生活用纸杯中二噁英及其类似物多氯联苯迁移量的测定

建立生活用纸杯中二噁英(PCDD/Fs)及其类似物多氯联苯(DL-PCBs)迁移量的高分辨气相色谱-高分辨质谱的检测方法。食品模拟物中二噁英及其类似物多氯联苯用正己烷-二氯甲烷溶液提取,浓缩液依次经浓硫酸、多段硅胶柱、氧化铝柱净化和分离后富集,保留时间及高分辨质谱定性,稳定性同位素稀释法定量。PCDD/Fs和DL-PCBs检测限在0.01～0.1ng/L之间,样品加标平行3次的检测结果 PCDD/Fs平均回收率在64.8%～90.2%,RSD为1.05%～8.04%,DL-PCBs平均回收率在69.4%～92.4%,RSD为1.05%～5.96%,具有检测限低,回收率好和精密度高的优点。实际样品检测PCDD/Fs~(13)C_(12)标记同位素定量内标回收率为75.4%～93.1%,DL-PCBs~(13)C_(12)标记同位素定量内标回收率为72.9%～91.6%,满足日常检测要求。该方法准确、快速、可靠,可应用于生活用纸杯中二噁英(PCDD/Fs)及其类似物多氯联苯(DL-PCBs)迁移量的检测分析。     

垃圾焚烧厂周围环境中2,3,7,8-TCDF的测定和分析

以某垃圾焚烧厂附近的大气样品和土壤样品为研究对象,采用同位素稀释高分辨气相色谱-高分辨质谱法(HRGC/MS)联用技术分析典型的二噁英类物质2,3,7,8-四氯代二苯并呋喃(2,3,7,8-TCDF)。结果表明,大气样品方法回收率为62%～134%,大气采样点中2,3,7,8-TCDF的毒性当量浓度为2. 02×10~(-6)～8. 57×10~(-6)ng I-TEQ/Nm~3,其中颗粒相浓度占比大于气相浓度。土壤样品方法回收率为82%～145%,土壤样品中2,3,7,8-TCDF的毒性当量浓度为0. 11～0. 42 ng I-TEQ/kgdm,可以达到相关标准要求。     

不同原料垃圾类型焚烧二噁英特征分布

采用同位素稀释高分辨气相色谱-高分辨质谱法,对烟气中二噁英进行提取、净化和HRGC/HRMS分析,对样品中4～8氯取代的二噁英取得定量结果,通过对生活垃圾焚烧和医疗废物垃圾焚烧产生的二噁英的浓度的同系物分布和毒性当量浓度的不同单体对PCDD/Fs的贡献,可以分析垃圾焚烧产生的二噁英的来源是否单一来源或是混合源,还得出将2478-PeCDF作为二噁英的指示物的结论是可行的。     

剩余污泥中PCDD/Fs与有机金属化合物的分布特征

分析测定了24座污水处理厂的剩余污泥中多氯代二苯并二英/呋喃(PCDD/Fs)、有机锡和有机铅化合物的浓度及其同系物分布特征,并计算了PCDD/Fs的国际毒性当量(I-TEQ)值。结果表明,剩余污泥中的PCDD/Fs总浓度为104.1~1 661.0pg·g~(-1)和2.51~75.21pg·g~(-1)(I-TEQ),I-TEQ值低于我国土地利用限值;三丁基锡、二丁基锡和二氯二苯基锡的浓度分别为247~3 886ng·g~(-1)、126~629ng·g~(-1)和84~2 133ng·g~(-1);有机铅化合物的总浓度为85~668ng·g~(-1),表明有机铅化合物对环境的潜在影响仍然存在。     

