全二维气相色谱-质谱法检测动植物油

为建立动植物油的全二维气相色谱-质谱分析方法,选用四甲基氢氧化铵(25%)的无水甲醇(体积比1∶50)对样品进行甲酯化衍生,对二维色谱柱、程序升温、质量扫描范围、冷吹流量、调制周期进行优化。结果表明:在调制周期5 s,冷吹流量3 L/min,DB-5MS(30 m×0.25 mm×0.25μm)为一维柱,BP20(2.5 m×0.1 mm×0.1μm)为二维柱,质量扫描范围(m/z)71~385,程序升温为初始温度40℃,保持2 min,以30℃/min升温至190℃,再以2℃/min升温至280℃,保持15 min的条件下,动植物油中的脂肪酸组成得到了有效分离和准确检测,比气相色谱-质谱法灵敏度、分离效果均提高。为动植物油的进一步鉴别提供新的分析方法。     

顶空-GC法快速测定聚丙烯酸酯类胶黏剂中的残留单体

建立了一种快速测定聚丙烯酸酯类印花胶黏剂中苯乙烯、醋酸乙烯酯、甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸甲酯、丙烯酸乙酯和丙烯酸丁酯6种典型残留单体的顶空-气相色谱分析方法。配制体积比为65:35的N,N-二甲基甲酰胺-水混合溶液作为溶剂,样品稀释后经80℃、30min顶空加热,通过DB-WAX强极性色谱柱(30m×0.25 mm×0.25 μm)分离和FID检测器分析后采用外标法定量。结果表明,6种残留单体在该色谱条件下均能较好分离,检出限(3倍信噪比)为0.166-0.287mg/kg,定量限(10倍信噪比)为0.553~0.957mg/kg,平均回收率为101.5%~120.9%,相对标准偏差(RSD,n=5)小于5.1%。该方法仪器成本低、前处理简单、定性定量准确、灵敏度高,适用于快速检验、检测胶黏剂产品中苯乙烯、醋酸乙烯酯、甲基丙烯酸甲酯和丙烯酸酯类残余单体。     

酱香型白酒中2,3-丁二酮气相色谱检测方法研究

基于直接进样结合气相色谱（GC）技术,通过优化确认检测方法条件（即柱流速1 mL/min;分流比1∶20;柱温箱升温程序：初始柱温箱40℃,保持2 min,以3℃/min升温至90℃,再以15℃/min升温至230℃,保持20 min）,研究建立了GC外标法定量分析检测酱香型白酒中2,3-丁二酮的方法。结果表明,该方法在质量浓度7.05～117.5 mg/L范围内线性关系良好（R2=0.998）;检出限为0.67 mg/L(S/N=3),定量限为2.24 mg/L(S/N=10);加标回收率范围在82.77%～112.61%之间;日内与日间RSD分别为0.41%和1.44%。该方法操作简便、准确性高、重复性好,可以广泛推广应用于酱香白酒中2,3-丁二酮含量测定。     

液液萃取-气相色谱法测定黄酒中β-苯乙醇含量

建立黄酒中β-苯乙醇的液-液萃取-气相色谱检测方法,为炮制辅料黄酒的质量控制研究提供参考。用碳酸钠饱和的15%乙醇溶液与乙酸乙酯1︰1 (V/V)混合均匀,超声分层,取上层澄清液作为萃取剂;采用气相色谱法,Agilent HP-5色谱柱(30 m×0.32 mm×0.25μm), FID检测器,进样口温度230℃,检测器温度250℃,柱温程序升温为:初始温度120℃,恒温2 min,以25℃/min升温至210℃,恒温10 min,柱流量1 mL/min,进样量1.0μL,内标物4-(4-甲氧苯基)-2-丁酮。结果表明,β-苯乙醇在4.86～243.02 mg/L范围内线性关系良好(r=0.999 9),精密度试验RSD值为0.20%,重复性试验RSD值为4.66%, 3种加标浓度的回收率在94.28%～102.57%之间,检出限为0.08 mg/L,定量限为0.20mg/L。该方法具有简单、可靠、结果准确等优点,同时有效降低黄酒中糖分、色素等基质对气相色谱系统的污染,减少水分对毛细管色谱柱的危害,可用于辅料黄酒中β-苯乙醇含量检测及质量控制。     

