巯基棉分离富集－电感耦合等离子体质谱法测定岩矿中痕量金和钯

岩矿样品经混合酸溶解后，在1.2 mol/L HCl介质中，采用巯基棉分离富集其中的Au和Pd，建立了电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）测定Au和Pd的方法。对样品分解、吸附、洗脱条件等进行了研究。实验表明，使用巯基棉分离富集和选择适当的同位素消除了质谱干扰，采用基体匹配法和以Re为内标元素校正了基体效应和仪器波动的影响。Au和Pd的方法检出限为0.13和0.22 ng/g。使用该法分析标准物质，分析结果与认定值一致，相对标准偏差为（RSD，n＝9）4.8%～8.3%，可满足岩矿样品的分析测试要求。     

MoO_4~(2-)—I—As(Ⅲ)—Luminol化学发光反应测定砷

本文研究将As(Ⅲ)催化MoO_4~(2-)氧化Ⅰ-产生Ⅰ_2的反应,与Luminol—Ⅰ_2化学发光反应相偶合,建立了测定砷的化学发光新方法.此法的检测限达到0.4ngAs/ml,线性浓度范围为1×10~(-9)～1×10~(-5)g/ml.通过巯基棉分离富集As(Ⅲ),成功地应用于天然水及岩矿样品中痕量砷的测定.     

封闭溶矿-电感耦合等离子体质谱法测定地质样品中金银铂钯

通过高压密闭溶解样品,建立了一次溶解样品后直接用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)对地质样品中Au、Ag、Pt、Pd进行测定的方法。实验表明,于200 mL的高压密闭溶样罐中加入10.00 g样品后,通过加入30 mL HCl、5.0 mL H₂O₂、2.0 g KClO₃,及在160 ℃的恒温数显鼓风干燥箱中保温6 h,可将地质样品溶解完全;将样品消解液用由活性炭、改性活性炭、717阴离子交换树脂组合而成的新型组合富集剂分离富集及通过选择合适的测定同位素或数学校正方法消除质谱干扰后,可实现ICP-MS对地质样品中Au、Ag、Pt、Pd的测定;Au、Ag、Pt、Pd的校准曲线相关系数均不小于0.999 5,方法检出限分别为Au 0.097 ng/g、Pt 0.14 ng/g、Pd 0.17 ng/g、Ag 0.082 ng/g。将实验方法应用于铂族元素地球化学一级标准物质中Au、Ag、Pt、Pd的测定,结果与认定值相符,12次测定的相对标准偏差(RSD)不大于14.2%,将实验方法应用于地球化学一级标准物质和实际样品中Au、Ag、Pt、Pd的测定,回收率为92%～110%     

改性纳米二氧化钛分离富集电感耦合等离子体原子发射光谱法测定地质样品中金钯铑

纳米TiO2用二苯基硫脲修饰后得到改性纳米TiO2,改性纳米TiO2对Au3+、Pd2+和Rh3+有很强的吸附能力,被用于Au3+、Pd2+和Rh3+分离富集。将该分离富集方法与电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP AES)相结合建立了测定地质样品中Au、Pd和Rh的新方法。考察了溶液酸度、洗脱条件和干扰离子等因素对分析物的分离富集影响。结果表明,在pH 40,Au3+、Pd2+和Rh3+可被改性纳米TiO2定量富集,吸附率在95%以上;而K+、Na+、Ca2+、Mg2+、Zn2+、Ni2+、Ba2+、Co2+、Cd2+和Mn2+不被吸附,Fe2+、In3+和Ga3+部分被吸附,但对测定没有影响。吸附的贵金属离子可用20 g/L CS(NH2)2 和 2 mol/L HCl溶液完全洗脱。在优化的实验条件下,吸附剂对Au3+、Pd2+ 和Rh3+的吸附容量分别为2163 mg /g, 1282 mg/g和1956 mg/g。本法对Au3+、Pd2+和Rh3+的检出限(3σ)分别为：061 ng/mL, 058 ng/mL和189 ng/mL,样品测定结果的相对标准偏差(RSD)分别为17%, 26%和18 (n=11)。该法应用于标准样品(GBW07293)中Au3+、Pd2+和Rh3+的测定,测定值与认定值相符。     