液液萃取-液相色谱法测废水中的氯酚

建立液液萃取-液相色谱法测废水中2,4-二氯酚、2,4,6-三氯酚、五氯酚的方法。对废水样品用硫酸酸化至pH值为2³,用二氯甲烷20 mL分2次萃取,合并有机相,再用10 mL浓度为0.5 mol/L K2CO3分2次萃取,定容后,采用可变波长紫外检测器进行定量分析。结果表明,3种氯酚的最低检出质量浓度为2.63,用二氯甲烷20 mL分2次萃取,合并有机相,再用10 mL浓度为0.5 mol/L K2CO3分2次萃取,定容后,采用可变波长紫外检测器进行定量分析。结果表明,3种氯酚的最低检出质量浓度为2.6³.7μg/L,回收率为88.4%3.7μg/L,回收率为88.4%¹06%,测定结果的相对标准偏差为2.67%106%,测定结果的相对标准偏差为2.67%⁴.55%,R2为0.999 74.55%,R2为0.999 7⁰.999 9。该方法所需前处理设备少,操作简单,具有较好的准确度和精密度,适用于废水中2,4-二氯酚、2,4,6-三氯酚、五氯酚的检测。     

在线净化液相色谱-高分辨质谱法快速测定化妆品中糖皮质激素

基于在线净化液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱技术建立了化妆品中41种糖皮质激素的分析方法。样品采用乙腈提取,经Cyclone P在线净化柱净化后,将富集的分析物洗脱转至C18分析柱,经色谱分离后,采用四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱以Full Scan/dd MS2模式进行检测。41种化合物在1～100 ng/m L范围内线性良好,相关系数均大于0.992,方法的定量下限(LOQ)为10μg/kg,加标回收率为71.3%～108.5%;相对标准偏差(RSD)为2.7%～7.9%。该方法简化了样品前处理过程,操作简单、快速、高效,适用于化妆品中糖皮质激素的快速筛查和测定。     

液相色谱-高分辨质谱用于大米多农残的筛查及定量

使用液相色谱-串联高分辨质谱(LC-MS/MS)对大米样品中农药残留进行筛查分析,并对筛查出的农药进行定量分析。采用粉碎、乙腈提取和固相萃取(SPE)净化柱净化等手段对大米样品进行前处理,处理后的样品通过高分辨液相色谱质谱联用仪进行检测,使用农残筛查软件对所得数据进行农药残留的筛查,结果显示大米样品中共有5种农药残留。配制该5种农药的标准溶液,进行线性、回收率和精密度试验,均得到较好的结果,最终使用该方法对大米样品中5种农药进行定量分析。     

大气悬浮颗粒物和植物树叶中二噁英分布特征的研究

采用同位素稀释、高分辨气相色谱/高分辨质谱(HRGC/HRMS)联用技术,分析了广州市某一地区两采样点大气悬浮颗粒物和大叶榕、龙眼树树叶中二噁英的含量。结果表明,两地点大气悬浮颗粒物中二噁英质量浓度(10.87 pg/Nm3和10.34 pg/Nm3)和毒性当量(0.119 pg/Nm3和0.121 pg/Nm3)接近,而大叶榕、龙眼树树叶中二噁英质量浓度分别为268.4 ng/kg.dry和972.5 ng/kg.dry,毒性当量为3.99 ng/kg.dry和15.11 ng/kg.dry。通过分析大气和树叶样品中17种有毒同系物的分布特征,可推断这两种植物树叶中的二噁英主要来源于大气干沉降。此外,龙眼、大叶榕树叶中六氯代以上的有毒PCDD/Fs质量分数较高,说明高氯代二噁英在树叶中较稳定,易累积到较高的水平。     

HPLC-MS/MS测定化妆品中的NDELA

化妆品以d8-NDELA为内标,经提取净化后,采用HPLC-MS/MS测定NDELA(N-亚硝基二乙醇胺)。提取净化时水溶性样品以水作溶剂,用C18柱固相萃取,水不溶性样品用二氯甲烷进行液液萃取。该方法线性范围为5.0 ng/mL～80 ng/mL,NDELA定量限为50μg/kg,回收率85%～104%。实验结果表明,该方法灵敏、准确、重复性好。     

