富含蛋白食品中的8种合成色素的 高效液相色谱测定方法

目的 建立高效液相色谱法测定富含蛋白食品中合成色素的方法。方法 样品匀浆后采用乙醇:氨水:水(7:2:1)溶液提取, 经低温冷冻去除蛋白后, 水浴加热浓缩除氨, 采用聚酰胺固相小柱萃取净化, 以甲醇和20 mmol/L乙酸铵溶液为流动相, 通过Agilent extend-C18色谱柱梯度洗脱分离, 可见光区段多波长信号检测柠檬黄、日落黄、苋菜红、胭脂红、赤藓红、诱惑红、亮蓝、靛蓝8种合成色素, 保留时间定性、外标法定量。结果 建立的测定8种合成色素的方法在0.6~10 mg/kg内曲线线性关系良好, 相关系数为0.995以上, 检测限介于0.1~0.4 mg/kg, 不同加标浓度下回收率介于75%~95%之间, 变异系数在3.6%~9.3%之间。结论 该方法用于高蛋白食品中合成色素的测定, 具有操作简便、灵敏高、准确性好、无杂质干扰等优点。     

固相萃取-HPLC法检测熟肉制品中合成色素

建立固相萃取-高效液相色谱法同时测定熟肉制品中柠檬黄、苋菜红、胭脂红、日落黄4种合成色素的方法。熟肉制品绞碎后加入乙醇+氨水(75+25)溶液,经涡旋分散、超声提取,固相萃取柱净化后,采用一台液相仪器、两根Kromasil C18柱串联分离,以甲醇和5 mmol/L乙酸铵水溶液为流动相进行洗脱,用二极管阵列检测检测器在254 nm波长下检测。该方法在10 ng~160 ng范围内线性关系良好(r≥0.999 8);4种色素回收率为87.0%~95.5%,检出限为0.04 mg/kg~0.05 mg/kg,相对标准偏差为2.37%~6.76%。该方法能同时分析熟肉制品中4种合成色素,并能得到稳定准确的结果,节约检测时间。     

液相色谱串联质谱法检测食品中4种人工合成着色剂

目的建立固相萃取-液相色谱串联质谱法(SPE-LC-MS/MS)同时检测食品中新红、靛蓝、喹啉黄和酸性紫(49)4种人工合成着色剂的分析方法。方法样品经酸性水溶液提取,混合型弱阴离子固相萃取柱净化;采用Thermo C18色谱柱分离,以5 mmol/L乙酸铵溶液和甲醇为流动相梯度洗脱。质谱采用电喷雾离子源多反应监测模式(MRM)分析,外标法定量。结果 4种人工合成着色剂在0.2~1.0 mg/kg范围内呈线性相关,相关系数均大于0.99。方法的回收率介于70.0%~101.5%之间;相对标准偏差(RSD)(n=6)为2.3%~16.5%;检出限均为0.20mg/kg。结论该方法前处理简单,净化效果好,具有良好的灵敏度、回收率和重现性,适于食品中人工合成色素的检测。     

固相萃取-液相色谱法测定蜜饯中7种常见合成色素

目的建立一种同时测定蜜饯中7种常见合成色素(柠檬黄、苋菜红、胭脂红、日落黄、亮蓝、诱惑红、赤藓红)的固相萃取-高效液相色谱(solid-phase extraction-high performance liquid chromatography,SPE-HPLC)分析方法。方法样品经水提取后,采用Anpelclean PA聚酰胺SPE小柱净化,氮吹后定容,以甲醇和20mmol/L乙酸铵为流动相,通过Waters公司XBridge C18柱梯度洗脱分离,在特异性波长下进行测定。结果 7种常见合成色素在0.50~10.0μg/m L范围内峰面积与其实际浓度线性相关性良好(r2≥0.9987),在0.5、2.5、5.0mg/kg三个加标水平上回收率在74.3%~97.5%之间,RSD在0.47%~4.80%之间。检出限在0.02~0.10 mg/kg之间,定量限在0.06~0.30 mg/kg之间。结论本方法灵敏度高,分离效果好,精密度好,准确度高,适用于蜜饯中7种常见合成色素的测定。     