离线SPE-LVI-GC-FID法分析婴儿配方奶粉中的饱和烃类矿物油

建立婴儿配方奶粉中饱和烃类矿物油(mineral oil saturated hydrocarbons,MOSH)的离线固相萃取(solid phase extraction,SPE)结合大体积进样-气相色谱-氢火焰离子化检测器(large volume injection-gas chromatographyflame ionization detection,LVI-GC-FID)的分析方法。该方法以正己烷为提取溶剂,提取液经硝酸银渍硅胶SPE柱净化;通过比较不同长径比SPE柱的净化效果,确定以5 mL玻璃注射器作为分离MOSH的SPE柱,收集洗脱液5 mL,浓缩后注入LVI-GC-FID测定。GC的进样口升温程序为:初始温度45℃,保持1 min(分流比200∶1),以250℃/min升温至360℃(分流阀关闭2 min),并保持27 min(分流比为100∶1);柱温箱升温程序为:35℃保持3 min,以25℃/min升温至350℃,再以5℃/min升温至370℃,保持10 min;FID温度380℃;进样量40μL。结果表明:MOSH的标准品液体石蜡在2~500 mg/kg范围内呈良好线性关系,相关系数为0.999,方法的定量限为0.05 mg/kg,加标回收率在92.62%~102.86%之间,相对标准偏差在0.85%~2.57%之间,适用于婴儿配方奶粉中MOSH的定量分析。应用该方法检测市售10种婴儿配方奶粉中的MOSH含量,其结果在0.24~1.30 mg/kg之间,其中MOSH(C16~C35)含量在0.12~0.85 mg/kg之间,表明有必要对婴儿配方奶粉中的矿物油污染进行监管。     

顶空-气相色谱法测定酒中甲醇

建立了顶空-气相色谱法测定酒中甲醇的分析方法。采用氢火焰离子化检测器,选择DB-624型毛细管色谱柱作为分离柱,程序升温,载气氮气流速为1.5m L/min,分流比为3:1。顶空进样器,顶空瓶加热温度为65℃,平衡时间为25min。结果表明,该方法测得甲醇的质量浓度在59.9~359.4mg/L范围内与峰面积呈线性关系良好,相关系数为0.9995。样品的加标回收率为95.0%~99.2%,最低检出限为0.005g/L。该方法快速、简便,准确度和灵敏度高,适合于酒中甲醇质量浓度的检测。     

介质阻挡放电氦等离子体-气相色谱测定绿豆中脂肪酸含量

基于介质阻挡放电氦等离子体-气相色谱结合微型样品前处理方式,建立绿豆中脂肪酸含量的快速测定方法,采用石英毛细管柱HP-88（100 m×0.25 mm,0.25 μm）（88%-氰丙基/芳基-聚硅氧烷固定液）,载气为超纯氦气（纯度99.999 9%）,载气流量为1.5 mL/min,柱温为程序升温,进样口温度250 ℃,隔垫吹扫流量为3mL/min,分流比为1∶60,检测器温度为280 ℃,等离子体放电气体流量为40 mL/min,进样体积为1 μL;样品中目标物采用异辛烷萃取,氢氧化钾-甲醇甲酯化后上机分析。实验结果表明,绿豆样品中8 种脂肪酸甲酯检测灵敏度在0.105～0.196 μg/mL之间,相对标准偏差在1.04%～1.35%之间。所建方法所需样品量及化学试剂少,样品前处理简单快速,重现性好,能够精确测定绿豆中脂肪酸含量。     

顶空进样-毛细管柱气相色谱法测定酒中甲醇的含量

目的建立一种酒类中甲醇的测定方法。方法采用顶空进样气相色谱法,使用PEG-20M毛细管柱;进样口温度200℃;检测器温度250℃;程序升温,初始温度40℃,保持5 min,以50℃/min的速率升至250℃,保持5 min;载气为氮气,流速2 m L/min。顶空进样,顶空平衡温度为90℃,顶空平衡时间为20 min;进样体积为1.0 m L。结果甲醇浓度在0~0.300 mg/m L范围内线性关系良好(r=0.9996);平均回收率在85.3%~102.2%之间,RSD在2.2%~6.7%之间。结论方法简便、快速、准确可靠,适用于酒类中甲醇的检测。     

气相色谱法测定葡萄酒中高级醇

利用毛细管气相色谱测定葡萄酒中的高级醇,色谱条件为:载气流速1.4mL/min、柱温为程序升温65℃(0min)-15℃/min-200℃(2min)、分流比50∶1、进样量3μL;分析时间短,9min即可完成。以峰面积外标法定量,测得相对标准偏差为0.0120%~1.0707%,回收率在95.18%~102.25%之间,具有操作简便快捷、精密度好、准确度高的特点。     

