[H_2N(CH_2CH_2)_2O]_3[Cr(OH)_6Mo_6O_(18)]·6H_2O的合成及晶体结构

应用常温水溶液方法,合成了1个吗啉分子为抗衡阳离子的多酸化合物[H2N(CH2CH2)2O]3[Cr(OH)6Mo6O18]·6H2O,用X-射线单晶衍射、元素分析、红外光谱和热重对晶体结构进行了表征.该晶体属于三斜晶系,P-1空间群,a=0.793 85(6)nm,b=1.370 67(11)nm,c=1.984 58(16)nm,α=70.037 0°,β=80.392 0(10)°,γ=77.229 0(10)°,V=1.969 6(3)nm3,Z=2,R1=0.068 3,wR2=0.193 4.在该晶体结构中,Anderson结构多阴离子簇、抗衡阳离子吗啉阳离子以静电引力结合,并交错排列.     

[H_2N(CH_2CH_2)_2O]_2[NiMo_6O_(24)H_6(NaO_2)_2]·2H_2O的合成及晶体结构

合成了有机-无机杂化化合物[H_2N(CH_2CH_2)_2O]_2[Ni Mo6O_(24)H6(Na O_2)_2]·_2H_2O,对晶体进行了X-射线单晶衍射和红外光谱测试和解析;应用元素分析、紫外光谱和热重对晶体进行了性质表征.该晶体属于单斜晶系,Pc空间群,a=0.69799(5)nm,b=1.42_210(9)nm,c=1.563_27(10)nm,α=90°,β=98.4140(10)°,γ=90°,V=1.535(18)nm~3,Z=2,R1=0.0396,wR_2=0.091.在该晶体结构中,带相反电荷的Anderson结构多阴离子簇、抗衡阳离子Na+和吗啉阳离子以静电引力结合,并交错排列.     

[N(CH_2CH_2CH_2CH_3)_4]_3[AsMo_(12)O_(40)]的合成、晶体结构及磁性研究

合成了有机无机杂化化合物[N(CH2CH2CH2CH3)4]3[AsMo12O40],用X-射线单晶衍射、元素分析、红外光谱和变温磁化率对晶体结构进行了表征.该晶体属于单斜晶系,Pc空间群,a=1.416 48(14)nm,b=1.753 25(17)nm,c=2.280 7(2)nm,β=101.626(2)°,V=5 547.9(9)nm3,Z=2,R1=0.076 5,wR2=0.240 9.在该晶体结构中,带相反电荷的Keggin结构多阴离子[AsMo12 O40]3-簇和四丁基胺阳离子以静电引力结合,并交错排列.     

[Na_2(Himi)_2(H_2O)_2](Himi)_2[P_2W_(18)O_(62)]·6H_2O的合成与晶体结构

合成了离子晶体[Na2(Himi)2(H2O)2](Himi)2[P2W18O62]·6H2O(imi=C3N2H4;Himi=C3N2H5),用X-射线单晶衍射、元素分析、红外光谱和热重对晶体的结构进行了表征.该晶体属于三斜晶系,P1=空间群,a=1.41164(10)nm,b=1.48792(11)nm,c=2.26166(17)nm,α=72.1320(10)°,β=81.334 0(10)°,γ=62.580 0(10)°,V=4.013(5)nm3,Z=2,F(000)=4 144,R1=0.009 55,wR2=0.187 2.在该晶体结构中,带相反电荷的多阴离子簇、质子化的咪唑分子、Na+和水分子在分子中交替排列,通过离子键及抗衡阳离子间的弱配位键连接形成了具有一维链状结构.     

化合物[Cu(bipy)(SiMo_(12)O_(40))_0.5](H_2bipy)_(0.5)·H_2O的合成、结构及电化学性质

采用水热法合成了一个基于Keggin型多金属氧酸盐的新型杂化物[Cu(bipy)(SiMo12O40)0.5](H2bipy)0.5·H2O(1).用元素分析、红外光谱和X-射线单晶衍射对化合物1的结构进行了表征.结构解析表明,化合物1属于三斜晶系,p-1空间群,晶胞参数a=1.084 85(6)nm,b=1.179 30(7)nm,c=1.328 96(8)nm,α=105.328(5)°,β=102.773(5)°,γ=114.872(6)°,V=1.376 21(14)nm3,Z=2,R1=0.047 9,ωR2=0.116 0.该化合物具有梯形的一维链状结构.此外还对对化合物1的电化学性质进行了研究.     