高效液相色谱法检测冷饮中7种合成色素

建立了冷饮中7种人工合成色素的高效液相色谱分析方法。样品用聚酰胺小柱吸附法提取色素,以甲醇-乙酸铵溶液为流动相梯度洗脱,通过C18反相色谱柱分离,紫外检测器245nm检测。结果表明柠檬黄、苋菜红、靛蓝、胭脂红、日落黄和诱惑红在0.3~100mg/kg,亮蓝在1~100mg/kg范围内呈良好的线性关系。7种色素的回收率为75.3%~102.7%。本方法用于冷饮中7种合成色素的测定,分离效果好,定量准确,重复性好。     

超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道离子阱质谱测定植物提取物中的7种合成色素

基于高分辨质谱,建立植物提取物中7种合成色素的快速检测方法。样品经超纯水提取,采用聚酰胺固相萃取小柱净化,以C18色谱柱为分析柱,乙腈和5 mmol/L乙酸铵溶液作为流动相,经超高效液相色谱进行梯度洗脱分离,利用四极杆静电场轨道离子阱质谱测定。结果表明:在10~500μg/mL范围内,7种限用及禁用合成色素线性关系良好,相关系数(r2)均大于0.99。通过加标验证实验,在0.05、0.1、0.5 mg/kg 3个加标水平下,该方法的检出限可达到0.001 2~0.052 mg/kg,加样回收率为60.8%~91.8%,相对标准偏差为2.1%~6.5%。通过实际样品检测,结果表明本方法样品处理过程简单,分析时间短,准确可靠,灵敏度高,适用于植物提取物中合成色素的快速筛查及确证。     

复杂食品样品中5种合成色素的超高效液相色谱快速检测方法

建立了超高效液相色谱法检测复杂食品样品中柠檬酸、苋菜红、胭脂红、日落黄、诱惑红5种人工合成色素的快速检测方法。采用自制聚酰胺粉固相萃取小柱,实现对样品大批量处理,极大提高工作效率。乳饮料等高脂肪高蛋白食品先用甲醇沉淀蛋白,上清液再过小柱,低温旋转蒸发至近干,最后加水定容测定。样品经Acquity UPLC HSS T3色谱柱,以甲醇和乙酸铵溶液为流动相梯度洗脱,10 min内完成样品检测。该方法检出限在0.05~0.06 mg/kg之间,回收率范围为85%~98%,方法简单、快速、准确,可满足批量化检测的需求。     

高效液相色谱法同时检测虾制品中合成色素

采用高效液相色谱与二极管阵列检测器联用,建立了虾制品中柠檬黄、日落黄、偶氮玉红、苋菜红、胭脂红、赤藓红、红色2G和诱惑红等8种合成色素的多组分同时检测方法。样品采用甲醇-尿素溶液提取,提取液经固相萃取聚酰胺柱净化后,在XDB-C 18色谱柱上,由甲醇-乙腈和乙酸钠溶液组成流动相梯度洗脱条件下8种合成色素在17 min内实现了成功分离。各色素在0.05 mg/L～50 mg/L范围内具有良好的线性关系,方法的检出限在0.02 mg/L～0.10 mg/L之间。在实际样品的检测中合成色素的加标回收率在85.2%～98.9%之间,相对标准偏差在1.49%～5.64%之间。方法简单、高效,可用于虾制品中合成色素的日常检测。     

高效液相色谱法测定糖果、蜜饯和饮料中 19种食品添加剂

目的 建立了高效液相色谱同时测定糖果、蜜饯和饮料中19种常用食品添加剂的分析方法。方法 样品经亚铁氰化钾和乙酸锌溶液沉淀蛋白后,采用Poroshell 120 EC- C18(4.6×100 mm,2.7 μm)色谱柱分离,甲醇和0.02 mol/L乙酸铵水溶液为流动相进行梯度洗脱,二极管阵列检测器多波长(230、254、274、480和630 nm)检测,外标法定量。结果 19种食品防腐剂、甜味剂和色素组分得以有效分离。色素和咖啡因线性范围为0.5~12.5 mg/L,对羟基苯甲酸酯类线性范围为1.0~25.0 mg/L,其他添加剂线性范围为2.0~50.0 mg/L,相关系数均大于0.999。方法检出限为1.0 mg /L,测定低限为10.0 mg/kg。加标回收率为81%~106%,相对标准偏差值为0.34%~4.6%(n≥6)。结论 此方法具有快速、准确且样品处理简单等优点,适用于糖果、蜜饯和饮料中多种添加剂的快速测定。     