气相色谱-质谱法测定水中两种多氯联苯

建立了一种测定水中两种多氯联苯(PCB194和PCB206)的分析方法,采用液液萃取对水样进行前处理,萃取液经干燥、净化、浓缩后,用气相色谱-质谱仪进行分析测定。结果表明,本方法校准曲线在10.0～500μg/L浓度区间内线性良好,相关系数r=0.998;PCB194和PCB206方法检出限分别为1.7 ng/L和1.8 ng/L,测定下限分别为6.8 ng/L和7.2 ng/L;测定高、中、低三个浓度水平下的加标样品,相对标准偏差为2.0%～7.0%,加标回收率为78.0%～95.0%。     

奶粉中双氰胺残留量的测定液相色谱-串联质谱法

建立了一种测定奶粉中双氰胺残留量的液相色谱串联质谱检测方法。样品用纯水溶解,乙腈涡旋提取,双氰胺专用净化管净化,液相色谱串联质谱仪测定,外标法定量。结果表明,双氰胺在2. 0ng/m L～50. 0ng/m L范围内呈良好的线性关系,线性相关系数为0. 9994;在50. 0μg/kg、10. 0μg/kg、200. 0μg/kg三个浓度水平的添加回收率范围为81. 1%～88. 3%,相对标准偏差RSD(n=6)为1. 84%～3. 17%,方法定量限为50. 0μg/kg。     

一种人血浆中多氯联苯测定方法的建立

建立人血浆中多氯联苯(PCBs)的检测方法,为流行病学调查提供灵敏、可靠的技术手段。利用5%Na2SO4、乙腈和1-丙醇/水(85∶15)超声提取人血浆中的PCBs,固相萃取后,采用气相色谱-电子捕获器联用的方法(GC-ECD)测定血浆中PCBs的含量。7种PCBs在1～50ng/mL范围内线性良好(R0.9998),在5、20ng/mL加标水平下,7种PCBs回收率在86.50%～120.00%之间,精密度在1.76%～8.13%范围内。PCBs的检出限为0.04～0.08ng/mL。     

超高效液相色谱-高分辨质谱法测定磷脂酰胆碱的含量

建立了用超高效液相色谱-高分辨质谱(UPLC-HRMS)测定磷脂酰胆碱含量的分析方法。样品直接用乙醇溶解,超声萃取20 min,然后取适量提取液于8 000 r/min高速离心5 min,最后有机膜过滤后用UPLC-HRMS检测。该方法的标准曲线在相关浓度范围内呈良好的线性,检测线性范围为2.31~231 mg/L,线性相关系数为R~2=0.999 8。磷脂酰胆碱的检出限为1.0 mg/kg,定量限为2.3 mg/kg。采用阴性饲料粉末进行加标回收实验,3个浓度水平的添加样品均重复测定8次,加标回收率为88.19%~93.50%,其RSD均小于10%,得到较好的精密度。用该方法可测定饲料粉末、大豆磷脂和大豆磷脂软胶囊中磷脂酰胆碱的含量,方法灵敏度高、重复性好、定量准确。     

液液萃取高效液相色谱法分析水源水中酚类和苦味酸

建立了液液萃取-高效液相色谱法同时测定水源水中的苦味酸和6种酚类化合物(苯酚、间甲酚、对硝基酚、2,4-二氯酚、2,4,6-三氯酚和五氯酚)。水样首先经乙酸乙酯和二氯甲烷混合溶剂液液萃取,有机相氮吹浓缩后再进行液相色谱分析。结果表明,苦味酸和6种酚类化合物色谱峰完全分离,目标物在0.1～10 mg/L范围内线性关系良好,相关系数R2为0.999 1～0.999 9。方法检出限为0.013～0.025μg/L,RSD为2.8%～4.5%,加标回收率为71.4%～90.4%。     

