电感耦合等离子体发射光谱测定钨矿石中三氧化钨

采用电感耦合等离子体发射光谱对钨矿石中三氧化钨含量的测定方法进行了研究。选择了仪器的最佳条件,为了避免共存元素对测定的干扰,采用国家一级标准物质GBW07284作为高标准,使得标准和样品的基体相匹配。在波长209．4nm、224．8nm和239．7nm下测定三氧化钨,其下限为0．0004％,相对标准偏差4．0％。经国家一级标准物质分析验证方法可行,实际样品的分析结果与其它分析方法吻合。     

电感耦合等离子体发射光谱测定碳酸钴中钴含量

采用硝酸分解试样,通过对测定条件及仪器工作参数的优化,建立了电感耦合等离子体发射光谱法测定碳酸钴中钴含量的方法,并测定了2个碳酸钴样品中钴含量.结果表明:方法检出限为8.02μg/g,线性范围在0.053～100.0μg/mL,加标回收率99.51％～100.58％,RSD在0.16％～0.17％(n=10)之间,且具...     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定锡精矿中杂质元素

锡精矿经盐酸和硝酸的混合酸消解,水解分离锡后,电感耦合等离子体原子发射光谱法测定锡精矿中的铅、砷、铜、锌、铋杂质元素。对溶样条件、测定介质、基体及共存元素间干扰进行了相关讨论;20倍的镁、钙、钨,100倍的硅和质量分数小于10%的铁等共存元素对待测元素几乎没有干扰。方法基体效应较小,各待测元素之间也没有明显干扰。在仪器最佳工作条件下,方法的回收率为85%~102%,相对标准偏差(RSD,n=12)为0.91%~2.36%。使用该法分析标准物质和实际样品,分析结果与认定值或其他常规方法测定值一致,均在允许误     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定铅锑合金中12种元素

采用硝酸分解样品,柠檬酸抑制Sb水解,全谱直读电感耦合等离子体发射光谱仪同时测定铅锑合金样品中常量的Sb、次量和微量的As、Cu、Sn、Se、Ag、Bi、Fe、Zn、Ni、Cd 、Mn等12种元素。筛选了不同溶样方法和仪器参数,在优选条件下,测得方法检出限如下：Sn、Ag和Fe为0. 01 μg/g,Mn为0.02 μg/g,Bi和Cd为0.03 μg/g,Sb、As和Zn为0.04 μg/g,Se和Ni为0.05 μg/g,Cu为0.08 μg/g。基体铅对测定产生背景干扰,但可以通过硫酸铅沉淀除去。方法用于铅锑合金样品中上述12种元素的测定,结果与原子荧光光谱法或原子吸收光谱法相符,相对标准偏差（RSD,n=11）为0.87%~3.8%,加标回收率在95.2%~107.4%之间。     

电感耦合等离子体发射光谱法测定纯金中的杂质元素

研究并建立了在同一体系中经溶剂萃取用电感耦合等离子体发射光谱测定纯金中10种杂质元素的方法。银、铜、铁、铅、锑、铋、钯、镍、铬、锰的检出限分别为0．0048,0．0046,0．0022,0．016,0．015,0．0054,0．0058,0．0037,0．0053,0．0006μg／ml,回收率均在98．7％∽102．9％之间,相对标准偏差为1．2％∽5．8％。     

电感耦合等离子体──原子发射光谱法测定稀土氧化物中铝

本文提出了稀土氧化物经化学处理后，用草酸将稀土沉淀后，用电感耦合等离子体──原子发射光谱法（ＩＣＰ－ＡＥＳ）测定留在液相中的铝的分析方法，当试样浓度为２ｍｇ／ｍＬ时，铝的测定下限为０．１μｇ／ｍＬ当铝的含量为０．０２５％时，测量的相对标准偏差（ＲＳＤ）为５．５％，加料回收率为９８～１０１％，方法简便、准确。     

电感耦合等离子体发射光谱法测定纯银中的杂质元素

研究并建立了纯银样品经硝酸溶解,标准基体匹配,直接用电感耦舍等离子体发射光谱测定纯银中铜、铁、铅、锑、铋、钯、硒、碲、锌杂质元素的方法。其检出限分别为0．0039,0．0033,0．015,0．015,0.0073,0．024,0.0080,0．0042,0．0030μg／ml;回收率均在97．2％-102.5％之间;相对标准偏差为0．76％-5.02％。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定铜阳极泥中8种元素

