癸二酸月桂醇酯的合成研究

在氯化亚锡作为催化剂的条件下,以癸二酸与月桂醇为原料合成了癸二酸月桂醇酯。对其合成工艺条件进行了探索和优化,优化的最佳反应条件是癸二酸、月桂醇摩尔比为1∶3.0,催化剂用量为癸二酸用量的2.5%,反应时间2 h,酯化产率可达97.80%。优化的合成方法具有反应时间短、产率高,对设备腐蚀性小等优点。     

固体超强酸催化合成苯乙酸月桂醇酯

以固体超强酸SO42-/TiO2为催化剂,以苯乙酸和月桂醇为原料,直接合成苯乙酸月桂醇酯,研究探讨了原料摩尔比、反应时间、催化剂用量等工艺条件对苯乙酸月桂醇酯收率的影响。结果表明,最佳反应条件为:醇酸摩尔比3.0∶1,催化剂用量5%,反应时间3h,酯化率可达90.8%。     

月桂基缩水甘油醚合成工艺的研究

以月桂醇和二氯丙醇为原料,在相转移催化剂四丁基硫酸氢铵(TBAHS)存在下合成了月桂基缩水甘油醚,通过测定产品环氧值的方法来计算产品的收率。采用单因素实验和正交试验相结合,考察了原料摩尔比、碱加入量、反应时间和反应温度等对月桂基缩水甘油醚收率的影响,并用1HNMR和IR等对产物结构进行了表征。正交试验极差和方差分析表明,因素影响大小依次为:原料摩尔比碱加入量反应时间反应温度,在优化工艺条件n(二氯丙醇)∶n(月桂醇)=1.2∶1,n(氢氧化钠)∶n(月桂醇)=2.2∶1,50℃下反应4 h,月桂基缩水甘油醚的收率可达81.3%。     

催化合成L-吡咯烷酮羧酸月桂酯

以L-吡咯烷酮羧酸和月桂醇为原料,固载催化剂A,通过酸醇酯化反应直接合成L-吡咯烷酮羧酸月桂酯。探讨催化剂种类、用量、物料比、反应时间和温度对酯化反应影响,确定适宜合成工艺条件:n(月桂醇)∶n(L-吡咯烷酮羧酸)=1.0∶1.3,环己烷为带水剂,每0.1 mol月桂醇加入催化剂A 3.5 g,170℃反应4 h,酯化率达98.6%。固载催化剂A具有较好的活性,重复使用9次时酯化率仍可达93.4%。     

固体超强酸催化合成谷氨酸月桂醇酯表面活性剂

以谷氨酸和月桂醇为原料,用固体超强酸ZrO2-SO∧2-4为催化剂合成谷氨酸月桂醇酯表面活性剂,探讨了反应温度、反应时间、物料配比和催化剂用量对合成反应的影响,结果表明该类催化剂催化效果良好,月桂醇转化率高,可达96%以上。     

固体超强酸催化常压合成烷基糖苷

以葡萄糖和月桂醇为原料,以固体酸ZrO2/SO42-为催化剂,常压条件下直接苷化合成十二烷基糖苷。采用均匀设计实验的方法,获得较优的合成条件为:固体酸焙烧温度375°C,硫酸浸泡浓度为1.0mol·L-1,剂糖比0.105∶1,无机酸与有机酸的质量比5∶1,此时糖苷得率为134.9%。     

新型催化剂在没食子酸月桂酯合成中的应用

以自制壳聚糖硫酸盐为催化剂,1,4-二氧六环作溶剂,由没食子酸和月桂醇合成没食子酸月桂酯,研究了影响催化酯化合成的各种因素,获得了最佳反应条件:月桂醇与没食子酸摩尔比取1.25∶1,催化剂与没食子酸摩尔比0.40∶1,反应温度126~128℃,反应时间10~12 h,收率98.6%。以10倍60%乙醇重结晶可得到白色片状晶体没食子酸月桂酯。     

月桂醇环氧化加成及加成物性能研究

以月桂醇为原料加成环氧丙烷、环氧乙烷制备非离子表面活性剂，探讨了加成物的表面物性与环氧乙烷、环氧丙烷加成效的关系。实验证明：当环氧丙烷加成效为8—10mol，环氧乙烷加成效为20～25mol时，加成物的表面物性最佳。     

