容后,采用Thermo Hypersil Gold(2.1 mm×100 mm,3μm)色谱柱,液相色谱串联质谱法在正离子模式下检测。该方法所有β-受体兴奋剂在0.5μg/kg~10μg/kg浓度范围内线性良好,定量限均为0.5μg/kg。0.5、1.0、2.5μg/kg 3个浓度添加水平平均回收率在68.5%~91.9%之间,变异系数在4.2%~13.2%之间。本方法灵敏度高,重现性好,操作简单、经济,可用于牛肉中β-受体兴奋剂动剂残留的检测确证。     

液相色谱-串联质谱法测定禽蛋中β-内酰胺类药物残留

目的 建立了禽蛋中普鲁卡因青霉素、青霉素V、青霉素G、氨苄西林、氯唑西林、阿莫西林、头孢氨苄、头孢噻呋、头孢喹肟药物残留检测的液相色谱-串联质谱方法。方法 禽蛋用80%乙腈水溶液提取,PRiME HLB固相萃取小柱净化,用液相色谱-串联质谱测定,青霉素G-D7内标法定量。结果 在0.5-20μg/L的基质匹配标准溶液内9种β－内酰胺类药物均呈良好线性关系,相关系数均大于0.994。样品中9种β－内酰类药物的定量限为1μg/kg,在1μg/kg～10μg/kg的添加浓度范围内平均回收率为73%～96%,相对标准偏差(RSD)小于10%。本方法方便快捷准确,适于禽蛋中的9种β－内酰胺类药物残留检测。     

ASE-HPLC-MS/MS法测定棉织物苯氧羧酸农药残留

建立了一种同时测定棉织物中6种苯氧羧酸农药残留的快速溶剂萃取(ASE)-液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)方法。样品以甲醇为提取溶剂,采用快速溶剂萃取法进行提取,之后采用电喷雾电离-串联质谱在多反应监测(MRM)模式下进行检测。结果表明,6种苯氧羧酸农药在5~500μg/L质量浓度范围内线性关系良好,平均回收率为89.4%~100.1%,相对标准偏差在2.1%~6.5%,方法检出限为0.5~1.2μg/kg,测定低限为1.7~4.0μg/kg。该方法快速、灵敏、准确度高、重现性好,适用于棉织物中6种苯氧羧酸农药残留的测定。     

同位素稀释法-超高效液相色谱-串联质谱法测定豆芽中6种喹诺酮类药物残留

目的建立通过式固相萃取(solid phase extraction,SPE)柱净化、氘代同位素内标、超高效液相色谱-串联质谱法同时测定豆芽中6种喹诺酮类药物残留的方法。方法用0.1%甲酸-乙腈作为提取溶剂,经通过式固相萃取柱净化提取液,超高效液相色谱-串联质谱测定豆芽中6种喹诺酮药物残留。结果 6种喹诺酮在5.0～200μg/L范围内线性关系良好,r~2≥0.999;方法检出限(S/N=3)为0.7μg/kg,定量限(S/N=10)为2.0μg/kg;加标水平为2.0～80μg/kg时,平均回收率在85.5%～119.4%,相对标准偏差(relative standard deviation,RSD)(n=6)为0.13%～9 93%。结论本方法前处理简单,定量结果准确,回收率高,可以应用于大批次豆芽中喹诺酮药物残留的监测。     

气相色谱法和高效液相色谱-串联质谱法测定 鸡蛋中氟虫腈及代谢物残留

目的建立适用于鸡蛋中氟虫腈及其代谢物(氟虫腈砜、氟虫腈硫醚和氟甲腈)残留的电子捕获检测器-气相色谱法和高效液相色谱-串联质谱检测方法。方法通过Qu ECh ERS提取盐包(CEN EN-15662)用乙腈提取目标化合物,借助固相萃取(PRiMEHLB)作为净化手段,采用气相和液相质谱进行监测。结果气相色谱法和高效液相色谱-串联质谱法中4种分析物的定性限(limit of detection,LOD)分别为0.1μg/kg和0.02μg/kg;定量限(limit of quantification,LOQ)分别为0.5μg/kg和0.1μg/kg,在0.1~10.0μg/L和0.1~5.0μg/L范围内线性关系良好,相关系数r~2均大于0.999。在2.5,5和10μg/kg 3种加标浓度下,平均回收率分别为80.8%~103%和87.4%~101%,相对标准偏差(relative standard deviation,RSD,n=6)分别为0.84%~5.62%和0.87%~4.40%。结论该方法步骤简便、可靠、稳定,适合于蛋类中氟虫腈及其代谢物残留的痕量分析。     

