盐酸副玫瑰苯胺法测定进口葡萄酒中二氧化硫的方法补充

对GB/T5009.34-2003<食品中亚硫酸盐的测定>中盐酸副玫瑰苯胺比色法检验进口葡萄酒中二氧化硫含量的方法进行补充.通过加入不同质量的活性碳于中速滤纸过滤的方法消除葡萄酒中假阳性物质对二氧化硫测定干扰,并测定样品的不同浓度点的加标回收率情况,多次试验结果表明,回收率在90.4%～101.2%,相对偏差均小于2%,可以用此方法于进口葡萄酒的批量检验中.     

固相萃取-离子色谱法测定葡萄酒中二氧化硫

[目的]探索较为简便易行的葡萄酒中二氧化硫测定的方法。[方法]准确称取一定量的葡萄酒,过C18柱分离除去部分非极性有机物质后经滤膜过滤加入Na2CO3水溶液定容,进样后使用9mmol/LNa2CO3作为淋洗液,用离子色谱法测定葡萄酒中二氧化硫。[结果]二氧化硫呈现出较好的峰形且与其他离子能较好的分离。RSD均小于5%,回收率在93%～105%之间。[结论]葡萄酒中二氧化硫离子色谱测定方法的建立将为离子色谱测定液体食品中二氧化硫纳入国家标准提供了依据。     

蒸馏-还原光度法测定葡萄酒中二氧化硫残留量的研究

目的：建立葡萄酒中二氧化硫残留量测定的新方法。方法：用甲醛吸收液吸收经蒸馏释放出的二氧化硫,再用还原光度法测定。结果：用甲醛吸收液吸收对葡萄酒中二氧化硫的测定无影响。方法精密度试验结果：RSD为1．9％、加标回收率为95％～103％。结论：该方法简便、准确、重复性好,用于葡萄酒中二氧化硫残留量的测定,结果令人满意。     

利用凯氏定氮仪快速测定葡萄酒中二氧化硫

目的建立使用凯氏定氮仪快速检测葡萄酒中二氧化硫的方法。方法利用凯氏定氮仪和全玻璃蒸馏法工作原理的相似之处,将凯氏定氮仪用于葡萄酒中二氧化硫的测定。对比了凯氏定氮仪蒸馏和全玻璃蒸馏法的空白实验,确定了使用凯氏定氮仪快速检测葡萄酒中二氧化硫合适的样品量、滴定碘溶液浓度、蒸馏时间,并进行了精密度实验、回收率实验。最后,以8种市售葡萄酒为实验材料对比了凯氏定氮仪法与全玻璃蒸馏法对二氧化硫含量的检测结果。结果凯氏定氮仪蒸馏和全玻璃蒸馏法的空白实验结果基本无差异。使用凯氏定氮仪进行葡萄酒中二氧化硫检测,其合适样品量为40 mL,滴定碘溶液浓度为0.1 mol/L或0.05 mol/L,蒸馏时间大大缩短,为8 min,RSD为1.36%,平均回收率为(102.40±3.26)%,且对8种市售葡萄酒样品的检测结果与全玻璃蒸馏法相比无显著性差异(P0.05)。结论凯氏定氮仪法测定葡萄酒中的二氧化硫,检测效率高,精密度好,准确度高,可作为葡萄酒中二氧化硫的批量检测方法。     

连续流动分析法测定葡萄酒中总二氧化硫

目的建立连续流动分析仪测定不同类型葡萄酒中总二氧化硫检测的方法。方法样品在酸性条件下蒸馏,蒸馏液与甲醛及盐酸副品红反应生成红色络合物,连续流动分析仪在560 nm波长处自动检测。吸取样品并配制好相应的试剂后在流动注射仪上自动完成分析过程。结果与国家标准推荐的碘量法进行对比,RSD小于1.5%。同时测定了样品的加标回收,回收率为90%~105%,标准物质含量的检测结果在允许范围内。结论 连续流动分析仪测定葡萄酒中总二氧化硫具有很好的准确性和重复性,自动化程度高,测试速度快,适合于不同类型红酒分析,是一种高效、快速的分析手段。     

