高效液相色谱法测定左乙拉西坦中N-甲基苄胺含量

建立了分析左乙拉西坦中N-甲基苄胺含量的高效液相色谱法.优化后液相色谱条件以安捷伦ZORBAX ODS C18色谱柱(3.0×150 mm,5.0)为分析柱,甲醇与水为淋洗液,梯度洗脱,紫外检测器在244 nm波长下检测N-甲基苄胺.结果表明:本方法基质干扰低;专属性良好;在0.05～3μg/mL范围内线性关系良好(r...     

HPLC法测定左乙拉西坦片的右旋异构体

目的:采用HPLC法测定左乙拉西坦片的右旋异构体。方法:采用CHIRALPAK AD-H(5μm,4.6×250mm)色谱柱,以正己烷-无水乙醇(80:20)为流动相,流速为1.0mL/min,检测波长为215nm,柱温为30℃。结果:在该色谱条件下,左乙拉西坦与其右旋体分离度良好,其右旋体在0.00525~0.105 mg·mL-1范围内与峰面积的线性关系良好(r=0.99997),最低检测限为5ng,定量限为12ng。结论:该方法专属性强、灵敏度高、重复性好,可用于左乙拉西坦片的质量控制。     

HPLC法测定丁基羟基茴香醚含量及其有关物质

建立了高效液相色谱法分离测定丁基羟基茴香醚及其有关物质的方法。选用资深堂Capcell pak C18MGⅡ(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱;以甲醇-水为流动相梯度洗脱;检测波长:278 nm,二极管阵列检测器检测,扫描波长范围:200～400 nm;柱温:室温;流速:1.0 mL/min;进样量:10μL。在选定的色谱条件下,3-BHA、2-BHA、对苯二酚与其它杂质分离度良好。所建方法专属性强、灵敏度高、重复性好,可作为分析检测丁基羟基茴香醚含量及其有关物质的有效方法。     

抗癫痫治疗药物左乙拉西坦的合成研究

以蛋氨酸为原料经还原脱硫甲基化、酯化、氨解、酰胺化及分子内缩和成环4步反应合成得到了左乙拉西坦,总收率44.6%。     

顶空气相色谱法测定左乙拉西坦中有机溶剂残留量

目的：建立顶空气相色谱法测定左乙拉西坦中有机溶剂残留量。方法：采用AgilentDB-624毛细管柱（30mX0．53mm,3．07m）;氮气为载气;进样口温度为220℃;检测器温度为250℃;毛细管柱温度为40℃。顶空进样,平衡温度为85℃,平衡时间为20min;以DMF为溶剂。结果：在本文色谱条件下,各残留溶剂均能得到良好的分离度,检测浓度在所考察的范围内与峰面积具有良好的线性,r=0．9990～0．9999;平均回收率为97．1％-102．5％,精密度试验及准确度试验的R．SD均小于3．5％。结论：本试验建立的色谱方法简便、准确,灵敏度高,适合左乙拉西坦有机溶剂残留量的检测。     

HPLC法测定托伐普坦起始物料的有关物质

目的：建立托伐普坦起始物料有关物质的分析方法。方法：选用Inertsil ODS-3(4.6 mm×250 mm, 5μm)色谱柱;以0.02 mol/L氯化铵溶液(pH值3.0)-乙腈为流动相进行梯度洗脱;检测波长为254 nm。结果：托伐普坦起始物料与5个已知杂质a～e均能完全分离,在限度浓度10%～200%范围内具有良好的线性关系。杂质a、b、c、d、e的定量限分别为0.83,0.82,1.40,1.00,1.00 ng;各杂质回收率均值(n=9)分别为102.0%,98.3%,97.6%,97.5%,98.1%,RSD(n=9)均小于10.0%。4批供试品最大单个杂质检出量均小于0.10%,杂质总量均小于0.15%。结论：方法准确可靠,可用于托伐普坦起始物料的有关物质检测。     

HPLC法测定米力农的有关物质

建立了高效液相色谱法测定米力农的有关物质。采用Waters C8色谱柱(4. 6×250 mm,5μm),以磷酸氢二钾溶液-乙腈(80∶20)为流动相,流速1. 0 m L·min-1,柱温35℃,检测波长254 nm。主成分与各杂质之间分离度良好,各杂质均能准确定量。米力农和米力农杂质A分别在0. 199～3. 978μg·m L-1(r=0. 9997)和0. 201～4. 024μg·m L-1(r=0. 9999)范围内,浓度与峰面积线性关系良好。米力农杂质A的平均回收率为100. 1%,RSD(n=9)为0. 74%。该方法灵敏、准确,专属性强,可用于米力农的有关物质检查。     