分散固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱测定肉制品中5类药物残留

建立了同时测定肉制品中16种β-激动剂、6种头孢菌素类、6种青霉素类、3种氟喹诺酮类和2种糖肽类药物的超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)方法。样品经酶解后,以0.1%甲酸-乙腈(体积分数)提取,分散固相萃取净化,串联质谱ESI正、负模式电离,多反应监测(MRM)模式检测,以保留时间和子离子丰度比定性,外标法定量。结果表明,33种目标物在1.0~300μg/L范围内线性关系良好,相关系数均大于0.996,β-激动剂和氟喹诺酮类药物的方法检出限(LOD,S/N=3)为0.5μg/kg,其他目标物的LOD为3.0μg/kg;加标水平为2.0~100μg/kg时(n=6),平均回收率为74.9%~112%,相对标准偏差为2.2%~10.8%。方法准确、灵敏,适用于肉制品中β-激动剂、头孢菌素类、青霉素类、氟喹诺酮类和糖肽类等药物残留的高通量测定。     

膜透析/高效液相色谱-串联质谱法测定畜产品中9种β-受体激动剂残留

建立了膜透析/高效液相色谱-串联质谱法(MD/HPLC-MS/MS)检测畜产品中克伦特罗、莱克多巴胺、沙丁胺醇等9种β-受体激动剂的新方法。样品经乙酸铵缓冲液提取和β-葡萄糖苷醛甙酶/芳基硫酸酯酶酶解,采用标准再生纤维素膜(RC,截留分子量MWCO:1000D)透析净化,β-受体激动剂通过膜渗入透析液中,透析液用环已烷-乙酸乙酯(4:1)萃取,经Waters Xbridge C18色谱柱进行分离,以0.1%甲酸水和乙腈作为流动相进行梯度洗脱,电喷雾正离子(ESI+)模式电离,多反应监测(MRM)模式进行检测,外标法定量。结果表明,9种β-受体激动剂在0.5~10μg/kg浓度范围内线性关系良好。方法的定量限为0.5μg/kg,在0.5、1.0、2.5μg/kg 3个添加水平的回收率为72.5%~92.6%,相对标准偏差(n=6)在4.1%~12.7%之间。该方法采用膜透析技术进行净化,无需使用昂贵的固相萃取柱,适用于畜产品中9种β-受体激动剂的经济、高灵敏度的分析检测。     

动物肌肉、内脏和牛奶中咪唑脲苯残留量的高效液相色谱测定及液相色谱-串联质谱确证

目的建立固相萃取净化-高效液相色谱和液相色谱-串联质谱测定动物组织和牛奶中咪唑脲苯残留量的分析方法。方法残留的咪唑脲苯采用1%三氟乙酸-乙腈(1:4,v/v)提取,Oasis WCX固相萃取柱净化,高效液相色谱外标法定量,并经液相色谱-串联质谱确证。结果咪唑脲苯检出限为10μg/kg(S/N≥3),定量限为25μg/kg(S/N≥10);在LOQ、MRL和2MRL三个添加水平下重复分析6次,回收率为72.7%~101%,相对标准偏差为1.2%~6.9%。结论该方法稳定、可靠,适用于动物组织和牛奶中咪唑脲苯的测定。     

HPLC-q/LTQ-MS法测定肉及肉制品中10种β-受体激动剂

建立基质分散固相萃取-高效液相色谱-四极杆串联线性离子阱质谱法快速测定肉和肉制品中的克仑特罗、沙丁胺醇、莱克多巴胺、特布他林、妥布特罗、氯丙那林、喷布特罗、西马特罗、非诺特罗以及苯乙醇胺A 10种β-受体激动剂。猪肉、肠衣和午餐肉中的β-受体激动剂经乙腈提取后,采用基质分散固相萃取净化,内标法定量。方法按照多反应监测、信息相关采集、增强离子扫描,结合10种β-受体激动剂标准的子离子谱库检索进行分析,可对试样中10种β-受体激动剂同时进行定性、定量测定。结果表明,克仑特罗在0.05~0.5 ng/mL质量浓度范围内,其余9种药物残留在0.5~5 ng/mL质量浓度范围内线性良好,相关系数(r2)均大于0.99。克仑特罗定量限为0.05μg/kg,其余9种药物定量限为0.5μg/kg。10种β-受体激动剂在猪肉、肠衣和午餐肉中平均回收率分别在85.6%~118.4%、85.6%~119.2%、80.4%~118.4%之间(n=6),相对标准偏差在1.47%~14.4%、2.45%~15.4%、1.04%~12.5%之间(n=6)。方法可对猪肉、肠衣、午餐肉等肉和肉制品中10种β-受体激动剂药物的定性同时进行定量测定。     