针对电感耦合等离子体原子发射光谱法应用于铜阳极泥中8种元素的快速测定进行了研究.实验结果以及长期生产实践验证表明,该方法具有良好的回收率97.3%-106.0%,相对标准偏差为0.37%-2.74%,完全满足分析测试要求.该方法的成熟应用,高效率指导了企业下属稀贵金属分公司的生产经营.     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定碳化硅中杂质元素

提出了使用电感耦合等离子体原子发射光谱同时测定碳化硅中微量Fe、Al、Ti、Ca、Mg、P、Mn的分析方法。样品用无水碳酸钠与硼酸混合熔剂熔融,硝酸提取,甲醇除硼,氢氟酸挥硅,然后在选定的仪器工作条件下测定。使用基体匹配法来校正基体的干扰。各元素的测定检出限为0.001~0.054μg/mL,相对标准偏差(RSD,n=9)为0.5%~3.7%。经比对试验证明,本法测定值与其他方法测定值相符合。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定钛合金中贵金属元素

介绍了电感耦合等离子体原子发射光谱法（ICP-AES）测定钛合金中贵金属元素Ir、Au、Pd、Rh、Ru的方法。通过溶样方法选择、仪器工作 参数优化、基体和共存元素对待测元素的影响等试验,确定了采用盐酸、氢氟酸和硝酸溶解样品,用基体匹配方法消除基体钛对测定的影响 。在仪器最佳工作条件下、选择了Ir 224.268nm 、Au 267.595 nm 、Pd 340.458 nm、Rh 343.489 nm 、Ru 240.272 nm 谱线为分析线,测 得方法的检出限是0.000 1 ～0.003 μg/mL。加标回收及精密度试验表明：本方法能满足钛合金中Ir、Au、Pd、Rh、Ru等元素分析的要求, 回收率在90%～110%之间,相对标准偏差小于14%（n=6）。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定铌合金中常量及微量元素

用硝酸(1+1)和氢氟酸混合酸溶解试样,建立了电感耦合等离子体原子发射光谱法直接测定铌合金中常量及微量元素Hf,Zr,Ti,Ta和W的分析方法。对样品溶解酸度、元素分析谱线选择、背景校正扣除、样品基体及待测元素间干扰等因素进行了试验研究。采用基体匹配与背景扣除法消除铌基体对待测元素的光谱干扰,Hf的测定采用多谱线平均值法,综合确定最佳实验条件。结果表明:各元素的加标回收率为97.0%～105.7%,相对标准偏差小于1.50%。本法与X-射线荧光光谱法、化学分析方法相对照,测定结果基本一致,已用于铌合金产品     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定滑石粉中酸溶金属元素铬锰锌铜

以王水作溶剂,微波消解法消解样品,选择267.7、257.6、213.8和324.7 nm波长的光谱线分别作为铬、锰、锌和铜的分析线,在发射功率为1 250 W、辅助气流量为0.60 L/min、雾化器压力为26 psi的优化条件下以电感耦合等离子体原子发射光谱法（ICP-AES）测定了滑石粉中酸溶金属元素铬、锰、锌、铜含量。样品中的基体组分硅酸镁在王水中的溶解量很少,对测定没有影响。当测定待测元素浓度均为2.0 μg/mL的溶液时,20.0 μg/mL的铁、镁、钙、铝、锌、镍、铜对待测元素的干扰均小于5%。由于滑石粉中这些元素含量小于1%,因此它们对测定的影响可以忽略。铬、锰、锌、铜的检出限分别为0.004 8、0.003 8、0.001、0.002 6 μg/mL。滑石粉样品分析结果的相对标准偏差（n=8）在1.1%～4.2%之间,回收率在93%～107%之间,测定结果与ICP-MS法基本吻合。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定铝铁合金中硅磷锰钛

考察了用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定铝铁合金中硅、磷、锰和钛的分析条件并建立了测定方法。铝铁合金试样经盐酸、硝酸和氢氟酸分解,在射频功率为1 150 W、雾化压力为0.22 MPa、辅助气流量为0.5 L/min、蠕动泵泵速为50 r/min、长波曝光时间为5 s、短波曝光时间为15 s的条件下,使用耐氢氟酸的雾化器和矩管,以ICP-AES测定了试液中硅磷锰钛。通过选择灵敏度适宜和没有干扰的谱线作为被测元素的分析线消除了谱线的重叠干扰,铁铝产生的背景干扰采用背景校正方法扣除。本法已用于铝铁合金样品中硅、磷、锰和钛的测定,其测定值与湿法的测定值相符,测定结果的相对标准偏差≤3.0%。     

