超高效液相色谱-串联质谱法测定瘦猪肉中的克伦特罗

建立了超高效液相色谱-串联质谱/质谱法测定瘦猪肉中克伦特罗的方法。试样用正己烷脱脂,10%亚铁氰化钾及20%乙酸锌作为沉淀剂,以乙酸乙酯提取,采用电喷雾离子源,正离子扫描,多反应监测(MRM)模式进行检测,外标法定量。结果表明,克伦特罗在1~100μg/L浓度范围内线性关系良好,空白样品加标回收率均大于85%,相对标准偏差小于5%。克伦特罗方法检出限(LOD)均为0.5μg/kg。该方法准确、灵敏、操作相对简便,有效降低基质干扰,适用于瘦猪肉中克伦特罗的测定。     

超高效液相色谱一串联质谱法测定蜂蜜中氯霉素和甲硝唑残留

建立固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法同时检测蜂蜜样品中的氯霉素和甲硝唑,样品经40 mmol/L盐酸溶液提取,SCX固相萃取柱富集净化,乙酸乙酯洗脱氯霉素类抗生素,5%氨水甲醇洗脱甲硝唑,超高效液相色谱-串联质谱仪进行分析。方法的检出限为0.01μg/kg,回收率大于88.0℅,工作曲线的线性相关系数大于0.999。     

高效液相色谱串联质谱法测定猪尿中的氯霉素

氯霉素对人体具有严重副作用,被列为禁用药物,为保障肉品安全,建立高效液相色谱串联质谱法测定猪尿中氯霉素的检测方法。样品经乙酸乙酯提取,氨水调节pH,加入无水硫酸钠后,离心复溶,以乙腈-水为流动相,梯度洗脱,电喷雾负离子模式检测氯霉素。结果显示,氯霉素在0.1~20.0μg/L范围线性关系良好,其相关系数为0.9992。在0.1μg/L、0.2μg/L、1.0μg/L三个水平条件下,回收率为89.7%~104%,相对标准偏差为2.38%~3.46%,方法检出限确定为0.04μg/L。该方法灵敏度高、重现性好,可满足猪尿中痕量氯霉素残留的测定要求。为上市前生猪氯霉素残留监测提供检测依据,避免问题猪肉流入市面。     

液相色谱-串联质谱法测定洗涤用品中的烷基酚

研究并建立了洗涤用品(液类、粉类和皂类)中4种烷基酚(对叔辛基酚、邻正壬基酚、对正辛基酚、对正壬基酚)的液相色谱-串联质谱的检测分析方法。洗涤用品样品以甲醇为提取溶剂,超声提取,过膜,滤液上机测量。采用Waters XBr idge C18色谱柱,以甲醇-0.1%氨水溶液为流动相,梯度洗脱分离后,在LC/MS/MS多反应监测模式下进行定性与定量分析。对叔辛基酚、邻正壬基酚、对正辛基酚和对正壬基酚定量限分别为1、1、0.5和0.5μg/kg,4种烷基酚线性范围均为0.2~100μg/kg;皂类洗涤用品中4种烷基酚在低、中、高3种加标水平的回收率为83.1%~117.4%,相对标准偏差为2.1%~10.3%;液类洗涤用品中4种烷基酚在低、中、高3种加标水平的回收率为82.2%~116.3%,相对标准偏差为1%~8.1%;粉类洗涤用品4种烷基酚中,对叔辛基酚、邻正壬基酚、对正辛基酚3种在低、中、高3种加标水平的回收率为81.8%~114.6%,而对正壬基酚添加回收率仅为44.9%~55.1%,4种烷基酚相对标准偏差为1.4%~7.1%。应用该方法对市面上销售的洗涤产品进行了检测,并对结果进行了分析。     

液相色谱-串联质谱法测定肉类中的β-受体激动剂

应用超快速液相色谱-串联质谱法技术,建立肉类中8种β-受体激动剂的检测方法,并对宁夏市售肉类进行分析。样品经pH=5.2的乙酸-乙酸钠缓冲溶液提取,MCX固相萃取柱净化;以甲醇-0.1%甲酸水溶液为流动相,用RP-ODS柱色谱柱分离,以电喷雾正离子模式进行质谱测定。三个加标水平下8种β-受体激动剂的平均回收率为76.2%~116.2%,相对标准偏差小于15.0%,检出限（S/N=3）为0.5μg/kg,定量限（S/N=10）为1.0μg/kg。该方法操作快速简单、重现性好,可用于肉类中8种β-受体激动剂的检测。     