柠檬酸月桂醇酯的合成

以柠檬酸、月桂醇为原料，利用直接酯化法合成了柠檬酸月桂醇酯，并对催化剂、原料配比和反应温度等酯化反应的影响因素进行了详细讨论。     

月桂酰基苯丙氨酸表面活性剂的合成及性能研究

以月桂酰氯和苯丙氨酸为原料,肖顿鲍曼法合成了月桂酰基苯丙氨酸表面活性剂,探究了反应温度、反应时间、反应介质、反应物摩尔比对产率的影响。通过傅里叶红外光谱(FTIR),核磁共振氢谱(¹H NMR)对产物的结构进行了表征。同时考察了月桂酰基苯丙氨酸钠的表面活性、泡沫性能、乳化性能、润湿性能。结果表明,月桂酰基苯丙氨酸的较优工艺条件为:反应温度20℃、V(丙酮)∶V(水)=3∶2、反应时间5 h、反应物投料摩尔比n(月桂酰氯)∶n(苯丙氨酸)=1∶1.4,反应产率可以达到86.3%。月桂酰基苯丙氨酸钠的临界胶束浓度为0.15 mmol/L,表面张力是34.52 mN/m。     

十二烷基糖苷的合成及性能研究

采用直接苷化法在5．3—8Kpa的压力下，合成十二烷基糖苷。通过正交实验优化实验条件：催化剂与葡萄糖摩尔比0．005：l，正十二醇与葡萄糖摩尔比5：l，反应温度为120℃，催化剂为十二烷基苯磺酸，反应时间为3h，在此条件下，APG的产率为89．23％。并对产品的性能进行了测定。     

对影响烷基多苷组成因素的探讨

二步法合成烷基多苷 ,在反应温度为 10 0～ 130℃、催化剂用量为葡萄糖质量的 0 .6 %～ 4.4%、n(正丁醇 )∶n(葡萄糖 ) =(4～12 )∶1和n(十二醇)∶n(葡萄糖 ) =(2～ 6 )∶1时 ,烷基多苷的平均聚合度随十二醇与葡萄糖的质量比和温度的增加而减小 ,而催化剂和正丁醇的用量对其影响不明显。     

活性炭负载磷钨酸催化合成烷基多苷

用活性炭负载磷钨酸为催化剂,用二步法合成了十二烷基多苷(APG)。丁苷化反应的最优工艺条件是:磷钨酸负载量20%,用量为葡萄糖的5%,n(葡萄糖)∶n(丁醇)为5∶1,温度120℃,反应时间2 h。催化剂可以重复使用。在n(十二醇)∶n(葡萄糖)为2.5∶1时,可以用水萃取分离APG,得到的产品色浅且稳定。APG在水溶液中的临界胶束浓度为65.5 mg/L,表面张力为25.2 mN/m,泡沫力为160 mm,5 min后泡沫高度为158 mm。     

直接法合成正十二烷基葡萄糖苷的研究

直接法合成了正十二烷基葡萄糖苷 ,探讨了各主要影响因素对合成反应过程及结果的影响 ,得出了适宜的反应条件 ,即 :反应温度 12 0℃ ,反应压力 4kPa ,n(正十二醇 )∶n(葡萄糖 )∶n(催化剂 ) =4∶1∶0 0 15 ,反应时间 4h ,产品收率 (以n=1 44计 )≥ 84% ,且产品质量优于 1997年文献水平     

固体超强酸催化合成1-溴代十二烷

以十二醇为主要原料 ,研究与含溴物质反应 ,在固体超强酸催化剂作用下制备 1 溴代十二烷。制备出适于溴代反应的固体超强酸催化剂TiO2 SO4 2 - ;探讨出适于合成 1 溴代十二烷的工艺控制指标 :反应温度 1 0 0～ 1 1 0℃ ,反应时间 8h ,n(C12 H2 5OH)∶n(HBr) =1 .0∶2 .2 ,催化剂 (cat)用量为m(C12 H2 5OH)∶m(cat) =1 .0 0 0∶0 .1 2 5,收率为 80 .0 5%。     