全自动蒸馏-电位滴定法测定食品中二氧化硫残留量

将全自动智能蒸馏仪与自动电位滴定仪相结合,建立了全自动蒸馏-电位滴定快速测定食品中二氧化硫残留量的方法。考察了蒸馏过程中馏出液体积、蒸馏功率、滴定过程中搅拌速率对二氧化硫含量测定结果的影响。采用该方法对橘子罐头、开心果、枸杞、葡萄酒、蜜饯凉果和果干等6种样品中的二氧化硫残留量进行检测分析,并采用F-test和t-test分析法对测定结果与国标法进行比对。结果表明,2种方法对橘子罐头、开心果和枸杞(二氧化硫含量20 mg/kg)的测定结果差异在可接受范围内(t_(0. 05,10)t t_(0. 01,10)),对葡萄酒、蜜饯凉果和果干(二氧化硫含量≥20 mg/kg)的测定结果无显著差异(t t_(0. 05,10))。另外考察了该方法对橘子罐头、开心果、葡萄酒和蜜饯凉果等4种样品加标回收试验,回收率为83. 2%～99. 1%,RSD(n=3)为5. 7%～9. 3%。该方法测定结果准确可靠,与国标相比具有批量操作、抗基质干扰能力强等优点。     

样品预处理对测定葡萄酒中二氧化硫残留结果的影响

通过样品预处理.对现行国标GB/T5009.34-2003盐酸副玫瑰苯胺法测定葡萄酒中游离二氧化硫残留方法进行改进.样品先加氢氧化钠溶液释放亚硫酸盐,再加盐酸游离二氧化硫.该方法回收率82.5～87.5%,国标和改进后的方法测定结果经统计学处理精密度分别为0.027±0.008和0.033±0.004(P＜0.01).     

流动注射分析法测定甜型葡萄酒中总二氧化硫

建立直接测定甜型葡萄酒中高浓度总二氧化硫的微流-连续流动注射分析方法。样品用10%的硫酸酸化,在酸性条件下蒸馏,蒸馏液与甲醛和碱性品红反应生成红色络合物,吸取样品并配制好相应试剂后,采用微流-连续流动分析仪在560 nm波长处自动完成分析。对影响测定的酸化液浓度、碱性品红和甲醛浓度等进行了优化,确定了最佳试验参数。结果显示,二氧化硫标准溶液在25~250 mg/L范围内可呈现良好的线性,线性相关系数大于0.999,检出限为4.6 mg/L,起泡葡萄酒样品加标回收率在92.4%~108.8%范围内,相对标准偏差≤5.3%(n=6)。该方法为甜型葡萄酒中高浓度二氧化硫的直接测定提供了一个自动化、高效、准确的快速检测方法。     

全自动葡萄酒成分分析仪快速测定葡萄酒中总二氧化硫

<正>采用全自动葡萄酒成分分析仪测定葡萄酒中总二氧化硫,检测过程中自动完成加样本、读空白、加试剂、反应显色、比色检测和数据处理等步骤。与国家标准推荐的碘量法对比,RSD小于1.1%,同时测定了样品的加标回收,回收率为94%~105%,两种方法无显著差异。该法具有无需样品前处理、样品和试剂耗量少、灵敏度高等优点,适合于不同类型的葡萄酒分析,是一种高效、准确、快速的分析手段。近年来,随着仪器分析技术的发     

气相色谱法测定酒中乙醇含量

本文建立了用正丙醇作内标测定葡萄酒、果酒及啤酒乙醇浓度的气相色谱方法。结果表明,乙醇浓度在0.10%～2.00%,方法的线性关系良好,相关系数r大于0.999 9,RSD在0.196%～0.648%,加标回收率在98.2%～100.0%,方法比对中t-检验的t值在0.60～1.52。该方法准确度高、精密度好,适用于葡萄酒、果酒及啤酒乙醇浓度的检测。     

GC-MS法测定葡萄酒中环己基氨基磺酸钠

利用气相色谱-质谱联用技术的定性定量优势,对葡萄酒中环己基氨基磺酸钠的检测方法进行了探讨,改进了样品处理方法,建立了GC-MS测定葡萄酒中甜蜜素的方法。经方法验证,甜蜜素在0.5 mg/kg～200 mg/kg范围内呈良好线性,方法回收率在93.0%～107.6%范围内,相对标准偏差小于4%。该方法样品处理简单,定性准确,精密度高,适合葡萄酒中甜蜜素的定量定性分析测试。     

Validation of a Method for Analysis of Aroma Compounds in Red Wine using Liquid–Liquid Extraction and GC–MS