基于平行反应监测模式的液相色谱-四极杆-静电场轨道阱质谱法快速测定猪肉中β-受体激动剂残留

目的建立一种测定猪肉中β-受体激动剂残留的液相色谱-四极杆-静电场轨道阱质谱方法。方法样品经乙腈提取后,经Captiva ND lipids净化柱去除基质中的脂质干扰物,液相色谱分离,四极杆-静电场轨道阱质谱定性定量测定,平行反应监测模式检测,内标法定量测定。结果 8种待测组分均获得足够的色谱保留和分离,各化合物在0.5~5.0μg/kg范围内呈现良好的线性关系,日内和日间精密度小于15%,方法回收率在85%~115%之间,方法的定量限为0.5μg/kg。结论此方法快速、准确且灵敏度高,为监测猪肉中的β-受体激动剂残留提供了快速准确的技术手段。     

固相萃取-同位素稀释超高效液相色谱-串联质谱法测定动物源性食品中24种β2-受体激动剂

目的建立固相萃取-同位素稀释超高效液相色谱/串联质谱法同时测定动物源性食品中24种β2-受体激动剂残留量的检测方法。方法样品经β-葡萄糖苷酸酶水解,过混合阳离子(MCX)固相萃取柱净化。采用乙腈和含有0.1%甲酸的水为流动相,梯度洗脱,质谱(ESI+)采用多离子检测模式(MRM)对24种β2-受体激动剂残留量进行检测。结果该方法各组分的最低定量限为0.1~0.5μg/kg,在0.1~20.0μg/kg浓度下呈现良好的线性关系,加标回收率为72.5%~109.3%。结论该方法操作简便,准确,快速,灵敏,可同时检测24种β2-受体激动剂的残留量。     

高效液相色谱-串联质谱法测定动物源食品中氯霉素残留

目的建立高效液相色谱-串联质谱法测定几种动物源食品中氯霉素残留的方法。方法对《动物源食品中氯霉素残留量的测定高效液相色谱-串联质谱法》(农业部第781号公告)中的测定方法进行优化,样品经提取后经HLB固相萃取小柱净化,采用甲醇-水进行梯度洗脱,经Agilent Eclipse-plus C₁₈色谱柱(3.0 mm×100 mm,1.8μm)分离,采用多反应检测负离子模式进行定性及定量分析。结果在0.5~10.0 ng/mL范围内,氯霉素的浓度和色谱峰面积线性关系良好(r=0.9998),方法检出限为0.03μg/kg,定量限为0.1μg/kg,在1.0、2.0和5.0 ng/mL 3个水平的加标回收率为91.58%~109.52%,相对标准偏差小于7.5%。结论该方法快速、准确、灵敏,能满足几种动物源食品中氯霉素残留的测定。     

基于通过型固相萃取-高效液相色谱-串联质谱法同时测定水产品中的氯霉素和红霉素

建立通过型固相萃取-高效液相色谱-串联质谱同时快速测定水产品中氯霉素和红霉素的分析方法。样品通过乙腈提取,Oasis PRi ME HLB小柱一步法净化,采用高效液相色谱-串联质谱仪多反应监测扫描模式检测和同位素内标定量。检测水产品中的氯霉素和红霉素定量限分别为0.1μg/kg和0.5μg/kg。不同水产品(鱼、虾和蟹)在3个添加水平的平均回收率在86.7%~102.6%之间,相对标准偏差小于5%(n=6)。本方法简单易行、灵敏度较高,在日常检测方面存在一定优势。     

液相色谱-串联质谱法测定猪肉中13种磺胺类药物残留

利用液相色谱-电喷雾串联质谱建立猪肉中13种磺胺类药物残留的同时、快速分析方法.猪肉样品中的残留药物用1%乙酸-乙腈均质提取,浓缩后用0.1%甲酸-乙腈定容,并用正己烷液-液分配除脂后,用Kinetex C18色谱柱(100mm×2.1mm,2.6μm)分离,以0.1%甲酸-乙腈作为流动相梯度洗脱,采用电喷雾正离子电离,多反应监测模式检测,基质匹配外标法定量.13种磺胺类药物在1~300μg/kg范围内线性关系良好,定量限均小于10μg/kg.在1、2μg/kg和10μg/kg这3个添加水平下,回收率在60.0%~78.1%之间,相对标准偏差(RSD)在0.24%~8.88%之间.此方法操作简便,灵敏度、准确度、精密度均满足残留分析的要求.     