配位聚合物{[Cu(C_(10)H_2O_8)(C_3H_4N_2)_2(H_2O)_2][Cu(C_3H_4N_2)_4(H_2O)_2]·2H_2O}_n的合成与晶体结构

利用水热技术合成了配位聚合物{[Cu(C10H2O8)(C3H4N2)2(H2O)2][Cu(C3H4N2)4(H2O)2]22H2O}n(1),用X-射线单晶衍射及元素分析对晶体结构进行了表征.该晶体属于三斜晶系,P-1空间群,a=9.995(2),b=10.643(2),c=11.111(2),α=115.52(3)°,β=91.40(3)°,γ=111.69(3)°,V=967.0(3)3,Z=1,F(000)=480,S=1.015,R1=0.040 0,wR2=0.101 2[I>2σ(I)].CCDC:865259     

杂多酸(C_(10)H_(10)N_2)_2VW_(12)O_(40)·H_2O的制备及晶体结构

以Na_2WO_4·2H_2O、NH_4VO_3和4,4'-联吡啶(4,4'-bpy)为反应物、采用水热法合成多酸化合物(C_(10)H_(10)N_2)_2VW_(12)O_40·H_2O.用红外光谱、X-射线衍射和X-射线单晶衍射仪测定其晶体结构.该化合物是由Keggin结构阴离子[VW_(12)O_40]_4-配合片段质子化的4,4'-bpy构成,二维层通过N—H…O、C—H…O、O—H…O氢键进一步桥连,形成无限延伸的三维结构.     

双核铜配合物[Cu_2(foac)_2(phen)_2]·10H_2O的合成与晶体结构

为进一步探索双核铜配合物的合成技术及结构特点,利用4-氟水杨酸(H2foac),1,10-邻菲罗啉(phen)与乙酸铜通过溶剂热合成方法合成了一个中心对称的双核铜配合物[Cu2(foac)2(phen)2]·10H2O,对其进行了X射线单晶衍射仪、元素分析、红外光谱、紫外-可见光谱等分析测试。该配合物属于三斜晶系,P1空间群,晶胞参数a=0.671 39(6)nm,b=1.149 23(11)nm,c=1.443 75(14)nm,α=72.640(9)°,β=76.857(8)°,γ=76.491(8)°。每个铜离子与2个配体foac的3个氧原子以及phen配体的2个氮原子配位形成四棱锥结构,通过分子间氢键作用构成一维链状结构,进一步利用分子间水簇作用构成了二维层状结构。     

Crystal Growth of[Ca_3Al(OH)_6?12H_2O]_2·(SO_4)_3?2H_2O (Ettringite) Studied Under Microgravity Conditions

On parabolic flights,the growth of ettringite,[Ca_3Al(OH)_6·12H_2O]2·(SO_4)_3·2H_2O,a major reaction product of cement with water which forms instantaneously,was crystallized under microgravity conditions and studied.In the experiments,Ca(OH)_2/Al_2(SO_4)_3 solutions were combined and reacted for 10?s,followed by immediate filtration of the suspension and subsequent quenching with acetone.For the ettringite crystals,the size,aspect ratios,quantity and morphology were determined and the results were compared with those from identical experiments performed under terrestric gravity.Under microgravity,generally smaller crystals (l-2.9 μm) precipitated in larger amount than under normal gravity (l-3.5 μm).The aspect ratios of the crystals grown under terrestric or microgravity condition were comparable at about 5.6.It is assumed that the reason for the smaller ettringite crystals is the absence of convection leading to more initial nuclei,but slower crystal growth which is diffusion limited.Apparently,no preference relative to the ion transport to the different faces of the crystals exists.The results contribute to the understanding of the mineralization of inorganic salts under microgravity conditions for which hitherto only a handful of examples were reported.     

