TRPO萃取荧光法测定尿和水中铀

近年来,国内多采用磷酸三丁脂、乙酸乙酯~([1])和三辛基氧膦(TOPO)萃取法~([2])。及激光荧光法~([3])测定尿和水中铀。文献[4]较全面地介绍了铀的荧光法测定。文献[5]报道了使用三烷基(混合)氧膦(TRPO)代替TOPO萃取和Br-PADAP分光光度法测定矿石、矿渣中的微量铀,取得了与TOPO同样的分离效果。文献[6]较详细地研究了用TRPO从高放废水中萃取U、Np、Pu、Am、Cm、Pm和Tc,探讨了用这种方法处理超铀废水的可能性。TRPO为磷肥厂产品,较TOPO价廉易得。     

Purex流程中微量铀的分析

乏燃料后处理Purex流程中微量铀分析具有浓度低、干扰因素多、工作量大等特点,需要一种灵敏、特效、简便、及时的测铀方法。     

裂变径迹分析法测定人尿中的微量铀

本文用裂变径迹法对兰州市10个不同年龄、不同性别的健康人的尿样作了微量铀的初步测定,将其结果与黄河兰州段、兰州自来水中铀含量比较,表明人尿中铀含量低于自来水中的含量,人尿中铀的排出量最大为42.2％。     

高矿化度水样中微量铀的测定

通过系统对比实验,建立了一种适合于盐湖水、晶间卤水等高矿化度液体样品中微量铀的测定方法——紫外荧光法.在确定仪器测量稳定性的基础上,给出紫外荧光法测定铀的最佳条件为样品pH=2～12,荧光增强剂用量为500μL.为减少杂质离子对铀测定的干扰,分别采用直接稀释荧光法及TBP萃取荧光法进行铀的测定,确定了TBP萃取荧光法测...     

矿石中微量铀的分析

本工作利用分光光度法和中子活化法研究了样品粒径对铀含量分析的影响，并对两种方法的优缺点进行了比较。     

IDR生产线氢氟酸中铀浓度分析

建立了一种用于测定干法生产线副产品氢氟酸中铀含量的方法。利用硝酸与氢氟酸在沸点上的显著差异,使样品在浓硝酸作用下加热至近干以去除其中的氢氟酸,然后用硝酸溶液提取残渣中的铀,形成硝酸铀酰清溶液。硝酸铀酰在铀荧光增强剂的作用下能够产生单一的、具有很高荧光效率的络合物。此络合物能在MUA微量铀分析仪发出的紫外光照射下产生荧光,其荧光强度与样品溶液中的铀浓度成正比,采用标准加入法直接用微量铀分析仪测定待测样品溶液中的铀浓度,从而计算出氢氟酸中铀含量。本方法检出下限为0.05×10-3μg/mL;线性范围0.15×10-3~4.0μg/mL;回收率在92%~105%之间;相对标准偏差优于6.0%。该方法用于IDR副产品氢氟酸中铀含量分析,取得了满意的结果。     

激光-液体荧光法直接测定锆-铌合金中微量铀

建立了一个不经分离基体直接测定锆-铌合金中微量铀的激光-液体荧光法。在掩蔽剂柠檬酸钠存在下,以焦磷酸钠作为铀的荧光增强剂,用氮分子激光激发铀络合物的荧光,检测限可达2×10~(-3)ppm,当铀含量为0.010 ppm时,测定精度±4%。     

光纤激光荧光法测定硝酸体系中微量铀

一、引言 微量铀的测量方法已有大量报道,但绝大部分的方法,一般需经化学分离,因此不适用于远距离的在线分析。近年来,随着光纤传感器的出现及激光荧光技术的发展,远距离在线分析Purex流程中铀和钚的方法引起了人们的兴趣。J.R mer等报道了以染料激光器为光源的光纤分光光度法,用以测定Purex流程中U(Ⅳ),U(Ⅵ),Pu(Ⅲ),Pu(Ⅳ)及Pu(Ⅲ)/Pu(Ⅳ)的混合物。R.A.Malstrom等研究了用416nm激光为激发光源的 光纤荧光光度计,并讨论了用于Savannah河后处理厂铀的在线分析问题。 为探索一种比较经济、简单,又能实现铀的远距离在线分析的测量方法,我们研制了一种以小型脉冲氮分子激光器为激发光源的光纤激光荧光法。我们考虑到Purex流程的实际情况,还研究了硝酸体系中各种因素对铀的荧光强度测量的影响。     