紫外区双波长光谱法测定2-羟基-3萘甲酰基芳胺类色酚中2-羟基-3萘甲酸

取代苯作溶剂 ,用 0 .0 5%碳酸钠水溶液萃取工业品 AS类色酚中的 2 ,3-酸。在 p H值 1 0 .5～ 1 2 .0的碱性水溶液中 ,用紫外区双波长分光光度法测定 2 ,3-酸。回收率 98.6%～ 1 0 1 .2 % ,相对标准偏差 0 .86% ,检出限 0 .0 1 %。运用本方法对五种工业样品进行了测定     

阳离子翠蓝GB分光光度法测定色酚中2-羟基-3-萘甲酸

硝基苯作溶剂 ,用 0 .0 5 %碳酸钠水溶液萃取工业品色酚中 2 -羟基 - 3-萘甲酸 (即 2 ,3-酸 ) ,在 Na H2 PO4水溶液中 2 ,3-酸与阳离子翠蓝 GB缔合形成蓝色缔合物 ,再用氯仿将缔合物反萃取至有机相 ,分光光度法测定色酚中 2 -羟基 - 3-萘甲酸。工作曲线线性范围 0 .0～ 2 .0 mg/L( r=0 .9986) ,表观摩尔吸光系数ε=8.0 2× 1 0 4L/( mol· cm)。回收率 98.3%～ 1 0 2 .7%。运用本方法对六种工业样品进行了测定。     

气相色谱-质谱法测定卷烟主流烟气中的多环芳烃

通过优化前处理条件,建立了卷烟主流烟气中16种多环芳烃的检测方法,并用该方法检测了8个牌号的卷烟样品。以环己烷超声萃取剑桥滤片中捕集的多环芳烃,固相萃取提纯,旋蒸浓缩,气相色谱质谱联用仪进行检测,方法的最佳超声萃取时间为20 min,固相萃取溶液流速不应超过2 mL/min,各化合物的检出限在0. 05 ng/cig至0. 18 ng/cig,以相对标准偏差表示的重复性不大于7. 66%,加标回收率在87. 15%至110. 73%,适用于卷烟主流烟气中多环芳烃的分析。     

UPLC-MS/MS法测定注射用伏立康唑产品工艺组件中2,5-二甲基-2,5-己二醇

目的:建立超高效液相-串联质谱法(UPLC-MS/MS)测定注射用伏立康唑产品工艺组件中2,5-二甲基-2,5-己二醇(DHD)的方法.方法:样品用水复溶后加入内标2-甲基戊烷-2,4-二醇(MPD),用乙腈萃取后进样.采用液质联用仪进行分析,流动相A为甲醇,流动相B为0.1％氨水溶液;利用柱ACQUITY UPLC ...     

头发样品中痕量多氯联苯的分析方法研究

头发样品用6 moL/L盐酸酸解、经正己烷/二氯甲烷(4:1)萃取、层析柱净化和分离,利用气相色谱一质谱联机(GC-MS)检测,分析了32种多氯联苯(PCBs),并优化了头发消解所用盐酸的浓度以及层析柱净化分离多氯联苯的条件.头发中32种PCBs同类物的平均加标回收率为85.3%～104.9%,RSD为5.3%～9.2...     

城市生活饮用水中有机磷酸酯阻燃剂分布特征研究

建立了液液萃取、氧化铝-硅胶柱净化分离、GC-MS内标法测定水样中12种OPEs含量的方法。12种OPEs标准曲线的相关系数R在0. 9872～0. 9995之间,仪器检出限为0. 08～29. 6 pg,方法检出限为0. 10～6. 43 ng/g。在加标空白样品中,12种OPEs的回收率为57. 4%～109. 7%。应用该方法测定广州市中心六区12个采样点的自来水样品,OPEs含量为0. 183～0. 423μg/L,其中TBP含量最高,其次为TBEP、TCEP、TCPP、TDCP。市售瓶装水OPEs含量为0. 017～0. 038μg/L,含量均较低,说明市售的瓶装水基本未受OPEs污染。