HPLC法测定盐酸氨溴索有关物质

目的建立高效液相色谱法测定盐酸氨溴索有关物质的方法。方法采用Wdchrom—C18（5μm,46＊250mm）色谱柱,流动相为0．01mol／L磷酸氢二铵溶液（用磷酸调pH值至7．0）～乙腈（50：50）,检测波长248nm,流速为1．0ml／min,进样量为20μ1。结果在该色谱条件下,盐酸氨溴索与各杂质分离良好。结论该方法专属性强、灵敏度高、重复性好,可用于有关物质的检测。     

HPLC法测定三氟柳的含量及有关物质

采用HPLC法测定三氟柳的含量及有关物质.色谱柱为Kromasil C18 (250 mm×4.6 mm,5 μm),流动相为0.3％磷酸水溶液—乙腈—四氢呋喃(60∶30∶10),流速1.0 mL·min-1,检测波长278 nm.结果表明,三氟柳与各杂质及降解产物分离良好,在0.081～0.81 mg·mL-1范围...     

HPLC法测定环磷腺苷葡萄糖注射液含量及有关物质

目的:建立高效液相色谱法测定环磷腺苷葡萄糖注射液的含量及有关物质。方法:色谱柱为phenomenex C18柱,流动相为0.05 mol/L磷酸二氢钾溶液(内含0.01 mol/L四丁基溴化铵):乙腈(体积比为85:15);检测波长为259 nm;流速为1.0 ml/min;进样量为20μl。结果:环磷腺苷在99.48-232.12μg/ml范围内,峰面积与浓度呈良好的线形关系,平均回收率为99.33%,RSD=0.51%,n=9;最低检测限约为0.08ng/ml。结论:HPLC法测定环磷腺苷葡萄糖注射液的含量及有关物质,结果显示峰形对称,重现性好,并具有操作简便、快速、准确等优点,可用于该药的质量控制。     

高效液相色谱法测定氟比洛芬钠滴眼液的含量和有关物质

建立氟比洛芬钠滴眼液含量和有关物质的高效液相色谱测定方法。色谱柱为DiamonsilTM C18(200 mm×4.6 mm),流动相为V(乙腈)∶V(水)∶V(冰醋酸)=50∶49∶1,检测波长为254 nm,流速为1.2 mL/min。氟比洛芬在浓度为20.1～80.4μg/mL内呈线性,r=0.99989,平均回收率为99.96%,RSD为1.5%,最低检测限为40 ng;2-(4-联苯基)丙酸在浓度为0.80～2.41μg/mL内呈线性,r=0.99998,最低检测限为20 ng。破坏试验中各破坏产物与主峰分离良好,酸、氧条件不稳定。该测定方法简单、有效、准确。     

HPLC法测定瑞舒伐他汀钙原料药的有关物质

目的:采用HPLC法测定瑞舒伐他汀钙的有关物质。方法:采用Waters Symmetry C8(4.6 mm×150 mm,5μm)色谱柱;流动相A为水∶甲醇和乙腈混合液(1∶9)=80∶20,流动相B为甲醇,梯度洗脱;流速:1.0 m L/min;检测波长242 nm,柱温为30℃。结果:瑞舒伐他汀钙在水平2%至水平120%范围内线性关系良好;专属性、精密度、稳定性符合要求。结论:本法简便、准确,适用于瑞舒伐他汀钙有关物质测定。     

西咪替丁及其有关物质的反相HPLC测定

采用反相高效液相色谱法, 以甲醇－ 水－ 磷酸（ 体积比１７０∶８３０∶２） 为流动相, 甲硝唑为内标, 测定西咪替丁含量; 以３００ｍＬ甲醇、０－３ｍＬ磷酸、９４０ｍｇ 己基磺酸钠, 加水至１０００ｍＬ为流动相, 测定西咪替丁中有关物质的含量。该法可使西咪替丁与甲硝唑及有关物质间达到良好的分离, 重现性试验ＲＳＤ为０－５％ （ｎ ＝８）。操作简便, 结果准确、可靠。     

高效液相色谱法测定维生素C泡腾片有关物质含量

目的:建立维生素C泡腾片中有关物质含量的测定方法。方法:采用高效液相色谱法,色谱柱为PerfectChrom 100 C18(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相为磷酸盐缓冲溶液(pH2.50±0.05);流速:0.8mL/min;进样量:20μL;检测波长为245 nm。结果:维生素C质量浓度在4.0~16.0μg/mL范围内,进样量在0.0618~0.5562μg范围内与峰面积线性关系良好(r=0.9990)。结论:该方法简便准确,稳定性好,可用于维生素C泡腾片中有关物质的含量测定。     