由尿铀分析资料估算工作人员摄入量

本文应用 ICRP 第30号出版物提供的铀的代谢资料和有关的库模型,导出了摄入量与尿铀日排量的关系(本文称为摄入-尿铀日排泄函数),从而把辐射防护中监测到的尿铀日排量与摄入量定量地联系起来。文中还介绍了摄入-尿铀日排泄函数的应用方法和计算实例。     

激光荧光法测定尿和环境样品中的微量铀

本文描述了用 UA-3铀分析仪——激光荧光法测定尿和各类环境样品中的微量铀。实验证明,样品经处理后,能很好地适于用 UA-3对铀的测量。并对多种样品中的铀进行了测定与比对。     

离子选择电极法测定铀及铀铌合金中的微量氮

采用离子选择电极分析技术测量了铀及铀铌合金中的微量氮,确定了ISA作为离子强度调节剂缓冲溶液时该方法的最佳试验条件.结果表明,温度控制在(25±1)℃、pH=4.5～5.0,铵离子电极检测下限为0.03mg/L,回收率为85%～98%,方法的测量相对标准偏差小于15%;在氮含量为30～80 μg/g范围内,测氮结果与传...     

铀基体中痕量钚的分离

为了从铀基体中分离痕量钚,采用由TBP 色层柱和7402季铵盐色层柱组成的萃取色层法及低本底α谱仪对模拟铀样品中铀钚分离方法进行了研究,并确定了分离流程的条件;对影响流程分离效果的主要因素,如料液和洗涤液酸度、流速、解吸液浓度等进行了研究,确定了最佳分离流程.当料液中铀和钚分别为0.1 g和6 ng时, 对铀的去污因子大于107,钚的收率大于95%,满足了质谱法测量铀基体中杂质钚同位素丰度比值的要求.使用该流程对后处理铀产品进行了铀钚分离及质谱测量.     

三元缔合物分光光度法测定铀中微量硅

研究建立了乙基罗丹明B-硅钼杂多酸-PVA显色体系测定铀产品中微量硅的新方法。在0.3mol/L盐酸介质中,硅与钼酸铵生成硅钼杂多酸,当介质酸度为0.5mol/L时,在聚乙烯醇稳定剂的存在下,乙基罗丹明B与杂多酸形成稳定的三元缔合物。在波长588nm处,进行分光光度测定,其摩尔消光系数ε为1.7×105L*mol-1*cm-1,测试样品的可检测下限为2μg/L。     

痕量铀分析样品的预处理方法

后处理厂运行过程中的痕量铀样品分析受到H+和NO-3干扰,严重影响其分析速度与准确度。本工作针对时间分辨荧光法分析痕量铀样品的主要干扰H+和NO-3,使用离子交换纤维建立了纤维浸泡式样品预处理方法。该方法有效消除H+和NO-3对铀酰荧光分析的干扰,处理后的样品可以使用工作曲线法测量,操作简便、准确度高,适合于手套箱中使用,满足了后处理厂痕量铀样品预处理方法急需改进的需求。经模拟样品分析6次测量精密度优于5%,测量结果经t检验(α=0.02)证明结果准确可靠。     

TEVA树脂分离-ICP-MS测量钍基体中微量铀

针对233 U提取工艺1AW钍基体中微量铀(m(Th)/m(U)=105)的分析,以TEVA树脂萃取色谱为主要分离纯化手段,以ICP-MS为测量手段,建立了一个简便快速的分析方法。上柱时模拟料液的体积为1mL、酸度为2.5mol/L,铀的洗脱液为12mL硝酸(2mol/L),方法对1AW模拟样品中铀的回收率为97.1%~100.0%,sr=1.1%(n=5)。该方法能够有效地将钍基体去除,从而实现微量铀的准确测量。     