An analytical method for determination of volatile composition of wines using sample preparation by liquid–liquid extraction and gas chromatography coupled to mass spectrometry for separation and detection has been developed and validated. Extraction of volatile compounds was performed in dichloromethane, and 1-octanol was added as an internal standard. Kékfrankos red wine produced in Villány wine region in Hungary was used as a model wine for testing and validation of the method. The developed method allowed satisfactory determination of 33 volatile compounds in the wines. Compounds analyzed include alcohols, esters, lactones, fatty acids, furans, and nitrogen compounds. The calibration curves of the four reference compounds used (2-phenyl ethanol, ethyl nonanoate, butyrolactone, and tyrosol) were linear in all cases with correlation coefficients (R ²) ranging from 0.9951 to 0.9992. The accuracy of the method was checked with a standard addition method (recovery 92.2–103 %), showing good repeatability and reproducibility (RSD?<?10 %).     

Development of a novel solid-phase extraction,LC-MS/MS method for the analysis of ethyl carbamate in alcoholic beverages: application to South African wine and spirits

Ethyl carbamate (EC) is a known genotoxic carcinogen that is frequently present in alcoholic beverages and is therefore a public health concern. As a consequence, maximum concentration levels for EC in these commodities are legislated in several countries. Quantitative analytical methods are therefore essential to monitor EC levels in beverages. Most published analytical methods for the determination of EC in alcoholic beverages utilise elaborate sample pre-treatment procedures to obtain injectable samples, or yield low sensitivity, for example where direct injection is used. In addition, these procedures often require large volumes of toxic solvents and are not generally applicable to diverse alcoholic beverages. This paper describes a novel procedure for the determination of EC in wines, fortified wines and spirits. The procedure is based on reversed-phase solid-phase extraction (SPE) sample clean-up combined with normal-phase liquid chromatography-atmospheric pressure chemical ionisation tandem mass spectrometric (NP-LC-APCI-MS/MS) analysis. This method provides a rapid, robust and simple analytical procedure suitable for the analysis of a diverse range of alcoholic beverages. The accuracy of the method (expressed as average recovery from diverse matrices) is 94.5%, with limits of detection (LODs) ranging between 0.25 and 0.63?µg?l^?1 for different matrices. Benefits such as simplified sample preparation, low detection limits, low solvent consumption and good selectivity render the methodology ideally suited to study the occurrence of EC in diverse commodities. The method was applied to study the occurrence of EC in South African wines, fortified wines and spirits. South African wines, aged 1–9 years, contained 1.8–31?µg?l^?1 EC (RSD?=?69%, n?=?106), fortified wines aged 2–34 years contained 2.8–79?µg?l^?1 EC (RSD?=?89%, n?=?21), and brandies aged 3–20 years contained 4.4–95?µg?l^?1 EC (RSD?=?105%, n?=?26). Factors affecting the formation of EC in these commodities were investigated and storage temperature, alcohol content and pH were found to affect the rate of EC formation. Of these variables storage temperature has by far the greatest effect.     

进口葡萄酒中赭曲霉毒素A的含量分析

为了解进口葡萄酒中赭曲霉毒素A的含量和污染状况,本研究建立了无需净化、浓缩,直接进样,采用液相色谱-串联质谱联用法(LC-MS/MS)测定葡萄酒中赭曲霉毒素A的方法。赭曲霉毒素A空白基质标准溶液在1.0～20.0 ng/mL浓度范围内线性良好,方法检测限达到0.05 ng/mL,添加浓度为2.0 ng/mL质控样品的回收率为98.7%～113.2%,精密度<5.7%。应用该方法测定了84个进口葡萄酒样品中赭曲霉毒素A的含量,结果表明,赭曲霉毒素的检出率为100%,含量为0.14～1.10 ng/mL,平均含量为0.32 ng/mL。     

超高效液相色谱串联质谱法测定樱桃酒中的5种酚酸

建立了超高液相色谱-串联四级杆质谱联用(UPLC-MS/MS)技术同时检测樱桃酒中没食子酸、4-羟基苯甲酸、绿原酸、香草酸和咖啡酸5种生物活性酚酸的方法。采用Waters Acquity UPLC BEH色谱柱(100×2.1mm,1.7μm),流动相为甲醇-0.1%甲酸,在梯度条件下进行分析,分析物在负离子模式下用保留时间和质谱信息进行定性,峰面积进行定量,并评价其定量分析的精密度、线性和检出限。结果显示,回收率在82.3%～110.8%之间;相关系数r>0.99,线性关系良好;精密度的相对标准偏差RSD<2.0%,检出限为0.020～0.050mg/L,说明该方法简便、快速、准确、灵敏,可用于樱桃酒中酚酸的检测。此外,实验采用SPSS17.0软件对樱桃酒的理化指标和5种酚酸进行了简单相关分析。     