N-(3-十四烷氧基-2-羟基丙基)-N,N-二甲基甜菜碱的制备

以十四醇、环氧氯丙烷、二甲胺和氯乙酸钠等为原料,通过三步反应合成N-(3-十四烷氧基-2-羟基丙基)-N,N-二甲基甜菜碱,探索了反应温度、投料比、反应时间、催化剂等因素对产物收率的影响,确定了最佳反应条件。3-十四烷氧基-2-羟基-1-氯丙烷生成的最佳工艺条件为:催化剂选用苄基三乙基氯化铵,体系最佳pH值为9,反应物摩尔比1∶1.1,环氧氯丙烷的滴加温度65℃,滴加时间1.5 h,反应温度95℃,反应时间5 h;N-(3-十四烷氧基-2-羟基丙基)-N,N-二甲基叔胺生成的最佳工艺条件为:反应温度85℃,反应物摩尔比1∶1.2,反应时间20 h;N-(3-十四烷氧基-2-羟基丙基)-N,N-二甲基甜菜碱生成的最佳工艺条件为:反应温度80℃,反应时间4 h,反应物摩尔比1∶1.1。在最佳工艺条件下,终产物收率达到85.3%,并用红外光谱对其进行表征。测定其临界胶束浓度为8.0 mmol.L-1,此时水溶液的表面张力为23.4 mN.m-1,表现出较好的表面活性。     

淀粉十二烷基苷表面活性剂的合成、性能及应用

以白油和对甲基苯磺酸分别为分散介质和催化剂,淀粉和十二醇为原料,用一步法合成了淀粉十二烷基苷表面活性剂,用洗涤和离心分离的方法对产物进行了分离提纯。研究了白油和对甲苯磺酸的用量、反应时间和反应温度对淀粉十二烷基苷性能的影响。结果表明,在淀粉和十二醇的用量分别为40 g和41.3 g、白油和催化剂的用量分别为20 g和0.7 g、反应温度为115℃、反应时间为5 h时,所得淀粉十二烷基苷的相对分子质量为4 346,产率为90%,颜色浅淡。FTIR谱图表明,淀粉与十二醇进行了苷化反应生成淀粉十二烷基苷,同时还发生了降解反应、开环反应。将淀粉十二烷基苷应用于山羊服装革的加脂,应用革的SEM表明,淀粉十二烷基苷对皮纤维有较好的分散能力,应用革丰满、柔软、着色性能好,增厚率达13.2%。     

微波辐照下松香酯化的研究

松香在微波下进行酯化,研究了醇的用量、微波功率大小、微波辐照时间等对反应的影响,确定以氧化锌为催化剂,在800 W功率微波辐照下反应80 min,制备的松香十二醇酯酸值为8.1 mg/g,软化点为98.3℃;松香乙二醇酯酸值为11.2 mg/g,软化点为83.2℃。最佳反应比:松香与十二醇的摩尔比为1:1.5,松香与乙二醇的摩比为1:0.65。     

KF/膨润土催化剂的制备及其在活泼亚甲基烷基化中的应用

钙基膨润土钠化后，负载一定量KF，焙烧制得KF/膨润土催化剂。以溴代正丁烷与乙酰乙酸乙酯的烷基化反应为探针反应，考察了催化剂制备条件及反应工艺条件对收率的影响。结果表明，在溴代正丁烷0.02 mol、乙酰乙酸乙酯0.01 mol、催化剂用量0.4 g和85 ℃条件下反应4.0 h，2-正丁基乙酰乙酸乙酯收率达38.6%，体现出催化剂对活泼亚甲基的烷基化反应具有良好活性。     

不同二异氰酸酯三聚反应分子模拟与反应动力学研究

利用DMol3分子模拟软件对二苯基甲烷二异氰酸酯(MDI)、氢化二苯基甲烷二异氰酸酯(HMDI)、异佛尔酮二异氰酸酯(IPDI)3种异氰酸酯自聚反应进行了模拟计算;利用傅里叶变换红外光谱(FT-IR)对不同异氰酸酯在催化剂2,4,6-三(二甲胺基甲基)苯酚(DMP-30)作用下的三聚反应进行了跟踪,研究了不同催化剂用量、反应温度、反应时间下3种异氰酸酯的自聚反应动力学。结果表明,异氰酸酯自聚反应倾向生成稳定的六元环结构;3种异氰酸酯三聚反应均为二级反应,MDI在加入催化剂质量分数0.05%时,反应的活化能为26.1 kJ/mol,IPDI和HMDI在加入催化剂质量分数2%时,反应的活化能分别为13.5 kJ/mol和49.9 kJ/mol。