甲硝唑标准物质的纯度定值分析与不确定度评估研究

首次采用定量核磁法与质量平衡法两种不同原理的高准确度方法对甲硝唑标准物质进行纯度定值分析。对样品分装、定性分析、定值条件优化、均匀性检验、稳定性考察以及不确定度评估进行了系统、全面的研究。结果表明,甲硝唑标准物质纯度质量分数为99.8%,扩展不确定度为0.4%,均匀性良好,4℃条件下至少稳定6个月,已获得国家二级标准物质证书(编号为GBW(E)090755)。甲硝唑纯度标准物质将广泛应用于仪器校准、方法评价等化学计量领域,尤其为农产品质量安全例行监测与风险评估项目提供溯源保障。     

三氯卡班纯度标准物质的定值及不确定度分析

建立了三氯卡班纯度标准物质的定值分析、不确定度评定和制备方法。采用两种不同原理的测试方法(质量平衡法和定量核磁共振法)对三氯卡班进行了纯度定值研究,运用液相色谱法对三氯卡班的分装样品进行均匀性检验和稳定性考察(包括短期运输条件稳定性和长期储存条件稳定性),并评定了不确定度。统计结果表明三氯卡班纯度标准物质在95%的置信区间具有良好的均匀性和稳定性。三氯卡班纯度标准物质定值结果的标准值和相对扩展不确定度分别为99. 3%和0. 5%(k=2),对于检验检测工作中三氯卡班的准确测量具有重要意义。     

3种定值方法用于维生素D3纯度标准物质的研究

通过定性分析、定值分析、均匀性检验、稳定性考察和不确定度评定,研制了维生素D3纯度标准物质。其中采用质量平衡法(包括液相色谱法、水分、灰分、挥发性物质和无机元素分析)、定量核磁共振法与差示扫描量热法3种不同原理的方法对维生素D3纯度标准物质进行了定值分析。准确的纯度定值结果为99.6%,扩展不确定度为0.6%。对于维生素D3的准确测定及相关疾病的正确诊断治疗具有重要意义。     

恩诺沙星纯度标准物质的定量核磁定值研究及其不确定度评估

采用定量核磁法对恩诺沙星标准物质进行纯度定值研究,考察了定量核磁中选择不同定量峰的定值结果,并系统评估了定量核磁法引入的定值不确定度。同时采用质量平衡法对恩诺沙星纯度进行定值。结果表明,恩诺沙星纯度标准物质核磁定值结果为99.7%,核磁定值不确定度为0.5%。     

黄体酮纯度标准物质的研究

通过定性分析、定值分析、杂质分析、均匀性检验、稳定性考察和不确定度评定,研制了黄体酮纯度标准物质,并且成功申报成为国家标准物质(编号GBW100119).其中采用高效液相色谱法与差示扫描量热法对黄体酮纯度标准物质进行了定值分析.准确的定值结果为99.2%,相对扩展不确定度为0.5%.对于临床检验中黄体酮的准确测定及相关...     

氢定量核磁共振法测定金丝桃苷标准物质纯度

基于核磁谱峰的积分信号与产生此信号的原子核数成正比的原理,建立准确的氢定量核磁共振法(~1H-qNMR)测定金丝桃苷标准物质(CRMs)纯度,并评估不确定度。实验以二甲基亚砜(DMSO-d_6)为氘代溶剂,尼泊金乙酯GBW(E)100064为内标物,谱宽为16 ppm,激发偏置为5.23 ppm,弛豫延迟时间为12 s,扫描次数为32次,采用金丝桃苷化学位移(δ 6.21)为定量峰,尼泊金乙酯化学位移(δ 4.24)为内标峰,定量金丝桃苷纯度。~1H-qNMR测得金丝桃苷纯度为91.86%,精密度RSD为0.085%,重复性RSD为0.53%,质量浓度在9.85～32.02 g/L范围内的线性关系为:y=6.335 5x-0.155 6(R~2=0.998 8,y、x分别代表金丝桃苷与尼泊金乙酯的质量比和积分信号比),评估不确定度为0.55%。~1H-qNMR测定结果与质量平衡法一致,表明氢定量核磁共振法适用于金丝桃苷的定量分析。     

羟苯丙酯纯度标准物质的研究

通过定性分析、定值分析、杂质分析、均匀性检验、稳定性考察和不确定度评定,研制了国家标准物质羟苯丙酯纯度标准物质(编号GBW(E)090597)。采用高效液相色谱法与气相色谱法对羟苯丙酯纯度标准物质进行了定值分析。定值结果为99.8%,相对扩展不确定度为0.2%。     

羟苯丙酯纯度标准物质的研究

通过定性分析、定值分析、杂质分析、均匀性检验、稳定性考察和不确定度评定,研制了国家标准物质羟苯丙酯纯度标准物质(编号GBW(E)090597)。采用高效液相色谱法与气相色谱法对羟苯丙酯纯度标准物质进行了定值分析。定值结果为99.8%,相对扩展不确定度为0.2%。     

绿麦隆农药纯度标准物质的定值及不确定度评定

[目的]以市售绿麦隆农药为原料,经纯化和混匀后,研制绿麦隆农药纯度标准物质。[方法]采用气相色谱-飞行时间质谱法(GC-TOF-MS)对绿麦隆进行结构鉴定。采用质量平衡法(MB)和差式扫描量热法(DSC)对绿麦隆进行纯度定值,并分别评价2种定值方法的不确定度。[结果]研制的绿麦隆农药纯度标准物质均匀性良好,稳定时间至少20个月,纯度保证值为99.7%,扩展不确定度为0.3%(k=2)。[结论]为环境中绿麦隆的分析检测提供量值溯源保证。     