双核镍配合物[Ni_2(Htda)_2(H_2O)_6]·4H_2O与DNA作用和细胞凋亡研究

采用紫外分光光度法、荧光光谱法和凝胶电泳技术对双核镍(Ⅱ)金属配合物[Ni2(Ht-da)2(H2O)6].4H2O(Htda=1,2,3-三氮唑-4,5-二羧酸)与DNA的作用进行研究,同时对该配合物对细胞形态学影响进行Hela细胞的细胞凋亡研究.结果表明该配合物主要以静电作用模式与DNA相互作用,同时存在插入作用.此外,配合物可引发Hela细胞明显的细胞凋亡.     

三核镍配合物[Ni_3(Htrz)_6(H_2O)_6](SO_4)_3·8H_2O的合成与晶体结构

用常规水溶液法合成了三核配合物[Ni3(Htrz)6(H2O)6](SO4)3.8H2O(1),其中Htrz=1,2,4-1H-三氮唑.用X-射线单晶衍射、元素分析、红外光谱、热重分析对晶体结构进行了表征.该晶体属于三斜晶系,P-1空间群,a=11.802(2),b=12.120(3),c=18.663(4),α=71.28(0)°,β=86.66(0)°,γ=62.04(0)°,V=2 219.5(8)3,Z=2,F(000)=1 666,R1=0.1217,wR2=0.360 0.CCDC:831634     

Keggin型多金属氧酸盐[Cu_2(phen)_4(SiMo_(12)O_(40))]的水热合成、晶体结构及表征

用硅酸钠和钼酸钠为原料,在水热条件下合成了一种新的Keggin型多金属氧酸盐[Cu2(phen)4(SiMo12O40)](phen=1,10-邻菲洛啉)(1).通过元素分析、红外光谱分析和X射线单晶衍射对化合物1进行了结构表征,结构表明该化合物属于三斜晶系,P21/c空间群,晶胞参数a=1.303 2(3)nm,b=1.152 2(2)nm,c=2.340 8(8)nm,β=108.29(3)°,V=3.337 3(15)nm3.同时也研究了化合物1的荧光性能.     

新型硫/氧钼配合物(Et_4N)_2[MoO(S_4)(bdtX_2)]和(Et_4N)_2[Mo_2O_2(m_2-S)_2(bdtX_2)]的合成及晶体结构（英文）

在乙腈中,用摩尔比为1∶1的1,2-苯二硫醇(H_2bdt)或3,6-二氯-1,2-苯二硫醇(H_2bdtCl_2)与(Et_4N)_2[MoIVO(S_4)_2]进行取代反应,得到单硫烯钼(IV)氧化合物(Et_4N)_2[MoO(S_4)(bdt X_2)](X=H,1;X=Cl,2)。在热的乙腈中,用摩尔比为1∶1的1,2-芳二硫醇继续与化合物1和2反应,得到双硫桥联的双核钼(V)化合物(Et4N)2[Mo_2O_2(m_2-S)_2(bdt X_2)_2](X=H,3;X=Cl,4)。通过UV-3000紫外分光光度计对这四种配合物进行谱学表征,并采用X射线单晶衍射仪对其中配合物2,3和4的结构进一步测定,结果表明:在化合物3和4结构中,端氧的位置处于Mo_2S_2平面的同侧,为顺式构型。     

配合物[Eu(HCAM)_3]·[(H_2O)_2(4,4'-bipy)_2]的合成及结构与荧光性质研究

在水热条件下合成配合物[Eu(HCAM)3]·[(H2O)2(4,4'-bipy)2]单晶(HCAM为4-羟基-2,6-吡啶二羧酸,4,4'-bipy为4,4'-联吡啶).通过元素分析,红外光谱和X-射线单晶衍射法测定配合物的结构,该晶体属于三斜晶系,P-1空间群,在晶体结构中含有2个独立4,4'-联吡啶配体,中心Eu(Ⅲ)离子是九配位的配位构型.荧光性质测试表明:具有稀土离子基本荧光特征,主要发射峰位于617 nm,体现出红光特征.     