痕量铀分析自动预处理装置的研制

复杂体系中的痕量铀分析常采用时间分辨荧光法,但共存离子干扰严重必须进行样品预处理。目前采用的溶剂萃取法分析速度慢,平均样品分析速度每个40min。本工作依据纤维浸泡式样品预处理路线研制了一台用于痕量铀样品预处理的自动化装置,使用该装置预处理样品后测量,分析速度提高到每小时5个以上,且人工的工作量很少,特别适合大批量样品分析。     

包头铁矿石中痕量铀的测定

采用碳酸钠沉淀、P350萃淋树脂微色谱柱联合分离的方法,测定铁矿石中痕量铀的含量.首先用碳酸钠将样品溶液沉淀除去大量的铁,再用P350微色谱柱分离富集痕量铀,以4 g/L氟化钠溶液洗脱,偶氮氯膦Ⅲ光度法测定铁矿石中痕量铀的含量.通过研究铁和铀分离的条件,在最佳分离条件下,铁的分离效率达99.9%,能有效地消除样品中大量铁的干扰并富集痕量铀.经包头铁矿样品验证,分析结果接近标准样品参考值,通过标准加入法获得的回收率为98.6%～101.4%.     

微波消解-激光荧光法测定土壤样品中微量铀

建立了一种快速、准确的分析测量土壤样品中微量铀的方法:微波消解样品-激光荧光法。该法利用微波消解技术极大地缩短了样品前处理时间,将前处理速度提高了十几倍,回收率可达到95%以上,同时避免了多个样品同时处理过程中交叉污染的问题。当样品溶液的pH值在6.5~7.5时,荧光强度最高,UO2+2与荧光增强剂形成的络合物最稳定,测量灵敏度最高,在实际样品测量时,应及时调节样品溶液的酸度,以及加入硝酸体系铀标准溶液后溶液的酸度;荧光增强剂、样品溶液、标准溶液等应提前放入仪器间,待温度稳定后再上机测定。仪器放置在温度相对稳定的房间,测定最佳室温为20~25℃。本方法的检出限为0.009μg/g,对于1.4~6.5μg/g的样品,方法精密度优于10%(n=9)。     

铀中毒对肾脏的损害

肾脏是铀中毒的主要靶器官,了解铀化合物中毒对肾脏的损害及其程度,对职业照射人员的医学监护和防护是必要的.本文介绍了急性铀中毒和慢性铀中毒对肾脏的损害:急性铀中毒可导致大鼠肾脏近曲小管细胞凋亡,导致小鼠肾小管上皮细胞呈空泡样病变并出现坏死,形成大量玻璃样管型,坏死区域扩展,输尿管扩张,Bowman's囊扩张;长期饮用含铀矿泉水的大鼠肾脏细胞内有铁的积聚;急、慢性肾病中肾脏机能障碍与近曲小管细胞溶酶体内铁超负荷有内在联系.讨论给出了职业性接触铀人员尿铀干预水平的建议值,即234U和238U为4.25 mBq/d,235U为0.9 mBq/d.     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定铀氧化物中微量碱金属元素

采用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定铀氧化物中Li、Na、K、Cs等碱金属元素的含量。用CL-TBP萃淋树脂为固定相、3 mol/L硝酸溶液为流动相,定量地分离基体铀与杂质元素,溶液中的杂质含量用光谱仪测定。对仪器工作参数的优化条件进行了介绍,确定了元素的分析波长,进行了标准曲线与工作曲线无显著性差异的一致性评价,采用峰高积分法降低了Cs元素的电离干扰。用方法比对和加标回收两种方式验证了实验方法的准确性与有效性。结果表明:Li、Na、K、Cs的相对标准偏差优于15%(n=6),分析方法回收率为90%～110%,在Li质量分数为21.2μg/g时,测量结果的相对扩展不确定度U_rel(Li)=7.2%(K=2)。