Production of a Solvent Yellow 124 “euromarker” reference material certified for purity

Solvent Yellow 124 (SY124, N-ethyl-N-[2(isobutoxyethoxy)ethyl]-4-(phenylazo)aniline) is used as a common low tax fuel marker in European Union member countries. It is added to these fuels which may also contain traditional dyes, to prevent misuse. SY124 is produced industrially in solution (typically aromatic hydrocarbons) and its purity can vary from batch to batch. This is particularly a problem for the petroleum industry which risks large fines if SY124 levels are found to be below 6 mg/L or above 9 mg/L. A new reference material for SY124, certified for purity was prepared to address this problem.A SY124 CRM was prepared from a commercially procured solution of SY124. The details of the preparation and certification will be discussed. The material is commercially available as ERM-AC316a, packaged as 200 mg units in screw cap 4 mL amber glass vials. Its purity value is 95.0 ± 1.2% m/m at the 95% confidence interval.     

甲醇/二氯甲烷中苯并[a]芘溶液标准样品的研究

介绍了甲醇/二氯甲烷(V(甲醇):V(二氯甲烷)=1:1)中苯并[a]芘溶液标准样品的研制过程.该标准样品采用称量法制备,用气相色谱-质谱法进行均匀性检验和稳定性监测,对不确定度来源进行了全面评估,并与国际同类标准样品进行了量值比对分析.结果表明,该溶液标准样品均匀性和稳定性良好,量值准确可靠,可用于环境监测和科学研究工作.     

丁二烯橡胶门尼黏度标准物质的定值

对经过筛选、通过均匀性、稳定性检验后符合标准物质定值的丁二烯橡胶样品,采用多家实验室联合定值.并对各家实验室定值的结果按照标准物质定值数据处理程序,进行了异常数据判断、数据正态分布检验、等精度检验、不确定度评估.丁二烯橡胶门尼黏度标准物质定值各实验室的数据在a=O.05的显著水平时,数据无可疑值、处于正态分布、等精度,...     

饮用水中铝污染检测分析校准标准物质的研究

根据环境监测和相关分析检测对铝标准物质的实际需求,研制了饮用水中铝污染检测分析校准标准物质。遵循国家标准物质的技术要求,对样品的包装、样品保存介质进行分析和优选。以经过纯度分析的高纯金属铝制备标准物质,对所制备的铝分析校准标准物质,采用单因素方差法评定均匀性;以先密后疏原则测试考察样品的稳定性。在充分考虑样品标准值误差来源及影响因素基础上,对不确定度进行评定。结果表明,样品的均匀性和稳定性指标符合国家级标准物质的技术要求,样品的标准值及扩展不确定度为500 mg/L和±6 mg/L。可作为水中铝测定的检测标准,满足量值传递的需求。     

饮用水中铝污染检测分析校准标准物质的研究

根据环境监测和相关分析检测对铝标准物质的实际需求,研制了饮用水中铝污染检测分析校准标准物质。遵循国家标准物质的技术要求,对样品的包装、样品保存介质进行分析和优选。以经过纯度分析的高纯金属铝制备标准物质,对所制备的铝分析校准标准物质,采用单因素方差法评定均匀性;以先密后疏原则测试考察样品的稳定性。在充分考虑样品标准值误差来源及影响因素基础上,对不确定度进行评定。结果表明,样品的均匀性和稳定性指标符合国家级标准物质的技术要求,样品的标准值及扩展不确定度为500 mg/L和±6 mg/L。可作为水中铝测定的检测标准,满足量值传递的需求。     

水质检测用水中苯胺分析校准标准物质的研究

研制了国家级苯胺分析校准用标准物质,作为水中苯胺测定的检测标准。严格按照《国家标准样品工作导则》的技术规范,以重量法和容量法制备苯胺分析校准用标准物质;采用国家标准分析方法气相色谱法对样品进行均匀性和稳定性研究,并进行不确定度评估。经检测,苯胺分析校准用标准物质均匀性良好,稳定期可达36个月以上。样品量值准确,与美国同种标准物质进行比对具有可比性。结果表明,样品的均匀性和稳定性指标符合国家级标准物质的技术要求,样品的标准值及扩展不确定度为100 mg/L和±2 mg/L。样品已获批准为国家级标准物质,可作为环境及相关研究中苯胺测定的工作标准,同时可用于水中苯胺监测的质量控制、分析方法研究的精密度考察、国家实验室能力认可等方面。     

水质检测用水中苯胺分析校准标准物质的研究

研制了国家级苯胺分析校准用标准物质,作为水中苯胺测定的检测标准。严格按照《国家标准样品工作导则》的技术规范,以重量法和容量法制备苯胺分析校准用标准物质;采用国家标准分析方法气相色谱法对样品进行均匀性和稳定性研究,并进行不确定度评估。经检测,苯胺分析校准用标准物质均匀性良好,稳定期可达36个月以上。样品量值准确,与美国同种标准物质进行比对具有可比性。结果表明,样品的均匀性和稳定性指标符合国家级标准物质的技术要求,样品的标准值及扩展不确定度为100 mg/L和±2 mg/L。样品已获批准为国家级标准物质,可作为环境及相关研究中苯胺测定的工作标准,同时可用于水中苯胺监测的质量控制、分析方法研究的精密度考察、国家实验室能力认可等方面。     

甲苯中苯标准物质的研制

以甲苯和苯为原料,采用称量-容量法研制了浓度为5 mg/mL的甲苯中苯溶液标准物质。所研制的标准物质通过均匀性检验、稳定性检验和与GBW(E)130101的比对,标准值的相对扩展不确定度为3%(k=2),有效期限为24 m。