三维孔状配位聚合物:[(H_2O)_2Co(VO_3)_2]的水热合成与晶体结构(英文)

采用水热合成法制备了一个孔状的无机混合金属钒-钴化合物[(H2O)2Co(VO3)2](1),通过单晶X-射线衍射分析对该配合物进行结构表征。化合物晶体属于六方晶系,Pnma空间群。晶胞参数:a=5.5647(1),b=10.6877(1),c=11.8514(1),V=704.848(15)3,Z=4,Mr=292.84,Dc=2.760g/cm3,μ(MoKα)=4.922mm-1,F(000)=564,S=1.072,R=0.0131,wR=0.332[I2σ(I)]。配合物1由共享角的VO4四面体链组成,它通过钴-氧共价作用结合配合物阳离子[Co(H2O)2]2+部分形成了一个三维网状结构。     

多金属氧酸盐催化剂[(CH_3)_3NCH_2CH_2OH]_5PV_2Mo_(10)O_(40)的制备及其氧化脱硫性能研究

利用氯化胆碱通过沉淀的方法合成了多金属氧酸盐催化剂[(CH3)3NCH2CH2OH]5PV2Mo10O40,并通过红外光谱仪、X-射线粉末衍射仪以及元素分析仪等对其进行了表征.用氧气作为氧化剂,对模型燃料油中的二苯并噻吩(DBT)进行了在脱硫反应中催化氧化性能的研究.此外,该多酸盐催化剂在本催化体系中可以重复使用.     

Hydrothermal Synthesis and Characterization of a Novel Organic Inorganic Hybrid Compound [Co(dien)_2](dienH_3)(H_3O)_7[P_2Mo_5O_(23)]_2·14H_2O

A new compound,[Co(dien)2](dienH3)(H3O)7[P2Mo5O23]2·14H2O, has been hydrothermallly synthesized by using Na2MoO4,CoCl2, H3PO4 and dien, and structurally characterized by elemental analysis, X-ray powder diffraction analysis, SEM, IR and TG analysis. The results show that the compound is composed of a polyanion [P2Mo5O23]212- , complex [Co(dien)2]2 cation, protonated [dienH3]3 , and forteen crystallization water molecule.     

单核铁(Ⅲ)配合物[Fe(hmb)_2(N_3)(H_2O)]的合成及其晶体结构

利用3-甲氧基水杨醛、叠氮化钠与六水合氯化铁在室温下合成了一个新型单核铁配合物[Fe(hmb)2(N3)(H2O)],对其进行了X射线单晶衍射仪、元素分析测试。该配合物属于三斜晶系,P1空间群。晶胞参数:a=0.856 03(8)nm,b=0.958 54(9)nm,c=1.112 74(9)nm,α=78.957(7)°,β=87.317(7)°,γ=80.061(8)°。中心铁离子以六配位的模式与氧原子、氮原子连接形成八面体的构型,配合物分子首先通过C—H…N氢键连接成一维链状结构,进一步通过π…π共轭和氢键作用构成三维空间结构。     

Keggin型配合物[(CH_2)_5NH_2]_4SiMo_(12)O_(40)催化合成香兰素1,2-丙二醇缩醛的研究

以自制的Keggin型配合物[(CH2)5NH2]4SiMo12O40为催化剂,香兰素和1,2-丙二醇为原料,苯为带水剂,制备香兰素1,2-丙二醇缩醛.对物料配比、催化剂用量和反应时间等因素经行考察.表明:Keggin型配合物[(CH2)5NH2]4SiMo12O40具有较好的催化效果,且可重复利用.最佳反应条件为:香兰素15.2 g(0.1 mol),n(香兰素)n(1,2-丙二醇)n((CH2)5NH2]4SiMo12O40)=1 1.50 0.05,苯20 mL,反应时间2.0 h条件下,产品收率达到88%以上.     

RE(Met)_4(NO_3)_3·4H_2O的熔化焓

本文在水相中合成了11种稀土硝酸盐与蛋氨酸的配合物,其通式为RE(Met)_4(NO_3)_3·4H_2O(RE=La,Ce,Pr,Nd,Sm,Eu,Gd,Tb,Dy,Er,Y:Met=D—L—Methionine),利用DSC技术测得了它们的熔化焓和熔点。