高效液相色谱法同时测定熟肉制品中日落黄、胭脂红和诱惑红

目的建立对熟肉制品中日落黄、胭脂红和诱惑红三种合成色素同时测定的方法。方法样品采用无水乙醇-氨水-水(7:2:1)提取,加正己烷去除脂肪,氮吹后定容,用高效液相色谱法测定。经Symmetry Shield RP18柱分离,甲醇-0.02 mol/L乙酸铵溶液梯度洗脱,检测波长为508 nm。结果本方法的相对标准偏差(n=6)在0.92%~3.2%之间,平均回收率在86.4%~99.1%之间,检出限在0.005~0.008 mg/kg之间。结论本方法灵敏度高,分离效果好,结果稳定可靠,适用于熟肉制品中日落黄、胭脂红和诱惑红的同时测定。     

HPLC-DAD法同时检测饼干中10种合成色素

建立了食品中10种合成色素(柠檬黄、新红、苋菜红、胭脂红、日落黄、诱惑红、亮蓝、酸性红、赤藓红与酸性橙Ⅱ)的高效液相色谱法。本法定量检出限为:0.4~0.6 mg/kg,10种色素在1~20 mg/L范围内线性关系良好,相关系数均高于0.999,加标回收率为88.4%~96.1%,相对标准偏差为0.83%~5.24%。本方法检测简便、快速、准确、特异性强,非常适用于样品数量大、检测项目多的食品检测机构。     

高效液相色谱法测定配制酒中6种人工合成色素

建立了高效液相色谱法测定配制酒中6种人工合成色素(柠檬黄、苋菜红、胭脂红、日落黄、诱惑红、亮蓝)的方法。采用C18色谱柱,以甲醇与0.02 mol/L乙酸铵溶液为流动相进行梯度洗脱,流速为1 mL/min,紫外检测器检测波长为254 nm和600 nm,柱温为25℃,在此条件下进行检测。结果显示,该方法测定检出限为2.5μg/mL,线性范围为0.010~0.120 mg/mL,加标回收率为92.0%~104.4%,相对标准偏差在1.4%~4.5%之间。该方法操作简便、准确、快速,能够同时检测6种合成色素的含量。     

高效液相色谱法测定糖果、蜜饯和饮料中19种食品添加剂

目的建立高效液相色谱同时测定糖果、蜜饯和饮料中19种常用食品添加剂的分析方法。方法样品经亚铁氰化钾和乙酸锌溶液沉淀蛋白后,采用Poroshell 120 EC-C18(4.6 mm×100 mm,2.7μm)色谱柱分离,甲醇和0.02 mol/L乙酸铵水溶液为流动相进行梯度洗脱,二极管阵列检测器多波长(230、254、274、480和630 nm)检测,外标法定量。结果 19种食品防腐剂、甜味剂和色素组分得以有效分离。色素和咖啡因线性范围为0.5~12.5 mg/L,对羟基苯甲酸酯类线性范围为1~25 mg/L,其他添加剂线性范围为2~50 mg/L,相关系数均大于0.999。方法检出限为1.0 mg/L,测定低限为10.0 mg/kg。加标回收率为81.4%~110.9%,相对标准偏差值为0.34%～4.6%(n=6)。结论 此方法具有快速、准确且样品处理简单等优点,适用于糖果、蜜饯和饮料中多种添加剂的快速测定。     

高效液相色谱法检测酱腌菜中6种合成色素

建立了酱腌菜中6种合成色素的高效液相色谱测定方法。样品经1%的氨水溶液提取后,过固相萃取柱进行富集和净化,用2%氨水-甲醇洗脱,氮吹后用50%甲醇-水溶解上仪器检测。采用Eclipse Plus C_(18)柱(250mm×4.6mm,5μm)分离,以甲醇-乙酸铵水溶液(20.0mmol/L)作为流动相,梯度洗脱,用紫外检测器检测,外标法峰面积定量。结果表明:6种人工合成色素在0.5~50.00mg/L浓度范围内线性良好,相关系数r为0.999,检出限为0.5 mg/L,加标平均回收率在92.7%~98.4%之间,RSD在1.59%~4.34%之间,该方法符合定量检测的要求。     