HPLC法测定他达拉非片的有关物质

目的:采用HPLC法测定他达拉非片的有关物质。方法:采用C8(25 cm×4.6 mm,5μm)色谱柱;流动相为0.01%三氟乙酸溶液—乙腈(65∶35);流速为1.0 m L/min;紫外检测波长为285 nm;柱温为30℃。结果:他达拉非及其已知杂质TD-I的线性范围均为0.05~0.6μg/m L;已知杂质TD-I的回收率在90%~110%范围内;结论:本法简便、准确,适合于他达拉非片的有关物质测定。     

高效液相色谱法测定罗氟司特片中的有关物质

采用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以0.01 mol/L磷酸二氢钠溶液(用磷酸调pH至2.5)为流动相A相,以甲醇为流动相B相,进行梯度洗脱;在1.0 m L/min和250 nm的检测波长下用高效液相色谱法测定罗氟司特片中的有关物质(合成工艺过程中产生的杂质A和杂质B)。结果表明,主峰与各杂质峰间能达到基线分离,罗氟司特、杂质A和杂质B分别在对于限度的20%¹80%浓度范围内具有良好的线性关系(r均大于0.999),平均回收率为100.31%180%浓度范围内具有良好的线性关系(r均大于0.999),平均回收率为100.31%¹00.78%,检测灵敏度均达到了预定的分析要求。该方法简便灵敏、准确可靠,适用于罗氟司特片质量控制中的有关物质检查。     

高效液相色谱法测定罗氟司特片中的有关物质

采用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以0.01 mol/L磷酸二氢钠溶液(用磷酸调pH至2.5)为流动相A相,以甲醇为流动相B相,进行梯度洗脱;在1.0 m L/min和250 nm的检测波长下用高效液相色谱法测定罗氟司特片中的有关物质(合成工艺过程中产生的杂质A和杂质B)。结果表明,主峰与各杂质峰间能达到基线分离,罗氟司特、杂质A和杂质B分别在对于限度的20%~180%浓度范围内具有良好的线性关系(r均大于0.999),平均回收率为100.31%~100.78%,检测灵敏度均达到了预定的分析要求。该方法简便灵敏、准确可靠,适用于罗氟司特片质量控制中的有关物质检查。     

高效液相色谱法测定盐酸雷洛昔芬原料药有关物质

建立了盐酸雷洛昔芬原料药有关物质的测定方法。采用十八烷基键合硅胶为填充剂的色谱柱(5μm,6mm×150mm),以乙腈-0.05mol/L乙酸铵(3∶7)为流动相,检测波长286nm。结果表明,盐酸雷洛昔芬主峰与各杂质峰分离度好。     

高效液相色谱法测定依托度酸的含量

目的:建立高效液相色谱法测定依托度酸的含量。方法:采用C8(250 mm×4.0 mm,5μm)色谱柱;流动相A:6 mL磷酸与1000 mL水混合,流动相B:6 mL磷酸与1000 mL乙腈混合,梯度混合A和B;检测波长:225 nm;柱温:30℃;流速:1.0 mL/min;进样量:5μl。结果:本方法专属性较强,耐用性较好;在0.024744~0.057736 mg/mL范围内线性关系良好;在0.04 mg/mL的80%~125%范围内的总平均回收率为99.93%,RSD为0.5%(n=18);系统精密度RSD为0.05%~0.23%,重复性RSD为0.21%,中间精密度RSD为0.3%~0.5%。结论:本方法准确、可靠,可用于依托度酸含量的测定。     

HPLC测定盐酸格拉司琼葡萄糖注射液中盐酸格拉司琼含量及有关物质

采用氰基硅烷键合硅胶柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以0.05 mol/L醋酸钠缓冲液[含0.25%(mL/mL)三乙胺,用冰醋酸调节pH值至6.0]-甲醇(50∶50)为流动相;在0.8 mL/min的流速和302 nm的检测波长下用高效液相色谱方法测定盐酸格拉司琼葡萄糖注射液中盐酸格拉司琼含量及有关物质。结果表明,盐酸格拉司琼在19.8～46.2μg/mL浓度范围内呈现出良好线性关系,线性相关系数为0.999 6,平均回收率是98.18%,RSD是1.32%,且5-羟甲基糠醛在4～14μg/mL浓度范围内呈现出良好线性关系,线性相关系数为0.999 8,检出限为1ng。同时,各杂质均可与盐酸格拉司琼主峰良好分离。该方法简便、快速、准确、专属性强及灵敏度高。