催化精馏合成乙酸异戊酯的研究

采用催化反应精馏技术,研究了合成乙酸异戊酯的新工艺.试验结果表明:用质量浓度20%H2SO4作催化剂且加入量为5.0%,醋酸与异戊醇的进料速率比2.0～3.0[mol·h 1 (mol·h 1)],回流比r=4～6,异戊醇的转化率达95.0%(x),乙酸异戊酯收率85.0%(x)以上.     

采用同时蒸馏萃取-气质联用技术分析不同等级传统郫县豆瓣中挥发性风味物质

以二氯甲烷为溶剂,采用同时蒸馏萃取技术(SDE)提取不同等级传统郫县豆瓣中的挥发性风味物质,并通过气相色谱质谱联用(GC-MS)技术进行分离鉴定。在3类传统郫县豆瓣中,共检测出挥发性风味化合物109种,主要为酯类、醇类、醛类和酮类等化合物。在特级豆瓣中,油酸甲酯(14.54%)、异戊醇(10.34%)、苯乙醇(3.54%)、异戊醛(8.30%)相对含量较高,且2-羟基-3-戊酮(12.25%)仅在此等级被检出;一级豆瓣中,油酸甲酯(8.27%)、异戊醇(4.96%)、芳樟醇(1.57%)、异戊醛(3.07%)、4-乙基-2-甲氧基苯酚(3.56%)相对含量较高;二级豆瓣中,乙酸乙酯(15.22%)、异戊醇(4.73%)、2-甲基丙醇(1.21%)、异戊醛(4.20%)相对含量较高。     

反应精馏合成丁酸异戊酯

在的玻璃填料塔中，以硫酸为催化剂，以丁酸、异戊醇为原料，对反应精馏合成丁酸异戊酯的过程进行了研究，考察了各操作参数对酯化收率的影响。结果表明，采用反应精馏合成丁酸异戊酯的收率为93.6％，比间歇酯化反应酯的收率78.9％高。     

鲜鱼腥草及其内生菌挥发性成分分析

利用气相色谱-飞行时间质谱(GC-MS)联用技术对鱼腥草及其内生茵挥发性成分进行研究,分析比较鲜鱼腥草不同部位及其内生菌挥发性成分.在鱼腥草叶挥发油组分中鉴定了其中的12个化合物,占叶挥发油总量的80.15％;鱼腥草茎挥发油组分中鉴定了其中的15个化合物,占茎挥发油总量的76.94％,其中主要活性成分甲基正壬酮相对含量在叶和茎中分别占到1.21％和3.51％.另外,在鱼腥草内生菌中未发现鱼腥草有效成分甲基正壬酮、癸醛和乙酸龙脑酯等,但鉴定出了其结构类似物反式-2-癸烯酸,以及具有重要价值的医药中间体巴豆酸等化学成分.     

川芎与东川芎挥发性成分分析

用气流吹扫-微注射器萃取技术(GP-MSE)得到川芎和东川芎的挥发性成分,用气相色谱-质谱联用(GC-MS)鉴定了所得挥发性物质的化学成分,并用归一化法测定了其相对含量.在川芎中鉴定出2-羟基-苯乙酸异丁酯(21.94%)、间苯二胺(6.04%)、丁烯苯酞(5.17%)和1-(2,4-二甲基苯基)-2-甲基-1-丙酮(4.83%)等32个化合物.在东川芎中鉴定出(1Z,4Z)-6-丁基环庚-1,4-二烯(15.76%)、2-羟基-苯乙酸异丁酯(13.46%)、(11E,14E)-二十碳二烯酸甲酯(9.32%)和1-(2,4-二甲基苯基)-1-丙酮(5.61%)等34个化合物.2-羟基-苯乙酸异丁酯为首次从川芎和东川芎中鉴定出的成分,其相对百分含量分别为21.94%和13.46%.     

单模聚焦微波催化合成乙酸异戊酯

乙酸异戊酯是一种重要的有机溶剂,在香料、溶剂、萃取剂等方面都有广泛的应用。利用美国CEM公司生产的Discover微波精确有机合成反应器,以冰乙酸、异戊醇为原料,以无水氯化钙和四氯化锡两种无机盐联合作为催化剂合成乙酸异戊酯,并利用傅里叶变换红外光谱仪和折射仪对产品进行了表征。实验中考察了酸醇摩尔比、催化剂用量、微波功率及辐射时间的影响,确定了优化合成条件,实验结果表明,在n(乙酸)/n(异戊醇)为2.5∶1,无水氯化钙-四氯化锡质量为4 g,微波功率为120 W,微波辐射时间为16 min条件下,酯化率可达95.9%。产物乙酸异戊酯经折射仪和红外光谱仪的表征,确定为目标产物。     

超声波提取牡荆挥发油化学成分的GC-MS分析

采用超声波法提取牡荆挥发油,运用毛细管气相色谱-质谱联用法,对其化学成分分别进行分析和鉴定,共鉴定出21个化合物,并用面积归一化法测定各化合物在挥发油中的相对含量。其中挥发油的主要成分确定为十六酸(15.9%)、邻苯二甲酸异丁基酯(14.43%)、苯酚(13.61%)、雪松醇(4.08%).本研究为牡荆的开发利用提供了实验依据。     

双(6-甲酸异戊酯-2,4-二氯苯基)草酸酯的合成及其化学发光性能研究

以水杨酸为原料经氯化制得 3,5-二氯水杨酸 ,所得产物在酸催化下与异戊醇进行酯化反应得到中间体 3,5-二氯水杨酸异戊酯 ,该中间体再与高活性的草酰氯反应获得高效化学发光材料双 ( 6-甲酸异戊酯 -2 ,4 -二氯苯基 )草酸酯。这种方法实验条件温和 ,原料简便易得 ,步骤简单 ,收率高达84 % ,成本低。此外还对其发光现象进行了考察 ,结果表明 ,当过氧化氢浓度比草酸酯浓度过量 0 .6‰～1‰时 ,发光持续时间长 ,强度大。     

纳米SO42-/Sm2O3催化合成乙酸异戊酯的研究

针对传统的乙酸异戊酯生产主要以浓H2SO4做催化剂,具有选择性低、设备易腐蚀、产品易碳化及环境污染严重等缺点,利用自蔓延低温燃烧技术成功开发了一种纳米固体超强酸SO4^2-／Sm2O3催化剂．考察了该催化剂对乙酸与异戊醇反应制备乙酸异戊酯的催化活性,并与浓H2SO4、非纳米级SO4^2-／Sm2O3固体超强酸进行了比较．结果表明,纳米级固体超强酸对该酯化反应具有良好的催化活性,且具有无污染、无腐蚀,可以循环利用等优点．实验研究表明,当n(乙酸)：n(异戊酯)=1：4,催化剂用量为0．25g,反应时间为2h,反应温度为110℃,其酯化率高达96％以上．     

宁夏银柴胡挥发性成分的分析

采用水蒸气蒸馏法(SD)与气相色谱-质谱联用(GC-MS)技术对宁夏银柴胡(Stellaria dichotomaL.var.lanceolata Bge)的挥发油成分进行了分析鉴定,共分离出30多个峰,通过计算机检索,鉴定出其中22种相对含量较高的组分,利用归一化法确定各组分在挥发油中的相对质量百分含量,其中含量最高的化合物分别为去乙酰基蛇形毒素(12.97%)、二甲基邻苯二甲酸酯(10.92%)和14-甲基十五烷酸甲酯(9.00%)。