高效液相色谱-串联质谱法测定化妆品中的邻苯二甲酸酯

建立了高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)法快速测定化妆品中11种邻苯二甲酸酯类化合物的分析方法。化妆品样品经甲醇超声震荡提取,Pro Elut PSA玻璃固相萃取柱净化,采用Endeavorsil C18液相色谱柱分离,以乙腈和水为流动相进行梯度洗脱,采用HPLC-MS/MS进行检测。11种邻苯二甲酸酯类化合物在1~100 ng/m L范围内线性良好(r2=0.999 2),方法检出限为0.03~0.40 ng/m L,定量限为0.1~1.0 ng/m L,在10、20、50 ng/m L 3个不同加标水平下,平均加标回收率为80.2%~119.4%,相对标准偏差15%。该方法有较高灵敏度和精密度,满足化妆品中增塑剂快速检测要求。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定空气中的丙烯酰胺

研究建立了水吸收-超高效液相色谱-串联质谱法检测空气中丙烯酰胺的方法.空气中丙烯酰胺用水吸收的方法采集,经0.2μm的滤膜过滤之后直接进入超高效液相色谱-串联质谱检测.丙烯酰胺采用HILIC色谱柱分离,4 min之内即完成了液相色谱过程.本方法对空气中的丙烯酰胺方法检出限可达1.11μg/m3,在2.22～6.66 m...     

液相色谱-串联质谱法测定化妆品中多种激素

采用液相色谱-串联质谱法测定化妆品中糖皮质激素、雌激素、雄激素、孕激素等激素的含量。不同形态的化妆品样品以甲醇为提取剂进行超声提取,样品提取液离心后得到上清液经HLB固相萃取小柱净化,用Agilent ZORBAXEclipse XDB-C18柱(1.8μm,2.1 mm×50 mm),乙腈-水作为流动相,梯度洗脱,流速0.3 mL/min,柱温25℃,进样量2.0μL,糖皮质激素、雄激素、孕激素采用正离子扫描模式,雌激素采用负离子扫描模式,多反应监测测定。化妆品样品平均加标回收率为72.31%~97.89%,相对标准偏差为2.24%~11.34%,方法检出限为0.002 mg/kg~0.8 mg/kg。     

液相色谱-串联质谱法测定豆制品中的乌洛托品

建立了用液相色谱-串联质谱法测定豆制品中乌洛托品含量的方法。样品用乙腈提取、正己烷净化,弱碱性流动相、梯度洗脱、正离子电喷雾多反应监测(MRM)模式检测。本方法适用于腐竹、大豆粉、豆浆粉、大豆蛋白粉等豆制品中乌洛托品的测定。方法定量限为4μg/kg,回收率86.2%~102.0%,精密度RSD5%。实验表明本方法前处理简单,定性定量方法准确,能对豆制品中乌洛托品进行确证。     

液相色谱-串联质谱法测定卷烟中的黄曲霉素

建立了高效液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)同时检测烟草中黄曲霉毒素B1、B2、G1、G2的方法,优化了液相色谱条件和质谱的相关参数。待测样品经研磨成粉末后,直接经三氯甲烷提取,SPE固相萃取柱净化,用乙酸铵-甲醇(10mmol/L乙酸铵)梯度洗脱,选择电喷雾离子源(ESI),正离子扫描多反应监测(MRM)模式,外标法定量。结果表明,4种黄曲霉素的定量限均低于0.04μg/kg,加标回收率在66.3%~93.3%,相对标准偏差(RSD)为5.8%~15.5%。方法快速简便,适合烟草中黄曲霉素的准确测定。     

中性氧化铝柱净化-UPLC-MS/MS法测定乳和乳制品中黄曲霉毒素M_1

建立了中性氧化铝固相萃取柱净化,超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS)测定乳和乳制品中黄曲霉毒素M1的分析方法。样品经乙腈提取,乙酸锌辅助沉淀蛋白,中性氧化铝SPE柱净化,以乙腈和0.1%甲酸水溶液作为流动相进行梯度洗脱,以电喷雾离子源(ESI)在正离子多反应监测(MRM)模式下进行测定,外标法定量。结果表明,黄曲霉毒素M1在0.1~50μg/L浓度范围内呈良好的线性关系,相关系数(r2)大于0.99;空白样品加标回收率在70.8%~79.2%之间,相对标准偏差小于8%。方法检出限为0.02μg/kg,定量限为0.05μg/kg。该方法实用、准确、灵敏,适用于乳和乳制品中黄曲霉毒素M1的测定。     

原料乳及乳制品中三聚氰胺的快速测定

建立了一种快速测定原料乳及乳制品中三聚氰胺的高技液相色谱方法.样品中的三聚氰胺经三氯乙酸-甲醇-水混合溶液超声提取,离心过滤后进行HPLC测定.三聚氰胺浓度在0.2～100.0μg/mL范围内呈现良好的线性关系,相关系数R<'2>=0.9999.三聚氰胺的平均回收率为96.0%～102.8%,相对标准偏差为1.9%～7...     