共沉淀富集分离-ICP—MS法测定地球化学勘探样品中的超痕量金、铂、钯

建立了碲作为共沉淀剂分离富集,采用ICP—MS测定地球化学勘探样品中超痕量金、铂、钯的方法,并研究了共沉淀时各种因素的影响;确定了采用盐酸和氯酸钾分解试样,以2mg碲对金、铂、钯进行共沉淀分离富集,抽滤,残渣用王水溶解,采用电感耦合等离子体质谱法测定的条件。该方法检出限分别为：Au0．062ng／g、Pt0．041ng／g、Pd0．043ng／g,相对标准偏差（n=12）：Au4．81％、R5．46％、Pd3．50％。采用该方法测定了国家一级地球化学标准物质中的痕量Au,Pt,Pd,测定值与标准值相符合。     

铅试金富集-高分辨率连续光源石墨炉原子吸收光谱法测定地球化学样品中痕量金铂钯

Au、Pt和Pd在自然界矿石中丰度很低且分布不均匀,具有块金效应,准确测定其含量一直是地球化学样品分析中的难题。采用铅试金法对样品中的Au、Pt和Pd进行分离并富集于合粒中,合粒经王水处理溶解,用高分辨率连续光源石墨炉原子吸收光谱法(HRCS-GFAAS)进行测定,建立了地球化学样品中痕量Au、Pt和Pd的测定方法。实验表明:采用实验制备提纯的碱式碳酸铅替代商品试剂氧化铅作为捕集剂,可大幅度降低铅试金流程中待测元素Au、Pt和Pd的空白值,且空白值非常稳定;处理合粒时,先用硝酸溶解合粒中银,再加入盐酸形成王水将Au、Pt和Pd完全溶解,滴加NaCl溶液,使Au、Pt和Pd以稳定的卤络酸钠盐形式存在于溶液中;采用连续光源原子吸收光谱仪的高分辨率分光系统,待测元素的连续光源原子吸收光谱分辨率均不大于0.001 49 nm/pixel,可将Au、Pt和Pd的原子吸收谱线与干扰谱线完全分开,故样品中共存元素对Au、Pt和Pd所测谱线的干扰可忽略。在选定的实验条件下,Au、Pt和Pd的吸光度与其对应的质量浓度运用二次方程最小二乘法拟合校准曲线,各元素校准曲线的决定系数(R²)分别为0.999 6、0.999 9和0.999 9;特征浓度分别为0.341、2.964和0.630 (ng/mL)/1%A。将实验方法应用于地球化学样品(土壤基质)中Au、Pt和Pd的测定,结果的相对标准偏差(RSD,n=5)介于6.2%～9.6%之间。将实验方法应用于土壤和岩石(橄榄岩、辉石)等标准物质中Au、Pt和Pd的分析,测定值与标准值吻合良好。     

巯基棉分离-氢化物无色散原子荧光法测定岩矿中硒、碲

利用巯基棉分离环境样品,水中微量硒或碲已有报导。而用巯基棉吸附岩矿中之硒、碲并用无色散原子荧光法同时测定这两元素,则尚未见有文章发表。本文着重研究了     

巯基棉富集—分光光度法同时测定岩石矿物中的痕量金和钯

本文系统研究了巯基棉富集分离岩石矿物中痕量金和钯的条件.提出了一种简便,快速的巯基棉富集分离一分光光度法同时测定岩石矿物中的痕量金和钯的方法.并用于矿石样品的测定,结果满意.     