GC法测定藿胆分散片中百秋李醇的含量

目的建立毛细管气相色谱法(GC)测定藿胆分散片中百秋李醇含量的方法。方法样品经超声提取、离心过滤后采用GC测定。色谱条件:色谱柱为PEG-20M为固定相的毛细管柱(30 m×0.25 mm,0.5μm);柱温采用程序升温,初始温度120℃,保持5 min,再以10℃/min的速率升温至160℃,保持11 min;进样口温度260℃;FID检测器,温度280℃;载气为氮气,流速3.69 m L/min,分流比30:1;进样量1μL。以正十八烷为内标物。结果百秋李醇在5.64×10-3~2.256×10-2 mg/m L浓度范围内呈良好的线性关系(Y=175.57X-0.036,r=0.9990),平均回收率为101.61%(n=6)。结论该方法简便、灵敏度较高、重现性良好,可作为藿胆分散片质量控制的主要方法。     

2,4-二硝基苯肼气相色谱法测定食品中甲醛的含量

建立一种2,4-二硝基苯肼气相色谱法测定食品中甲醛的方法,优化色谱条件,测定分析市售米粉、腐竹和毛肚三种食品中的甲醛含量。食品经水浸提,2,4-二硝基苯肼(DNPH)衍生15 min,正己烷萃取,经HP-5型色谱柱(15m×0.25 mm,0.25μm)分离,N2为载气,柱流量1.20 m L/min,分流比为10∶1,进样口温度为250℃,ECD电子捕获检测器温度设为280℃时,色谱条件最佳。     

静态顶空-气相色谱质谱选择性测定烟用白乳胶中7种苯系物

为选择性测定烟用白乳胶中7种苯系物,建立了静态顶空-气相色谱质谱选择离子定量的测定方法。样品经140℃、30 min静态顶空后,以2-己酮为内标,采用HP-INNOWAX柱,气相色谱-质谱选择离子模式检测,内标法定量。该方法对7种苯系物的定量检测限为0.008～0.01 mg/kg,加标回收率为88.9%-104.5%,RSD<5%,效果良好。     

顶空固相微萃取- 气相色谱/质谱法分析霸王花挥发性成分

目的：探索分析霸王花挥发油化学成分的方法。方法：采用聚二甲基硅氧烷萃取头室温顶空微萃取20min、初始柱温60℃、程序升温至250℃、进样口温度250℃的气相色谱条件,EI 离子源、电子能量70eV 的质谱条件进行气相色谱/ 质谱法分析。结果表明：共鉴定出49 种化合物,主要挥发性成分及其含量为倍半萜及其含氧衍生物(27.78%)、脂肪族化合物(25.14%)、酯(14.40%)、2,6- 二叔丁基对甲酚(10.08%)和硅氧烷类化合物(6.27%)。结论：无溶剂的顶空萃取- 气相色谱/ 质谱联用技术可作为霸王花挥发性成分分析的有效方法。     

手性色谱法测定L-5-甲基四氢叶酸钙含量

建立手性色谱法测定L-5-甲基四氢叶酸钙(L-5-MTHF-Ca)的分析方法,通过方法学验证评价方法的可行性。使用高效液相色谱系统,色谱柱为CHIRALPAK HSA手性色谱柱(4 mm×150 mm,5μm),以磷酸盐缓冲溶液∶乙腈(体积比90∶10)为流动相,流速0.6 mL/min,进样量5μL,柱温30℃,检测波长280 nm。方法学验证结果表明,此方法可很好地分离L-5-MTHF-Ca,分离度达到3.24,并且在0.016～0.100 mg/mL质量浓度范围线性关系良好,相关系数为0.9997,检出限为3.11μg/mL,定量限为4.98μg/mL,精密度0.38%,加标平均回收率103.71%,系统适用性良好,然而,L-5-MTHF-Ca会随时间缓慢降解,需尽快进样分析。方法操作简便,结果准确,可用于各种食品、保健品中L-5-MTHF-Ca含量的测定。     

GC-MS法同时测定氯化石蜡等含卤素类增塑剂的研究

米面及其制品中可能非法加入含卤素类增塑剂,目前鲜见检测方法的报道。本文应用气相色谱-质谱联用(GC-MS)同时检测氯化石蜡等9种含卤素类增塑剂。优化条件为:采用HP-5MS色谱柱;进样口温度280℃;载气1.2mL/min;色谱-质谱接口温度270℃;采用程序升温,起始柱温35℃,保留1min,以10℃/min升温至220℃,再以20℃/min升温至300℃,保留5min。该方法条件下,目标物质检测限在0.01μg/L~15mg/L,峰面积标准偏差均≤0.061,保留时间标准偏差均≤0.007,分离效果较好。     