超高效液相色谱-串联质谱法测定无糖食品中木糖的含量

以自制的13C-木糖为内标,建立了无糖食品中木糖的高效液相色谱-串联四级杆质谱联用测定法。以Phenomenex Lichrosorb 5色谱柱(250mm×4.6mm,5μm)为分离柱,乙腈-水(V/V=80∶20)为流动相,以水提取样品,在电喷雾正离子选择反应检测模式下进行定性定量分析。该方法的检出限为10ng/mL,线性范围为10～1000ng/mL,加标回收率为96.09%～99.90%,相对平均偏差(n=5)为1.2%～2.5%。     

乳及乳制品中三聚氰胺的检测方法

参照国家质量监督检验检疫总局2008年9月发布的关于乳及乳制品中三聚氰胺的检测标准,介绍国家标准采用的方法的原理。这些方法主要是高效液相色谱、高效液相色谱串级质谱联用法、气相色谱质谱联用法、气相色谱串级质谱联用法。     

奶制品中亚硝酸盐含量的测定

采用盐酸萘乙二胺分光光度法对奶制品中的亚硝酸盐含量进行了测定。系统考察了重氮化试剂和显色剂用量、重氮化反应和显色反应的反应时间等对测定灵敏度的影响,并优化了仪器的测量条件。实验结果表明,在最佳实验条件下,以λ=540 nm为测定波长,亚硝酸盐在0～0.2μg/L内线性良好,相关系数为0.999 7。奶制品样品加标回收率在100%～105%之间。该方法灵敏度高、操作简便,值得推广。     

液质联用法测定牛奶中氯霉素残留量的不确定度评定

建立液质联用法测定牛奶中氯霉素残留量不确定度评定的数学模型,对测量过程中的不确定度来源进行分析评定,计算各不确定度分量、相对合成不确定度和扩展不确定度,得到了牛奶中氯霉素残留量测定结果的不确定度报告。评定结果表明,质联用法测定牛奶中氯霉素残留量相对扩展不确定度为0.360,不确定度主要影响因素主要来源于校准溶液配制和仪器定量校准引入的不确定度。     

中国乳制品与美国乳制品监管的比较及建议

文章通过在监管方针、监管部门、法律法规、协会手段等方面简单比较了中美两国的乳品监管制度的异同,并且针对我国国情提出了一些监管建议,最终通过自律、法律、监管三方面共同保障乳品安全。     

非线性化学指纹图谱鉴别和区分牛奶及其制品

非线性化学指纹图谱技术是基于化学振荡反应,从非线性化学角度来对试样进行分析的一种新的技术。牛奶及其制品是一种营养价值比较全面的食品,今天已成为人们日常生活不可缺少的一部分。本文考察利用非线性化学指纹图谱来对15种牛奶及其制品进行快速、准确的鉴别和区分的可行性。实验结果表明:牛奶及其制品的非线性指纹图谱具有较强的直观特征性,能很好的鉴别和区分,利用聚类分析(CA)和主成分分析(PCA)的方法得到15个样品的非线性化学指纹图谱的特征数据能够很好的反映它们的指纹图谱的特征。     

超高效液相色谱-串联质谱测定桑葚中噻虫嗪残留量

建立了桑葚中噻虫嗪残留检测的超高效液相色谱-串联质谱方法(UPLC-MS/MS)。桑葚样品经乙腈提取,石墨化碳黑氨基复合柱(Carbon/NH_2)净化,以甲醇和0.1%甲酸水溶液作为流动相洗脱,采用电喷雾离子源正离子模式(ESI~+),多反应监测(MRM)方式进行采集,外标法定量。结果表明,噻虫嗪在1.00~200μg/L浓度范围内呈现良好的线性关系,相关系数R~2大于0.99,方法检出限为0.20μg/kg,测定下限为0.80μg/kg。在1.00~100μg/kg添加浓度范围内,准确度(90.46%~97.20%)、精密度(2.46%~5.48%)和提取回收率(90.46%~99.16%)均满足分析方法要求。该试验方法简单,灵敏,选择性好,精密度高。     

反相高效液相色谱法测定乳制品中土霉素、四环素和金霉素残留量

建立了反相高效液相色谱法测定乳制品中土霉素、四环素和金霉素残留量的方法。乳制品中的蛋白经沉淀除去,所得清液采用C18柱分离测定,流动相为乙腈-磷酸二氢钠,流速0.5 mL/min,梯度洗脱,紫外检测波长355 nm。当土霉素、四环素和金霉素的质量浓度不大于2.00μg/mL时,其峰面积与浓度之间存在良好线性关系。方法检测限:土霉素为15.0μg/kg、四环素为20.0μg/kg、金霉素为18.0μg/kg。回收率为86.0%~102.3%。