超高效液相色谱-串联质谱法测定畜禽肉中17种磺胺类药物残留

目的建立超高效液相色谱-串联质谱(ultra performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry,UPLC-MS/MS)测定畜禽肉组织中17种磺胺类药物残留的方法。方法样品经乙腈提取、浓缩,正己烷脱脂后在正离子模式下以电喷雾电离串联质谱进行测定,外标法定量。结果 17种磺胺类药物在5μg/L~100μg/L范围内线性良好,相关系数0.99,方法检出限为2μg/kg,定量限为5μg/kg。在10、20、100μg/kg的添加水平下,17种磺胺类药物的平均回收率在84.0%~114.2%之间,相对标准偏差(relative standard deviation,RSD,n=6)在0.59%~7.96%之间。结论本方法快速、准确、灵敏,可应用于畜禽肉中17种磺胺类药物残留的同时检测。     

液相色谱-串联质谱法同时测定畜肉中阿托品、山莨菪碱、东莨菪碱、普鲁卡因和利多卡因残留量

目的建立液相色谱-串联质谱法(liquid chromatography-tandem mass spectrometry,LC-MS/MS)同时定性和定量分析畜肉中的阿托品、山莨菪碱、东莨菪碱、普鲁卡因和利多卡因残留量的方法。方法样品用磷酸盐缓冲溶液超声提取,SPE小柱净化,经C18色谱柱以0.1%乙酸溶液和乙腈梯度洗脱,流速0.4 m L/min,柱温30℃,采用电喷雾离子源正离子模式,多反应监测(multiple reaction monitoring,MRM)进行检测。结果5种化合物在0.5~50μg/kg范围内线性关系良好,线性相关系数均在0.999以上。在0.5、1.5、5.0μg/kg 3个添加水平的回收率范围为83.2%~100.3%,5种化合物方法检出限均为0.5μg/kg。结论液相色谱串联质谱法可靠、灵敏、准确,可用于畜肉中阿托品、山莨菪碱、东莨菪碱、普鲁卡因和利多卡因残留同时定性和定量分析。     

PRiME HLB固相萃取-高效液相色谱-串联质谱法同时快速测定鸡蛋中48种兽药残留

建立固相萃取-高效液相色谱-串联质谱同时快速测定鸡蛋中48种兽药残留的分析方法。样品采用90%乙腈水溶液提取,用PRiME HLB小柱净化浓缩后用电喷雾离子源,正负离子扫描,多反应监测模式的高效液相色谱-串联质谱法进行检测,以基质匹配曲线外标法定量。正离子采用CAPCELL PAK C18 MGⅢ-H色谱柱,流动相为0.05%甲酸乙腈和0.1%甲酸水;负离子采用ACQUITY UPLC BEH C18色谱柱,流动相为5 mmol/L乙酸铵和乙腈。结果表明,鸡蛋样品中的48种兽药残留在0.5~50 μg/kg浓度范围内线性关系良好,相关系数(r)为0.9952~1.0000。方法检出限为0.01~0.55 μg/kg,定量限为0.03~1.83 μg/kg,样品回收率在63.3%~111.4%之间,相对标准偏差小于10%(n=3)。本方法操作快速简单,重复性好,灵敏度较高,适用于鸡蛋中48种兽药残留的快速筛查检测。     

QuEChERS/超高效液相色谱-电喷雾串联质谱法检测鸡肉中11种激素类药物残留

目的建立鸡肉中4种雄激素,3种孕激素,4种糖皮质激素药物多残留的QuEChERS/超高效液相色谱-串联质谱(ultra pressure liquid chromatography-tandem mass spectrometry,UPLC-MS/MS)同时测定方法。方法样品用乙酸乙酯提取,经QuEChERS分散固相萃取净化后,采用phenomenex kinetex色谱柱分离,分别在电喷雾正、负离子模式下以多反应监测(multiple reaction monitoring,MRM)方式检测。正、负离子模式下流动相均为0.1%甲酸水和乙腈梯度洗脱。结果 11种药物在相应的浓度范围内线性良好,相关系数均大于0.991,在3个加标水平下的平均回收率为84.4%~94.1%,相对标准偏差(RSD)为7.5%~12.5%,检出限(LOD,S/N≥3)和定量下限(LOQ,S/N≥10)分别为0.37~9.55μg/kg及1.11~28.65μg/kg。结论该方法简便快速、灵敏可靠、经济有效,适用于鸡肉中激素类药物多残留的同时快速测定。     

QuEChERS—UPLC—MS/MS法同时测定羊奶中8种β-内酰胺类抗生素

建立QuEChERS净化样品,超高效液相色谱—串联质谱同时测定羊奶中8种β-内酰胺类抗生素的检测方法。样品以乙腈作为提取试剂,用C18和PSA吸附剂进行净化,以0.1%(V/V)甲酸水溶液—乙腈为流动相,反相C18色谱柱分离,正离子扫描,多反应监测模式进行质谱分析。结果表明,8种β-内酰胺类抗生素的线性关系良好,相关系数均大于0.986,样品加标回收率为83.8%~95.4%,相对标准偏差小于6.5%,方法检出限为0.25~1.00μg/kg,定量限为1.0~2.0μg/kg。该方法适用于羊奶及其它奶制品中β-内酰胺类抗生素的测定。