顶空-气相色谱-质谱法测定改性聚硫橡胶中挥发性成分

采用顶空-气相色谱-质谱法对改性聚硫橡胶样品中的挥发性成分进行分析,利用正交试验法对样品量、进样量、进样口温度等气相色谱(GC)条件进行了优化,并进一步对顶空(HS)进样时平衡温度和平衡时间进行优化.结果表明,在样品量0.1 g,进样量1.0 m L,进样口温度250℃的GC条件下,采用平衡温度90℃,平衡时间20 min的HS条件,利用质谱谱库匹配检索结合文献资料定性,确认改性聚硫橡胶中有环硫乙烷、巯基乙醇、二丁醚、邻苯二甲酸二丁酯4种挥发性成分.以乙二醇为内标物,定量确认了6种不同生产工艺条件下改性聚硫橡胶产品中的4种主要挥发性成分的相对含量为0~3.633 1 mg/g,测定方法相对标准偏差为2.52%~6.56%,重复性较好.     

气相色谱外标法测定葡萄酒中高级醇

利用毛细管气相色谱测定葡萄酒中的高级醇,色谱条件为:载气流速1.4mL/min,柱温为程序升温:65℃(0min)-15℃/min-200℃(2min),分流此50:1,进样量3μL;以峰面积外标法定量.测得相对标准偏差为0.0120%～1.0707%,回收率在95.18%～102.25%之间,具有操作简便快捷,精密度好、准确度高的特点.     

气相色谱法检测饮料中二羰基化合物

建立同时在线检测丙酮醛和乙二醛的气相色谱方法。确定检测二羰基化合物的最佳条件为：以丁二酮为内标,以邻苯二胺为衍生化试剂,邻苯二胺的用量67 倍于二羰基化合物、衍生化时间10 min、萃取溶剂二氯甲烷、超声时间15 min、萃取2 次、柱箱初始温度40 ℃、程序升温5 ℃/min,色谱柱载气流量2.0 mL/min,分流比1∶1。丙酮醛和乙二醛的定量限（RSN≈10）分别为0.06 mg/L和0.08 mg/L,检出限（RSN≈ 3）分别为0.02 mg/L和0.03 mg/L,方法灵敏度高。     

HPLC法测定不同产地黑豆皮中表儿茶素的含量

建立黑豆皮中表儿茶素的含量测定方法,测定5个不同产地黑豆皮中表儿茶素的含量。采用HPLC法测定黑豆皮中表儿茶素的含量,色谱柱:Phenomenex Luna Su C18柱(250×4.60 mm,5μm);流动相:A相为体积比为1.0%磷酸水溶液,B相为乙腈∶水(体积比为80∶20),进行梯度洗脱;流速:1.0 mL/min;检测波长:280 nm;柱温:30℃;进样量:10μL。结果得出,表儿茶素标准曲线回归方程为:Y=6×106X-14 292(r=0.999 8),在0.154 95μg~1.549 5μg范围内线性关系良好,平均回收率分别为96.7%、100.2%、103.9%,不同产地黑豆皮中表儿茶素含量范围为1.27 mg/g～4.18 mg/g。所用方法简便、准确,可用于不同产地黑豆皮的质量控制。     

硬糖类产品中桉叶素的含量测定

目的建立适用于硬糖类产品中桉叶素的检测方法。方法采用气相色谱法测定硬糖中桉叶素的含量。采用Agilent HP-INNOWAX毛细管色谱柱(柱长为30 m,内径为0.32 mm,膜厚为0.25μm),采用顶空进样,进样量为5mL,炉温为85℃,平衡时间为30min,进样口温度为150℃,柱温为程序升温:初始温度70℃,以5℃/min的升温速率升温至125℃,保持2min,再以20℃/min的升温速率升温至200℃,保留5min;检测器温度为180℃,载气流速为1.0mL/min。结果桉叶素回归方程Y=8622.2X-32.028,相关系数r2为0.9998,线性范围为0.00284~0.56720mg/mL,加样回收率为104.31%。结论该法简便、准确、专属性强、重复性好,经方法学验证,本法可用于硬糖类产品中桉叶素的含量测定。