植物油中邻氨基苯甲二酰胺类农药残留检测技术研究

建立了同时测定植物油中溴氰虫酰胺、氟虫双酰胺、氯虫苯甲酰胺3种邻氨基苯甲二酰胺类农药残留的凝胶渗透色谱(GPC)-液相色谱检测方法。植物油中残留的邻氨基苯甲二酰胺类农药,经环已烷-乙酸乙酯混合溶液提取后,用凝胶渗透色谱系统净化,以乙腈∶0.1mol/L的乙酸铵水溶液(58∶42)作为流动相,DAD检测器测定,外标法定量。测定结果表明:采用本方法检测植物油中3种邻氨基苯甲二酰胺类农药,方法检出限均能达到0.1mg/kg,在标准曲线质量浓度0.1~2 mg/L之间线性相关系数均大于0.999 8,在0.1、0.2、1mg/kg水平添加回收,回收率在70.1%~99.1%范围之间,准确度较高;相对标准偏差范围在3.0%~9.7%之间,精密度较好。     

调制乳中8种合成色素的快速测定

以乙腈溶液沉降蛋白并提取样品中人工合成色素,应用反相高效液相色谱—多波长紫外检测器,外标法定量,测定了调制乳中8种人工合成色素的质量浓度。8种人工合成色素质量浓度在0.1~10.0 mg/L范围内呈良好线性关系,r=0.9999,平均加标回收率为81.7%~106.0%,CV=0.77%~8.97%。该方法简便,准确,重现性好,可用于调制乳中8种合成色素质量浓度的测定。     

高效液相色谱法测定食品中胭脂虫红的含量

本文建立了食品中胭脂虫红的高效液相色谱检测方法。样品用磷酸水提取,经微孔滤膜过滤,采用C_(18)色谱柱分离,在乙腈-0.5%H_3PO_4溶液流动相下分离,检测波长为275 nm。结果表明:胭脂虫红在0.5~50 mg/kg范围内,具有较好的线性关系;方法定量限为0.1 mg/kg;加标回收率为89.3%~98.8%,相对标准偏差为1.58%~3.12%。该方法简便、准确度高,适于食品中胭脂虫红含量的测定。     

纸质食品接触材料中七种多氯联苯的气相色谱法测定

采用正己烷匀浆提取,浓硫酸净化,气相色谱电子捕获检测器检测,建立了纸质食品接触材料中七种多氯联苯残留的检测方法。七种多氯联苯检测的线性范围介于0.002~0.200 mg/L之间,加标回收率为81.6%~112.2%,相对标准偏差为2.1%~4.5%,定量限均为0.01 mg/kg。检测了30余份纸质食品接触材料,均未检测出7种多氯联苯。该方法适用于纸质食品接触材料中七种多氯联苯的残留量分析。     

基于液相色谱-串联质谱法检测多种食品中的9种非食用色素

建立了多种食品(葡萄酒、乳饮料、调制乳、海虾,熟鸡蛋,咸鸭蛋,肉制品,辣椒酱,辣椒粉)中的9种非食用色素酸性红1、酸性橙7、酸性黄36、苏丹红Ⅰ、苏丹红Ⅱ、苏丹红Ⅲ、苏丹红Ⅳ、碱性橙31、罗丹明B的液相色谱-串联质谱定量检测方法。分别对提取方式、不同食品的分类预处理方法和质谱条件进行了优化。并选择离子检测进行阳性验证,外标法定量分析了上述食品样品中的色素含量。该方法对于酸性红的最低检出限、线性范围和方法回收率分别为:0.10 mg/kg、0.10~0.50 mg/L和86.5%~95.3%;对于其他8种非食用色素的最低检出限、线性范围和方法回收率分别为:0.010 mg/kg、0.010~0.10 mg/L和86.5%~95.7%。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定面制食品中十二烷基苯磺酸钠残留量

建立超高效液相色谱-串联质谱仪(UPLC-MS/MS)测定面制食品中十二烷基苯磺酸钠含量的新方法。将样品粉碎后,加入提取剂50%乙醇-水溶液、蛋白沉淀剂1 mol/L乙酸锌溶液和10.6%亚铁氰化钾溶液,超声提取,定容,微孔滤膜过滤,用LC-MS/MS进行定量分析。以Phenomenex Kintex C_(18)色谱柱为分析柱,甲醇-乙腈为流动相进行梯度洗脱,采用电喷雾电离源(ESI),以多反应监测(MRM)方式进行负离子检测。结果表明:十二烷基苯磺酸钠在0.5~20.0 mg/kg的范围内线性关系良好(R~2=0.9985),方法检出限为0.05 mg/kg,加标回收率在87.4%~96.8%之间,相对标准偏差≤4.5%,完全满足日常检测的要求。该方法前处理简单,测定快速、准确、灵敏度高,非常适合面制品中十二烷基苯磺酸钠的定量分析。