二苯硫脲棉富集分离火焰原子吸收法测定岩矿样品中的金

研究了二苯硫脲棉动态法富集分离金的条件，并采用火焰原子吸收法测定了岩矿样品中的金。方法的检出限：０．２０μｇ／ｍｌ，方法的相对标准偏差：ＲＳＤ％＝２．５￣５．５。经样品验证，结果满意。     

新型巯基棉分离富集-ICP—AES法测定含铜物料中的金、银

合铜物料（铜矿石、铜精矿、铜锍等）经混合酸溶解后,在10％HCl介质中,采用新型巯基棉分离富集-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定Au,Ag。对巯基棉制备方法、溶样条件、分离富集条件、共存元素及基体干扰等进行了实验,结果表明,含铜物料中常见的12种共存元素对该方法测定金、银不产生干扰,方法基体效应较小,各待测元素之间也没有明显干扰。在最佳仪器工作条件下,方法的回收率为97．0％～103．0％,相对标准偏差RSD（n=12）为0．75％-1．95％。采用该方法分析测定标准物质和不同产地的实际样品,分析结果与推荐值和其他常规方法测定值一致,均在允许误差范围内。该方法与现行的单元素分析测定方法相比,简便快速,结果可靠,适用于大批量含铜物料进出口检验。     

银电解液中有价金属综合回收生产实践

简要介绍了利用火法处理铅阳极泥和脱铜阳极泥生产金银合金,以及金银合金电解的处理过程;阐述了金银合金电解过程中有价金属的走向和银电解液的变化;重点讨论了银电解液中有价金属银、铜、钯的回收试验与生产过程。生产实践表明:沉钯试剂A和沉钯试剂B均能回收银电解液中的钯,前者得到的银粉中钯质量分数符合IC-Ag99.99中0.001%的限量要求,后者得到的银粉中钯质量分数达不到IC-Ag99.99的限量要求;氨水-水合肼还原法回收银,银粉熔铸得到符合要求的IC-Ag99.99产品;铁粉置换法回收铜,得到铜质量分数约55%的富铜渣。钯、银和铜的综合回收使企业获得显著的经济效益。     

火试金重量法结合电感耦合等离子体原子发射光谱法测定分金渣中金银铂钯

准确测定分金渣中金、银、铂和钯含量,是铜阳极泥半湿法处理工艺提银的重要技术支撑。通常稀贵金属物料如粗金或粗银中金、银的测定方法(火试金重量法)有流程长、需逐一测定、存在干扰元素铂和钯等问题,铂缺乏相应的标准分析方法,难以满足实际检测要求。实验采用火试金包铅灰吹处理样品得到含铂、钯的合粒,用称量法测定合粒质量后通过分取合粒补银灰吹,利用硝酸分金得到金粒与分金液,称取金粒质量并溶解,采用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定金粒和分金液中的铂和钯量并补正金和银量,建立了火试金重量法结合电感耦合等离子体原子发射光谱法测定分金渣中金、银、铂、钯的方法。试验表明:当铅箔用量为20 g,于880 ℃下灰吹可以得到圆滑的合粒,通过合粒分取均匀性试验验证了合粒中金、银、铂、钯分布是均匀的,可任意分取适量合粒进行补银。采用灰吹系数法确定当校正系数为1.01时可以实现银的有效补正。按照实验方法测定分金渣样品中的金、银、铂和钯,测定结果与标准方法YS/T 3027.1—2017测定金,标准方法YS/T 3027.2—2017测定银,电感耦合等离子体原子发射光谱法测定铂,标准方法YS/T 955.2—2014测定钯基本吻合。相对标准偏差(RSD,n=7)为0.11%~3.6%,加标回收率为95%~104%。     

从失效醋酸乙烯催化剂中回收金和钯

研究了HCl/Cl2体系溶解预处理后的失效醋酸乙烯催化剂,以海绵钯为还原剂从含金、钯的盐酸溶液中还原金,得到的海绵金用稀硝酸煮洗除去过量钯粉,还原母液用硫化钠沉钯后精炼。提纯得到金、钯的产品纯度大于99.95%,回收率大于99.8%。     