葡萄酒中元素分布与其原产地关系的分类模型

为了解决进口葡萄酒来源复杂,原产地难鉴别的问题,使用电感耦合等离子体质谱检测葡萄酒中的元素含 量,采用偏最小二乘法建立聚类分类模型用于原产地鉴别。电感耦合等离子体质谱检测了澳大利亚、智利、法国、 意大利和西班牙5 个国家的100 份葡萄酒中的41 种元素,通过变量两两相乘进行扩维,偏最小二乘法变量筛选方法 对扩维后的大量变量进行处理,删除冗余变量和影响不显著的变量,建立了聚类分析模型,模型可以很好地将各国 葡萄酒样品区分,分辨准确率在96%以上。将来自5 个国家的99 份和南非的11 份葡萄酒样品检测数据代入模型,判别结果令人满意。     

紫外分光光度法测定粉条中铝含量的 两种前处理方法比较

目的比较干法灰化和湿法消解2种前处理方法对粉条中铝残留量测定的影响。方法分别用干法灰化和湿法消解两种方法处理样品,采用国标方法显色后用紫外分光光度法测定加标样品及质控样中铝的含量,比较回收率和重复性。结果干法灰化法回收率和重复性都明显高于湿法消解法。干法灰化法的回收率为99.3%～110.5%,平均回收率为104.3%;湿法消解法的回收率为70.2%～83.0%,平均回收率为77.6%;干法灰化法的重复性RSD为9.3%,湿法消解法的RSD为14.9%。结论干法灰化法的前处理方法简单、快捷、可操作性强,对环境和实验者的危害更小,更适合应用于粉条的批量检验。     

GC-MS法同时检测葡萄酒中10种防腐剂和抗氧化剂

利用离子阱气相色谱-质谱联用仪,优化了色谱、质谱仪器参数,利用质谱全扫描技术建立了同时检测葡萄酒中山梨酸、苯甲酸、脱氢乙酸、叔丁基对苯二酚（TBHQ）、叔丁基羟基茴香醚（BHA）、2,6-二叔丁基对甲酚（BHT）、对羟基苯甲酸甲酯、对羟基苯甲酸乙酯、对羟基苯甲酸丙酯、对羟基苯甲酸丁酯等10种添加剂的方法。10种添加剂的检测限分别为0．11mg/L、0．072mg／L、0．046mg／L、0．035mg／L、0．032mg／L、0．020mg／L、0．035mg／L、0．042mg／L、0．035mg,／L、0．035mg／L,方法的精密度为2．9％～4．6％、回收率为82％～101％,应用于葡萄酒中食品添加剂的检测,效果良好,检测效率大大提高。     

食用油中醋酸视黄酯含量的检测方法

建立了一种测定食用油中醋酸视黄酯的检测方法。此方法采用丙酮把样品溶解后直接用HPLC法测定，精密度试验的相对标准偏差为0．426％，加标回收率试验平均加标回收率为98．07％，加标回收率的相对标准偏差为1．17％。     

2种微孔板试剂盒测定奶粉中3种水溶性维生素的对比研究

目的 采用自主研发的微孔板试剂盒A和进口微孔板试剂盒B,就测定奶粉中生物素、叶酸、维生素B12 3种水溶性维生素,进行了比对研究。方法 通过绘制标准曲线、准确性实验、重复性实验及加标回收实验对2个品牌维生素检测试剂盒进行评价。结果 2个品牌试剂盒的相关系数均在0.99以上;试剂盒A和试剂盒B的生物素、叶酸及维生素B12的样品检测结果间的RSD分别为0.08%~7.25%、0.43%~9.25%和0.7%~13.91%;试剂盒A的精密度和回收率分别为1.97%~9.26%和73.67%~110.48%;试剂盒B的精密度和回收率分别为1.17%~5.4%和72.67%~120%。结论 2种试剂盒的性能均满足检测要求,试剂盒A操作较简便,可替代进口微孔板试剂盒,用于奶粉中生物素、叶酸、维生素B12 3种水溶性维生素的测定。