科研用高纯有机试剂核心单元物质及共性关键技术的研究

综合介绍了十一五国家科技支撑计划重点项目科研用高纯有机试剂核心单元物质及共性关键技术的研制与开发和科研用有机试剂标准规范的制定及工程化研究的研究成果。针对食品安全、环境监测等重点领域高准确度检测急需,紧密围绕化学计量研究中急需的高纯试剂制备技术及痕量杂质检测技术两大核心内容,遴选出高纯溶剂、样品处理材料、同位素试剂3大类核心物质。攻克了高纯试剂制备、纯化、痕量杂质去除及检测关键技术,形成了系列国家标准、行业标准,构建了质量控制体系,支撑了试剂行业的可持续发展,通过国际计量国际比对,实现了痕量检测结果的国际等效一致。     

旋流电积技术制备碲的研究现状

介绍了制备碲的主要方法及应用情况,重点介绍了旋流电积技术的研究进展及应用。旋流电积技术主要应用在铜电解液净化除杂、污酸处理及金属材料制备等方面,在制备碲的工艺方面应用较少。大冶有色金属有限责任公司冶炼厂进行了旋流电积技术制备碲的工业化试验,试验证明:相比传统电积技术,旋流电积技术实现了电解液的高速循环流动,消除了浓差极化的影响。该技术工艺操作简单,生产成本低且可循环使用,大大提高了生产效率,使生产1 t碲的成本下降11 425元。     

高纯度壬二酸的分离纯化工艺研究

以油酸臭氧氧化法制备的纯度为88.37%的壬二酸粗品为原料,用固液萃取法分离提纯,得到了纯度为98.73%的壬二酸。用GC-MS气质联用仪测定了壬二酸粗品的成分,分析了常用溶剂对各个组分的溶解性能,比较了乙酸乙酯、乙醚、正庚烷和环己烷对壬二酸粗品的纯化效果,确定了以乙酸乙酯为溶剂提纯壬二酸。结果表明,100 g壬二酸粗产品加入800 mL乙酸乙酯,搅拌混合3 h,抽滤、洗涤、真空干燥,得到的壬二酸产品通过GC-MS气质联用仪分析检测,其质量分数达到98%以上。溶剂可以循环利用,并且循环3次之后均可萃取得到纯度96%的壬二酸。     

高纯偏钒酸钾制备工艺研究

以偏钒酸铵为原料,采用碱溶除杂、浓缩脱氨、溶析结晶的方法,制备的偏钒酸钾产品纯度大于99.5%。分析了制备过程的工艺原理,考察了pH、脱氨浓缩温度和钒浓度对偏钒酸钾成分的影响,探讨了溶析结晶的工艺条件。结果表明,影响偏钒酸钾质量的主要因素是碱溶除杂的pH和浓缩终点pH。制备过程的最佳工艺条件为：碱溶除杂pH为9~10、脱氨温度为95 ℃、浓缩终点pH为7.5~8.5、浓缩终点总钒质量浓度为180 g/L、溶析剂与溶液体积比为1∶1、结晶时间为30 min。滤液中残留的钒质量浓度低于3.0 g/L,钒收率达到98%以上。     

过氧化氢中无机杂质净化技术进展

综述了过氧化氢中无机杂质的来源和高纯过氧化氢生产中无机杂质的净化技术研究进展,这些技术包括：精馏法、离子交换树脂法、吸附法、结晶法、絮凝法、膜分离技术,以及这些技术的组合净化技术等.精馏净化产品纯度不高,但技术成熟,可工业放大;膜分离净化技术较安全,但膜的寿命短;离子交换树脂工艺简单,净化效率高,但树脂易被氧化.指出以精馏为前净化技术,再与膜分离、树脂法相结合是无机杂质去除技术的发展趋势.     

沼气净化制取高纯度生物质甲烷技术进展

分析和对比了国内外沼气利用技术现状,综述了高压水洗工艺、化学吸收工艺、变压吸附工艺(PSA)、膜分离工艺、低温分离工艺和原位脱碳工艺等技术的研究和发展概况,对各种工艺技术进行了对比和总结,指出需要依据当地自然条件和政府政策等因素对净化工艺进行选择和开发。     

高纯六水氯化锶的制备工艺研究

从反应原理出发,以工业碳酸锶或次锶为原料,经过工业盐酸酸化、净化,除去钡、铁及其他杂质,然后蒸发、浓缩、结晶、过滤、烘干,制得高纯六水氯化锶.通过实验得到最佳的除钡和除铁工艺参数,分析了结晶浓度对晶形的影响,并确定了结晶的工艺参数及所得成品的烘干温度.通过以上方式制得的高纯六水化化锶产品纯度高、晶型好,对实际生产具有很好的指导意义.     

我国高纯黄磷精制技术进展

近年来,我国在工业黄磷精制科学研究与生产技术方面发展迅速,高纯黄磷在实验室的成功制备为生产食品级磷酸盐、电子级磷酸与医药级磷酸盐打下了基础.介绍水相氧化法、区域熔融法、有机溶剂萃取法等各种技术组合精制黄磷技术及黄磷专用过滤器的技术进展,并提出了加快发展我国高纯黄磷精制技术的意见与建议.     

高纯浓缩硒同位素样品的纯化与分析

利用硒元素的易挥发性,研制了一个用于微量硒样品的蒸发提纯装置,用所建立提纯流程纯化了购买的76Se、78Se和82Se3个浓缩同位素试剂。对比样品分离前后的电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)半定量方法测定结果,该方法能够有效地将钠、钾、铁和钨等为主的干扰元素去除,纯化后样品中硒的纯度可以达到99.99%以上,样品回收率约为90%。经多接收电感耦合等离子体质谱(MC-ICP-MS)分析样品纯化前后的硒同位素丰度,整个纯化过程没有改变硒的同位素组成。     

超声化学法制备高纯钛酸钡的工艺研究

以氯化钡和钛酸丁酯为原料,采用超声化学法制备高纯钛酸钡（BaTiO3）粉体。利用X衍射分析、扫描探针、激光粒度仪等检测方法对样品进行表征。研究超声化学法制备高纯钛酸钡的方法和影响因素,对比研究了超声化学法与传统化学沉淀法制备对粉体粒度的影响。结果表明,将反应的pH控制在3左右,反应物的n（钡）/n（钛）控制在1∶（1～1.02）时,超声化学法制备的钛酸钡为立方相,且为均匀的球形,粒度为100 nm,纯度为99.82%。     

高纯石墨生产工艺技术的研究

鉴于高纯石墨是太阳能光伏产业的主要材料以及生产工艺的复杂性,本文详细介绍了目前国内外生产高纯石墨的主要工艺流程,系统地阐述了各工艺的基本原理、方法、特点及研究现状,并对目前国内外生产高纯石墨的主要生产工艺进行了系统的比较和分析,同时展望了高纯石墨生产工艺的发展方向.     

高纯度单宁酸制备技术的研究与应用

通过用5种大孔吸附树脂进行吸附条件和效果的实验研究,确定选用D101和AB-8树脂为吸附剂制备高纯度单宁酸.确定了上柱液浓度、树脂对单宁饱和吸附最以及吸附分离操作的工艺条件.在实验室研究基础上,用AB-8和D101两种大孔吸附树脂进行了生产性试验.结果表明,产品的单宁酸质量分数≥98%,没食子酸质量分数≤1.0%,符合食用单宁酸的质量要求,可用于酿造过程.