Platinum, palladium, and gold extraction from Coronation Hill ore by cyanidation at elevated temperatures

The effects of cyanidation conditions (pH, time, temperature and particle size of the ore) on the extraction of platinum, palladium, and gold from a quartz-feldspar porphyry sample from the Coronation Hill deposit, Australia, were studied. The main precious metal minerals in the sample were identified as coarse and fine native gold, native platinum and palladium, stibiopalladinite and palladium-platinum-iron alloy phases.Coarse gold, but no platinum or palladium, was recovered by amalgamation. At ambient temperature, for material 80% - 74 μm and a cyanidation time of 48 h, reducing the cyanidation pH from 11.5 to 9.5 increased the palladium extraction from 22.7 to 66.4% and the platinum extraction from 5.7 to 25.7%. Total gold extractions were not affected and were over 98%. Finer grinding increased the palladium extractions but had little effect on platinum extractions, and decreased gold extractions by a few percent.Cyanidation at elevated temperatures of up to 150°C under an overpressure of nitrogen, air, or oxygen increased the palladium and platinum extraction values. The optimum temperature range was 100–125°C. At 100°C under air, 87–92% of the palladium, 73–79% of the platinum, and 95–97% of the gold were extracted in 4–6 h at pH 9.5–11.5.Possible treatment options involving cyanidation at ambient and elevated temperatures, with or without flotation, for recovery of gold, platinum, and palladium are discussed.     

密闭消解-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定铂钯精矿中铜金铂钯硒碲铋铱铑

准确测定铂钯精矿中铜、金、铂、钯、硒、碲、铋、铱、铑等元素含量,是从铂钯精矿中回收有价元素的重要理论支撑.一般采用重量法测定其中铂和钯,采用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定铜、金、硒、碲、铋,而铱、铑等多采用铅试金或锑试金预富集后再采用原子吸收光谱法逐一测定,存在分析速度慢、周期长、操作繁琐、检测成...     

聚氯乙烯薄膜富集原子发射光谱法及原子吸收光度法测定地质试样中的痕量金和钯

本文研究了金、钯的膜富集条件和发射光谱测定条件.经实验证明,本法具有富集倍数高,分析方法简便、分析准确度高等特点.金回收率在90.0～102.5%之间,测定相对误差不超过16.0%;钯回收率在111.0～129.0%范围内,相对误差不超过30.0%.称取10g矿样,可测定含金、钯0.05g/T以上的矿样.     

金银精炼系统铂钯回收工艺改进实践

针对某厂金银精炼系统铂钯回收率低、随银粉损失严重等问题进行技术创新与工艺改造。通过采取银电解液铂、钯吸附富集,改进金精炼过程铂钯回收工艺等技改措施,使铂、钯回收率由原工艺的20%左右提高至90%以上,经济效益显著。     

从复杂银阳极泥中提取金、钯工艺优化与研究

复杂银阳极泥回收金工艺是通过对其水溶液氯化得到分金液,使用亚钠进行还原得到合格金粉,由于外购原料增多,经水溶液氯化得到的分金液含有铂钯,分金液亚钠还原效率仅能控制在65%左右,需二次亚钠还原回收金。然而,得到的二次金粉中钯含量超标,返工易富集循环,不利于钯回收。本研究改进了复杂银阳极泥氯化分金液在进行亚钠一次还原后提取金、钯的工艺,具体工艺流程：首先,通过小型试验对还原后液开展DBC萃金并提纯金工艺,萃余液在进行传统的提取钯工艺的基础上,采用水合肼还原二氯二氨络亚钯得到钯黑。之后,进行工业扩大试验,确定最佳工艺技术条件。整个工艺过程中,金和钯的直收率分别为99.52%和94.53%,技术指标良好。