基于生成氟硼酸钾的电感耦合等离子体原子发射光谱法测定多晶硅中硼

为了快速简便地运用电感耦合等离子体原子发射光谱法（ICP-AES）检测微量硼的含量,减少硼在消解过程中的损失,通过采用氢氟酸-硝酸消解样品,加入KF使硼生成的HBF₄转化为一种非常稳定的化合物KBF₄,再用ICP-AES测定试液中硼。探讨了氟化钾用量、挥发时间和温度等因素对测定的影响,并优化了实验参数。用本法测定多晶硅中的硼,其检出限为2.6 pg/mL,样品测定结果的相对标准偏差在3.6%~6.9%之间,加标回收率为98%~102%。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法同时测定铝土矿中40种组分

采用NaOH熔融分解样品,热水浸取熔融物,加入酒石酸络合钨、钼、铌、钽等易水解元素,然后在盐酸介质中用电感耦合等离子体原子发射光谱法同时测定铝土矿中Al2O3、SiO2、Fe2O3、TiO2、CaO、MgO、K2O、P2O5、MnO、Ga、Ge、V、Li、Cr、Nb、Ta、Sr、Zr、Hf、Sc、La、As、B、Ba、Be、Bi、Cd、Co、Cu、Ni、Pb、Sb、Sn、Tl、Zn、Mo、Se、In、Te和W等40种组分。通过筛选分析谱线、合理设置背景扣除位置及干扰元素校正系数,避免了光谱干扰。方法检出限为 0.05~0.85 μg/g。用本法测定了铝土矿国家标准物质和实际样品中的上述40种组分,测定值与认定值或化学法测定值吻合,测定结果的相对标准偏差（RSD,n=11）在0.15%~5.9%之间。     

反相色层分离电感耦合等离子体原子发射光谱法测定可燃毒物(Gd,U)O_2中12种微量元素

采用磷酸三丁酯-聚偏氟乙烯反相分配色层分离法使Al,Ca,Co,Cr,Fe,Mg,Mn,Mo,Ni,Sn,Ti,V,Gd与U分离,用电感耦合等离子体原子发射光谱法测定Al,Ca,Co,Cr,Fe,Mg,Mn,Mo,Ni,Sn,Ti和V 12种元素,大量Gd不干扰。取样100 mg时,测定范围为20~640μg/g。方法已用于可燃毒物(Gd,U)O2中上述12种微量元素测定。回收率在94%~110%之间,相对标准偏差(RSD)为4.6%~9.2%。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定AZ系列镁合金中磷

提出了一种快速而准确测定AZ系列镁合金中磷的方法。以盐酸和过氧化氢溶解样品, 选择213.618 nm波长的谱线作为分析线, 采用基体匹配校准曲线, 电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定试液中磷含量。测定100 mL试液中120 μg磷时, 500 mg镁、200 mg铝、10 mg锌、1.0 mg锰对测定没有干扰。AZ系列镁合金样品基本不含钼和铜, 且钼干扰线的强度很弱和所用仪器对磷与铜谱线的分辨率比较高, 因此钼和铜对磷测定的影响可以不考虑。方法的检出限为0.028 mg/L。方法用于测定铸造镁合金中0.005 0%～0.15%的磷含量, 测定结果的相对标准偏差在0.57%～2.1%之间, 回收率在94％～110％范围。方法可用于AZ系列镁合金产品中磷成分的质量控制。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定Sn-Ag-Cu系焊锡中铅和镉

样品用盐酸、过氧化氢溶解,在少量硫酸存在下,以盐酸和氢溴酸挥锡,电感耦合等离子体原子发射光谱法测定铅和镉的含量。优化了仪器的工作参数,对溶样酸和锡基体等影响因素进行了试验。本法测铅和镉的线性范围分别为0.50～5.00 μg/mL和0.050～0.50 μg/mL ,检出限分别为13.2 μg/L和0.9 μg/L,样品测定结果的相对标准偏差(n=6)均小于4 %,用标准加入法测得回收率分别为97 %～108 %和90 %～96 %。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定锌及锌合金中16种元素

提出了电感耦合等离子体原子发射光谱法测定锌及锌合金中铝、铋、钙、镉、钴、铬、铜、铁、镁、锰、钼、镍、铅、锡、钛和钒16种元素的分析方法,对仪器各项参数进行优化,采用基体匹配办法克服基体干扰,通过选择合适的分析线和背景校正消除共存元素间干扰。方法应用于实际样品分析,测定结果与认定值或其他方法的测定值相符。